注射用黄金菊冻干粉针质量标准研究

目的:建立注射用黄金菊(冻干)的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别处方中4种药效组分;并用RP-HPLC法对制剂中的4种药效组分进行定量分析.色谱柱:Agela Venusil HPLC Clumns(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.6%磷酸水(12:88～30:70);检测波长:340nm.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.黄芩苷在1.652～9.912μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.59%;绿原酸在0.1096～0.6576μg范围内线性关系良好,平均回收率99.39%;荭草苷在0.1944～1.164μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.13%;牡荆苷在0.0472～0.2832μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.19%.结论:本方法简便易行,可有效地控制黄金菊粉针质量.     

UPLC法测定石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量

目的:利用超高效液相色谱法测定不同批次石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1mm×100mm,18μm)为色谱柱,柱温为25℃;以甲醇-水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2m L/min,检测波长为300nm,测定石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量。结果:N-反式香豆酰酪胺在进样量为6.14~73.68ng(r=0.99934)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,所建立的含量测定方法的平均回收率为98.11%(n=9),RSD值为1.32%。结论:本研究所建立的石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量测定方法操作简便、准确、重复性好,可为石柑子的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中6种有机酸类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定白花蛇舌草中对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、齐墩果酸、熊果酸6种有机酸类成分的含量。方法:采用Waters XTERRA~? MS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.5%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;变波长检测。结果:对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、齐墩果酸、熊果酸的线性范围分别为0.0399～1.996μg、0.0616～3.082μg、0.0416～2.080μg、0.0623～3.116μg、0.0292～1.458μg、0.0350～1.752μg(r≥0.9996),平均加样回收率为97.83%～101.04%,RSD2.00%。结论:该方法准确、简单,可用于白花蛇舌草中6种有机酸类成分的含量测定。     

HPLC法测定亚麻叶中5种成分含量

目的:采用HPLC法建立亚麻叶中绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素含量的测定方法。方法:Inert Sustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为40℃;流速为1.0 m L/min;进样量为5μL;检测波长为350 nm。结果:绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素分别在4.00~40.02μg/m L(r1=0.9998)、3.44~34.44μg/m L(r2=0.9999)、3.53~35.34μg/m L(r3=0.9999)、2.55~25.50μg/m L(r4=0.9999)、4.33~43.32μg/m L(r5=0.9998)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD为0.64%)、98.85%(RSD为1.13%)、98.65%(RSD为2.62%)、98.29%(RSD为2.34%)、103.06%(RSD为3.38%)。结论:该方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于测定亚麻叶中这5种成分的含量。     

HPLC法同时检测黔产地乌泡中6种化学成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定地乌泡中没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、表儿茶素、山柰酚-3-O-6″-反式-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:采用资生堂CAPCELL PAK MG反相C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为260 nm。结果:6种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9995);平均加样回收率为101.35%～101.92%,RSD为1.27%～1.60%。6批地乌泡样品中上述6种成分含量分别为23.23～46.80μg/g、92.91～193.09μg/g、20.39～24.81μg/g、27.41～33.70μg/g、1 671.39～9 135.40μg/g和119.35～192.87μg/g。结论:该方法简便、快速、准确,可为地乌泡药材的质量控制提供参考依据。     

UPLC法同时测定枳椇子配方颗粒中5种水溶性黄酮

目的建立UPLC法同时测定枳椇子配方颗粒(枳椇子)中5种水溶性黄酮的含量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相水(含0.1%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.13 mL/min;柱温30℃;检测波长335 nm。结果新西兰牡荆苷2、二氢杨梅素、斯皮诺素、6′′′-O-对香豆酰斯皮诺素、杨梅素分别在0.57～18.26、4.00～128.13、1.60～51.24、1.02～32.52、0.80～25.47μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率分别为97.8%、99.1%、98.8%、96.7%、99.7%,RSD分别为1.3%、0.79%、1.6%、1.2%、1.4%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于枳椇子配方颗粒的质量控制。     

