HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

广西不同产地莪术中吉马酮的含量比较

目的建立以高效液相色谱法测定桂莪术中吉马酮含量的方法,并检测广西不同产地桂莪术中吉马酮的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS柱（6.0 mmID×15 cm,5μm）,流动相为乙腈-水（60∶40）,流速：l ml/min,检测波长215 nm。结果吉马酮在5.825～582.5μg/ml范围内样品浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 92）,平均回收率为101.41%,RSD=2.82%（n=6）。结论福绵、港江、兴业3个产地吉马酮含量最高;不同产地桂莪术中吉马酮的含量存在较大差异。     

高效液相色谱法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量

目的：用高效液相色谱（HPLC）法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮的含量。方法：采用高效液相色漕法,色谱柱：菲罗门5μC18（4．6mm×150mm）;流动相：乙腈-1％磷酸溶液：0—35min45：55,35—40min48—52,40—60min50：50;柱温：25℃;流速：1．0mL／min;检测波长：236nm。结果：莪术醇在0．5758—2．879mg／L范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9991）,平均回收率为101．7％,方法精密度（RSD）为1．4％（n=5）;吉玛酮在2．014—10．07μg／mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为101．5％,方法精密度（RSD）为1．8％（n=5）。结论：采用HPLC法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量的含量,为莪术残油软膏质量控制提供依据。     

HPLC测定醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量

目的:建立醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量测定方法.方法:采用HPLC对醒脑静注射液中莪术二酮和吉马酮进行含量测定.Waters symmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果:莪术二酮在0.072 9 ～1.98 μg(r =0.999 9),吉马酮在0.023 2～0.58 μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系.莪术二酮和吉马酮的平均回收率分别为99.47％,100.2％,RSD分别为2.73％,2.94％.结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

反相HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量测定方法.方法:高效液相色谱法.大连依利特HypersilODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱:乙腈:0～3 min,45%;3～30 min,45%→65%;30～38 min,65%;38～45 min,65%→90%;45～55 min,90%→100%;55～65 min,100%.流速:1.0 mL·min-1,柱温:25.C,检测波长:214 nm.结果:莪术醇在0.26μg～6.5μg范围内线性良好(r=0.999 9),吉马酮在0.112 5μg～2.812 5μg范围内线性良好(r=1.000 0),两者的加样回收率分别为102.1%、98.8%(n=5).结论:反相HPLC法能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量,方法简便,结果准确,可用于其质量控制.     

RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量

目的: 用RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量,对不同产 地莪术的莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯成分进行研究。 方法: 采用依利特 Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1% 磷酸水(B),梯度洗脱,检测波长215 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃。 结果: 莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在0.544~5.44 μg (r=0.999 6),0.414~4.14 μg (r=0.999 8), 0.122~1.22 μg (r=0.999 5),1.78~17.8 μg (r=0.999 3),0.318~3.18 μg (r=0.999 4),0.506~5.06 μg (r=0.999 5)呈良线性关系,平均回收率分别为99.60% (RSD 2.71%),101.48% (RSD 1.37%),99.50% (RSD 2.47%),100.29% (RSD 2.52%),99.87% (RSD 1.51%),100.58% (RSD 1.33%)。 结论: 方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可为莪术质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

莪术药材质量控制方法的研究

目的:建立莪术药材的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对莪术中莪术醇进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对吉马酮进行含量测定.结果:莪术醇的薄层鉴别图谱斑点清晰,吉马酮的含量测定方法的线性方程为Y=76510X 151424(r=0.9999),精密度试验RSD为0.70%,重现性试验RSD为0.74%,48 h稳定性试验RSD为0.85%,平均回收率为99.72%.结论:该质量控制方法分离效果佳,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,该质量控制方法切实可行,可以保证莪术药材质量可控.     

HPLC法测定不同主产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯

目的 采用HPLC法同时测定不同产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量,为临床合理用药提供科学依据.方法 固定相为依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长214 nm;进样量10 μL.结果 在上述色谱条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯分别在8～264、7～214、2～52、8～253 μg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.3％、98.0％、98.2％、97.3％,RSD分别为2.9％、1.5％、2.0％、2.7％.结论 该方法准确、灵敏,可作为不同产地莪术饮片的质量控制方法;测定结果表明,不同主产地莪术饮片中4种成分的量差异较大,临床应用时应注意区分.     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量

目的:建立保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度140℃,保持35min,以每min10℃的速率升温至200℃,保持3min;进样量1μL,分流比:10∶1。结果:莪术二酮在0.3004~4.506μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9998(n=6);莪术醇在0.2076~3.114μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9999(n=6);莪术二酮和莪术醇平均回收率分别为95.6%和100.6%,RSD分别为0.5%和1.4%。结论:所建立的方法简单、灵敏、重复性好,可作为保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。     

毛细管气相色谱法测定莪术中莪术醇的含量

目的:建立莪术中莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱方法,HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm)石英弹性毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰检测器(FID)250℃,不分流,柱流量1.0 mL.min-1;程序升温:初始60℃,保持4 min,以3℃.min-1升至210℃。结果:莪术醇在40.0~2 000μg.mL-1具有良好的线性关系,r=0.999 7,高,低浓度加样回收率分别为95.01%(RSD 2.52%),96.46%(RSD 2.86%)。结论:本方法准确可靠,重复性好,样品处理较简单。     

气相色谱法测定不同品种莪术中β-榄香烯的含量

目的:建立以气相色谱法测定不同品种莪术中β-税香烯含量的方法.比较不同品种莪术中β-榄香烯的含量.方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物.采用HP-5(0.53mm×30m,2.65μm)毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃/min,升温至145℃,保留4min,再以10℃/min升温至200℃,结束温度200℃.氢火焰离子化检测器.气化室温度240℃,检测室温度为240℃.进样量为1μL.结果β-揽香烯进样量在21.45-57.20 ng内与峰面积比值(β-揽香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.2%(RSD 0.33%,n=6).结论:气相色谱法可作为不同品种莪术中β-榄香烯的含量测定方法,蓬莪术、广莪术、温莪术中,温莪术中的β-榄香烯含量最高.     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.     

