油当归饮片质量标准研究

目的:建立油当归饮片的质量控制方法。方法:采用传统鉴别、薄层鉴别及指纹图谱法研究油当归质量标准;同时根据2005年版中国药典规定的方法对其水分、灰分及浸出物进行测定。结果:油当归饮片性状表面颜色加深,有浓郁的特异芳香气和淡淡的油香味,油当归饮片中水分、总分灰分和浸出物的平均含量分别为7.30%、8.70%和50.90%;化学指纹图谱确定了油当归指纹峰11个,计算出指纹峰以阿魏酸计的含量。结论:建立了油当归多指标成分的定量方法,方法具有可操作性,使药品质量控制更全面。     

当归炭饮片质量标准研究

目的 建立当归炭饮片质量控制方法,为其质量标准的制定提供依据.方法 观察当归炭饮片性状;对其粉末进行显微鉴别;根据＜中国药典＞规定的方法测定水分、灰分、酸不溶性灰分及其浸出物;采用薄层色谱法对其进行鉴别;基于当归炭饮片HPLC图谱,以阿魏酸峰为基准峰,计算阿魏酸的含量,对样品中指认的指纹峰以阿魏酸为参照,计算每个指纹峰以阿魏酸计的含量.结果 当归炭和生当归相比,外观性状、显微结构发生了较明显的变化,组织颜色加深,淀粉粒被糊化,油细胞被破坏.水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物测量平均值分别为3.3%,11.5%,4.1%和49.2%,确定了10个指纹峰,计算出指纹峰以阿魏酸计的含量.结论 建立了当归炭饮片多指标成分的定量方法,方法具有可操作性,使药品质量控制更全面.     

当归标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考。方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性。结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077%;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51%,阿魏酸平均转移率78.5%。结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考。     

当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱研究

目的：建立当归破壁饮片（成品）、破壁粉体（中间体）及传统饮片（原料）的HPLC指纹图谱,并测定三者的阿魏酸含量,为当归破壁饮片的质量评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法,Aglient-ZORBAX SB色谱柱,以乙腈-1%醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。采用2015版《中国药典》HPLC含量测定方法测定阿魏酸含量。结果：建立了当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱,10批当归破壁饮片、10批破壁粉体及10批传统饮片的指纹图谱共有模式中均有14个共有特征峰,各批次破壁饮片、破壁粉体及传统饮片的图谱基本一致,相似度均大于0.96;当归破壁饮片中阿魏酸含量略高于当归药材。结论：本文所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于当归破壁饮片的质量控制和综合评价。     

当归饮片指纹图谱及模式识别研究

目的建立当归饮片HPLC指纹图谱,为评价饮片质量提供依据。方法采用HPLC对来自岷县不同产区的50批次当归标准化自制饮片和15批次市售饮片建立相应的指纹图谱,色谱条件为Waters Symmetry#x00AE;C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃。利用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对65批饮片共有峰的峰面积进行分析处理。结果建立了当归饮片HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认;市售饮片相似度普遍低于自制饮片,50批标准化自制饮片不同地理位置间相似度具有一定的差异;聚类分析可大致将不同产区的当归样品分开,市售饮片与标准化自制饮片能够明显区分;主成分分析结果表明岷县秦许镇产当归质量较佳。结论当归饮片HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别的应用为饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。     

基于HPLC与化学计量学方法的姜黄连饮片指纹图谱研究

目的:建立姜黄连饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供参考。方法:采用HPLC法建立19批姜黄连饮片的指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行研究。结果:建立姜黄连饮片指纹图谱,相似度均0.900,确定了13个共有峰,通过与对照品比对,确定9号峰为表小檗碱、10号峰为黄连碱、11号峰为巴马汀、13号峰为小檗碱;聚类分析结果与主成分分析结果基本一致;9、10、11、13号色谱峰为姜黄连饮片主要成分峰。结论:该方法简单可靠,可用于姜黄连饮片鉴别和质量控制。     

基于光谱法的陈皮饮片标准汤剂指纹图谱分析

目的:建立陈皮饮片标准汤剂的指纹图谱并对其进行质量评价。方法:制备15批陈皮饮片标准汤剂,采用HPLC测定陈皮饮片标准汤剂中橙皮苷的含量;采用紫外光谱法(UV)和红外光谱法(IR)建立陈皮饮片标准汤剂的指纹图谱;利用相关系数法和双指标序列分析法对不同批次陈皮饮片标准汤剂的光谱图进行比对。结果:15批陈皮饮片标准汤剂中橙皮苷的质量分数0. 82%～2. 60%,出膏率实测值32. 02%～46. 11%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次陈皮饮片标准汤剂指纹图谱的相似度分别为 0. 897和 0. 942,双指标分析法结果显示各批次陈皮饮片标准汤剂的共有峰率均62. 50%,变异峰率均46. 67%。结论:该研究建立的质量评价方法可用于陈皮饮片标准汤剂的系统性评价,可为陈皮配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供参考。     

白芍超微饮片色谱指纹图谱研究

目的:研究白芍超微饮片的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,测定了10批白芍超微饮片。结果:建立了白芍超微饮片的高效液相指纹图谱,有色谱峰约20个,其中共有峰10个。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,具有可操作性,能用于白芍超微饮片的鉴别与评价。     