UPLC-MS/MS检测马兜铃属药材中4种马兜铃酸的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定5种马兜铃属药材中马兜铃酸A、B、C、D含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式,正离子检测,定量离子对为马兜铃酸A:m/z359. 1→298. 1;马兜铃酸B:m/z 329. 0→268. 0;马兜铃酸C:m/z 345. 2→282. 0;马兜铃酸D:m/z 375. 0→212. 0;内标金合欢素:m/z 285. 0→242. 0。结果:马兜铃酸A在0. 06～12μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0. 9967);马兜铃酸B在0. 055～11μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0. 9980);马兜铃酸C在0. 065～13μg/mL (r=0. 9969)范围内呈现良好的线性关系;马兜铃酸D在0. 06～12μg/mL (r=0. 9982)范围内呈现良好的线性关系。马兜铃酸A、B、C、D平均加样回率分别为89. 95%、92. 06%、91. 06%、92. 18%,RSD分别为3. 88%、3. 97%、4. 79%、4. 76%。结论:该方法快速、灵敏度高、专属性好,可作为马兜铃属药材的一种质量控制评价方法。     

HPLC法同时测定15个产地浮萍中4种黄酮类成分

目的建立HPLC法同时测定15个产地浮萍Spirodela polyrriza(L.)Schleid.中4种黄酮类成分(荭草苷、牡荆苷、木犀草素、芹菜素)的含有量。方法分析采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长350 nm。结果荭草苷在0.228 0~5.700 0μg(R~2=0.999 7)、牡荆苷在0.086 4~5.400 0μg(R~2=0.999 8)、木犀草素在0.132 0~5.500 0μg(R~2=0.999 8)、芹菜素在0.026 4~6.600 0μg(R~2=0.999 9)范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为100.31%~104.58%,其含有量依次为荭草苷牡荆苷木犀草素芹菜素。结论不同产地浮萍中荭草苷和牡荆苷的含有量有明显差异,而木犀草素和芹菜素比较稳定。     

HPLC法测定山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素含量

目的：建立山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素含量的测定方法.方法：采用DiamonsilC8（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;四氢呋喃甲醇-2.6％冰醋酸（35∶8∶132）为流动相;检测波长340 nm;柱温40℃;流速1.0 mL/min;进样量20μL.结果：牡荆素在2.08～20.8μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为102.1％,RSD为1.35％.结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于测定山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素的含量,为山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒质量控制的有效方法.     

HPLC-DAD同时测定酸枣仁提取物中生物碱与黄酮类成分

目的:建立同时测定酸枣仁提取物中一种碱性特征成分和三种酸性特征成分含量方法。方法:色谱柱:Agilent TC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:25℃;进样量:20μL;检测波长:280 nm。结果:木兰花碱在33.50~89.11μg/m L呈良好线性关系(r_1=0.9992),平均加样回收率为99.9%,RSD为0.5%;牡荆素葡萄糖苷在15.00~39.90μg/m L呈良好线性关系(r_2=0.9999),平均加样回收率为100.7%,RSD为1.6%;斯皮诺素在90.00~239.40μg/m L呈良好线性关系(r_3=0.9995),平均加样回收率为100.2%,RSD为0.8%;6-阿魏酰斯皮诺素在21.00~55.86μg/m L呈良好线性关系(r_4=0.9997),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%。结论:该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于同时测定酸枣仁提取物中木兰花碱、牡荆素葡萄糖苷、斯皮诺素和6''-阿魏酰斯皮诺素的含量。     

UPLC测定中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量

目的:建立同时测定几种药材中牡荆苷和异牡荆苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱(ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)法,以ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),甲醇-乙腈-0.2％乙酸水为流动相,流速0.3 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长340 nm,柱温35℃,检测时间7min.检测含羞草、小叶榕、布渣叶、蒲葵、软叶刺葵、淡竹叶、木豆叶和白花败酱草等8种中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量.结果:所建立的测定方法符合液相色谱法要求;牡荆苷、异牡荆苷均在5～250ng (r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.40％、98.35％(n=9),RSD分别为0.43％、0.45％.结论:该法快速简便、准确、分离效果好,能同时快速测定这8种药材中牡荆苷和异牡荆苷含量.     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量