气相色谱法同时测定桂郁金中3种成分

目的 建立同时测定桂郁金药材中β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮的方法.方法 HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温方式为80℃保持5 min,以4℃/min升至140℃,保持5 min,再以20℃/min升至250 ℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度280℃.结果 β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮分别在10.12～ 151.8 μg/ml,41.11 ～ 616.5μg/ml,180.62～2 709.3 μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.69％(RSD=1.57％),98.47％(RSD=1.82％),98.54％(RSD=2.06％).结论 所建立的方法准确性高,重复性好,可作为桂郁金药材的质量控制方法.     

CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量

目的:研究比较莪术油、莪术残油(莪术油提取出β-榄香烯的残余物)在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量。方法:采取大鼠灌胃给药,以对羟基苯甲酸乙酯为内标物,采用毛细管气相色谱法同时测定,内标法计算莪术油、莪术残油中标志性成分莪术醇和莪术二酮的血浆药物浓度,运用DAS2.0分析计算药代动力学参数。结果:莪术醇和莪术二酮分别在0.001028～0.6580mg/mL和0.04064～1.300mg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合有关要求,测定方法的绝对回收率莪术醇为72.3%～85.3%,莪术二酮为70.1%～87.0%;内标物对羟基苯甲酸乙酯的绝对回收率为74.9%～96.5%;方法回收率莪术醇为55.8%～69.0%,莪术二酮为61.6%～68.3%,均符合有关要求。通过药时曲线和药代动力学参数分析,莪术油、莪术残油中莪术醇、莪术二酮在大鼠的体内代谢过程基本符合二房室模型。结论:在莪术油和莪术残油中莪术醇的血药浓度变化相似,而莪术二酮血药浓度存在较大差异。     

不同产地醋莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯含量的比较

目的:建立1种同时测定不同产地醋莪术饮片中4种成分含量的高效液相色谱法。方法:固定相为依利特Hy-persil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;紫外检测器;检测波长214nm;进样量10μL。结果:在上述条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量浓度分别在0.008 3~0.264 0,0.006 7~0.213 6,0.001 6~0.052 0,0.002 9~0.253 1 g.L-1与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.27%,97.96%,98.20%,97.27%,各自RSD分别为2.9%,1.5%,2.0%,2.7%。结论:该方法准确、灵敏,可作为不同产地醋莪术饮片的质量控制方法,测定结果表明浙江产醋温莪术饮片中的4种成分含量相对较高。     

莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量。方法采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长214 nm;进样量为10μL。结果在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求。莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降最为明显。结论所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法;不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降。     

莪术等四味中药超临界CO_2提取物中吉马酮含量测定研究

目的:实验研究莪术等四味中药超临界CO_2提取物中吉马酮高效液相含量测定方法,为优化消癥软胶囊药物超临界CO_2提取工艺提供判定指标。方法:采用Agilent1100型高效液相色谱仪,以Eclipse XDB-C18 4.6mm×15cm为色谱柱,流动相为乙腈-水=80∶20,在检测波长215nm,柱温25℃,流速1ml/min的色谱条件下,对提取物中吉马酮含量测定的系统适应性进行试验。结果:在上述色谱条件下,吉马酮含量在5.620~50.580mg/ml范围内峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=90.575X-39.050,R~2=0.9996,且阴性样品无干扰,系统精密度、重复性和稳定性RSD分别为1.130%、1.211%和1.523%,加样平均回收率为97.970%,RSD为1.409%。结论:该含量测定方法系统适应性强,阴性样品无干扰,可以作为莪术等四味中药超临界CO_2提取物中吉马酮的含量测定方法。     

莪术饮片中=牛儿酮的含量测定

目的：建立莪术饮片中=牛儿酮含量测定方法。方法：Hypersil ODS2 C18色谱柱（250mm×4.6mm,5mm）;以甲醇-水（67∶33）为流动相,检测波长210nm;柱温：30℃;体积流量：1.0ml/min。结果：=牛儿酮在6.422μg.ml-1~205.50μg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.14%（RSD=1.42%）。结论：该法操作简便、准确,重复性好,可用于莪术饮片的质量控制。     

广西莪术微波炮制品中牻牛儿酮含量的研究

目的 研究微波炮制方法和传统炮制方法对广西莪术中牻牛儿酮含量的影响.方法 采用HPLC法,色谱柱为大连依利特Hypersil ODS2 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温:35℃;流动相为乙腈-水(35∶65);紫外检测波长为210 nm.结果 牻牛儿酮在0.095～0.95 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9;加样平均回收率101.86%,RSD为2.2%(n=6);含量测定结果为0.735 6～1.166 mg/g.结论 不同的微波炮制热力学参数条件对广西莪术中牻牛儿酮含量有明显影响,选择适当的微波热力学参数的微波炮制品2号与传统炮制方法醋制品中牻牛儿酮含量基本相同,为筛选莪术微波炮制工艺提供了有一定价值的实验参考数据.     

抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定

目的:建立抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定方法。方法:气相色谱法,采用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25mm×0.25μm),固定为聚乙二醇,涂布浓度为100%;柱温采用程序升温;进样口温度280℃;检测器温度280℃。结果:新莪术二酮线性范围为0.605～3.025μg(r=0.999 1),平均回收率为99.7%,RSD 1.67%(n=9)。结论:所建立的方法灵敏、可靠,可用于抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定。