目的 建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用VP-ODS C18 色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%,磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm.结果 绿原酸在0.44～6.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52～6.18 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20～2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13～1.76 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.49%.结论 本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用AglientC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈∶1%二乙胺溶液(70:30);流速1.0mL.min-1;柱温35℃;ELSD800蒸发光检测器:漂移管温度:40℃,载气压力2.5MPa。结果:贝母素甲在0.249～1.492μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.6%,RSD为2.54%;贝母素乙在0.246～1.476μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD为2.10%。结论:该法准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

HPLC法测定山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷

目的 建立山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Zorbax SB C18柱(250mm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱:0～5 min,5%～10%A:5～10 min,10%～18%A:10～30 min,18%A;体积流量1.0 mL/min,检测波长334nn,柱温30℃.结果 牡荆素鼠李糖苷在4.296～64.440μg/mL与峰面积值线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.83%,RSD为2.12%.结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的测定.     

酸枣仁黄酮HPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 HPLC指纹图谱中有10个共有峰,并鉴定出其中8个(维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、异斯皮诺素、斯皮诺素、6''-pyridyloylspinosin、6''-对羟基苯甲酰斯皮诺素、6''-阿魏酰斯皮诺素、6''-对香豆酰斯皮诺素)。斯皮诺素和6''-阿魏酰斯皮诺素分别在15.00~40.00μg和5.00~14.00μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.5%(1.6%)和100.4%(1.6%)。结论该方法准确、简单、可靠,可用于酸枣仁黄酮的质量控制。     

RP-HPLC法测定竹叶提取物中黄酮类和酚酸类成分

目的建立一种RP-HPLC法同步测定竹叶提取物中特征性的4个黄酮碳苷和4个酚酸的方法。方法采用RP-HPLC法。Luna C18ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B);体积流量:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃;检测波长:330 nm。结果异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸在1.875~290.0μg/mL线性关系良好,回收率在96.13%~102.81%,RSD在1.10%~1.66%。结论本方法简便、灵敏、准确,可普遍应用于竹叶提取物的质量研究和品质控制。     

HPLC法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量

目的:建立测定木豆叶中牡荆苷含量的HPLC方法,研究不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定木豆叶中牡荆苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸(29:71);检测波长:330 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃。结果:牡荆苷在0.0016～1.01μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为96.523%,RSD为1.85%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于木豆叶中牡荆苷含量的测定。不同产地及品种木豆叶中牡荆苷含量差异较大。     

岭南常用中药木豆叶中牡荆苷的HPLC含量测定

目的建立木豆叶中牡荆苷的含量测定方法。方法色谱柱为Hypersiol ODS2 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0～20min,甲醇∶1%醋酸(25∶75),20min后,甲醇∶1%醋酸(30∶70);流速:1.0mL/min;检测波长:339nm。结果牡荆苷在0.1044～0.522μg范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为100.11%,RSD为0.63%。结论该法简便,重复性、稳定性良好,可作为木豆叶中牡荆苷含量测定方法。     

HPLC测定脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分的含量

目的:建立脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分(牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷)的含量测定方法。方法:色谱柱Hyspersil ODS-2(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温25℃,流动相乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.04%磷酸水(1∶1∶19.4∶78.6),流速0.9 mL·min~(-1),检测波长370 nm。结果:牡荆素鼠李糖苷在0.167 2~1.003 2μg(r=0.999 9)范围,牡荆素在0.124 8~0.748 8μg(r=0.999 9)范围,金丝桃苷在0.276 0~1.656 0μg(r=0.999 9)范围均呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.27%,99.12%,99.09%;RSD分别为1.57%,2.15%,2.71%。结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定益心酮滴丸中的黄酮苷

目的 :建立益心酮滴丸的含量测定方法。方法 :色谱柱AgilentZORBAXExtend -C₁₈(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相四氢呋喃 甲醇 乙腈 水 醋酸 (30∶3∶4∶12 0∶3) ,检测波长 330nm。 结果 :牡荆素鼠李糖苷 (SZ-1)在0.044～ 1.78μg(r=0.999 9) ,牡荆素葡萄糖苷 (SZ-2 )在 0.042～ 0.85 μg(r=0 .9999)线性关系良好 ,加样回收率分别为 100 .0 %和 99.2 % ,RSD分别为 0.92 %和 1.8%。结论 :本方法可有效地控制益心酮滴丸的质量。