香附超微饮片色谱指纹图谱研究

目的:研究香附超微饮片的气相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用气相色谱法,测定了10批香附超微饮片。结果:建立了香附超微饮片的气相色谱指纹图谱,有色谱峰约50个,其中共有峰10个。结论:该指纹图谱方法简便,重现性好,具有可操作性,能用于香附超微饮片的鉴别与评价。     

白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白术饮片的质量控制建立HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法测定了14批来自不同产地和不同批次的白术饮片样品,确立标准指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长242 nm;柱温25℃.结果:白术饮片有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,所建立白术饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性.结论:该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1.1%,共有峰面积符合指纹图谱相关要求.建立的指纹图谱检测标准可以作为白术饮片的质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

当归精准煮散饮片指纹图谱建立及4种成分含量测定

目的建立当归精准煮散饮片HPLC指纹图谱和4种成分的含量测定方法,比较当归精准煮散饮片与传统饮片主要化学成分含量差异,探讨两者之间对应量关系。方法采用HPLC测定当归精准煮散饮片与传统饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯的含量,色谱柱为Robusta C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃,检测波长为280nm。结果建立了当归精准煮散饮片的特征指纹图谱,并指认出共有峰中4个主要峰,分别为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯;当归精准煮散饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯含量高于当归传统饮片。通过对4种成分进行加权,比较当归精准煮散饮片与其传统饮片的综合得分,得到当归精准煮散饮片1 g相当于传统饮片1.26 g。结论当归传统饮片中4种成分含量均低于精准煮散饮片,本试验建立的指纹图谱及含量测定方法可为当归精准煮散饮片的质量控制及临床应用提供依据。     

河南连翘不同极性部位的HPLC指纹图谱

目的:建立河南连翘饮片不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价河南连翘饮片的质量提供参考。方法:将河南连翘饮片用75%乙醇制备总提取物后,分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、水依次萃取,浓缩至浸膏,减压干燥制得粉末样品,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:连翘饮片石油醚部位HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认了3个指纹峰;三氯甲烷部位HPLC指纹图谱共确定了25个共有峰,指认了4个指纹峰;乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱共确定了20个共有峰,指认了3个指纹峰;正丁醇部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了3个指纹峰;水部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了2个指纹峰。连翘饮片同一极性部位指纹图谱相似度较高,不同极性部位之间化学成分有明显差异。结论:该实验方法准确、可靠、重复性高,所建指纹图谱可以全面反映连翘饮片的化学成分分布,为连翘饮片的整体质量评价提供参考。     

不同产地黄芩片、酒黄芩质量评价研究

目的:建立不同产地黄芩片、酒黄芩的HPLC指纹图谱,并对其进行主成分分析和聚类分析,为不同产地黄芩饮片的质量分析与标准化控制奠定基础。方法:运用HPLC法建立黄芩片和酒黄芩的指纹图谱,并采用主成分分析和聚类分析法对测定结果进行相关特征分析。结果:建立了16个厂家19批黄芩片的HPLC指纹图谱,确定了19个共有峰,得到5个主成分峰,聚成3类;并建立了8个厂家10批酒黄芩的HPLC指纹图谱,确定了19个共有峰,得到3个主成分峰,聚成3类。结论:结合主成分分析和聚类分析法建立的黄芩片、酒黄芩HPLC指纹图谱稳定可靠,可为黄芩片、酒黄芩的质量评价提供参考。     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别

目的:研究建立天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法:选择HPLC-UV指纹图谱法,Kromasil C18柱;流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1。以指纹图谱软件计算相似度和图谱比较,以聚类分析比较不同来源饮片的差异。结果:建立了天麻饮片的标准指纹图谱,6个产地共10批次天麻饮片的指纹图谱基本一致,共能检出15个共有峰,10个样品的平均相似度>98%,但相对峰面积有较大差异;聚类分析结果与饮片产地基本一致。结论:该方法重复性好,结合聚类分析可用于天麻饮片的定性鉴别,为天麻饮片的质量控制提供了科学依据。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的:提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱（APLU）鉴别的原则和方法。方法: 经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论:以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

基于熵权法和灰色关联度分析对当归道地产区划分研究北大核心

目的:建立当归饮片物质基准的HPLC指纹图谱,并结合熵权法和灰色关联度分析对当归饮片进行道地产区划分研究。方法:收集不同产地15批当归饮片,制备物质基准,建立HPLC指纹图谱,并利用熵权法计算各指标权重,运用灰色关联度分析法处理共有峰峰面积,熵权法与灰色关联度分析结合计算其相对关联度。结果:15批当归饮片物质基准的指纹图谱相似度良好,确认12个共有峰。熵权法与灰色关联度分析结合计算当归饮片相对关联度,结果显示道地产区样品的相对关联度较大。结论:道地产区与非道地产区当归饮片具有较大差异,通过建立当归饮片物质基准指纹图谱,熵权法结合灰色关联度分析法对当归饮片道地产区划分研究,可为经典名方以及中药配方颗粒研究提供参考。     

桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的质量评价方法及质量传递规律研究北大核心CSCD

建立同时适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的含量测定方法和指纹图谱评价方法,结合转移率、出膏率及指纹图谱相似度等指标,揭示三者之间的质量传递规律。收集有代表性的15批桑白皮饮片,制备炒桑白皮及其标准汤剂;采用UPLC-PDA建立三者的含量测定方法及指纹图谱方法。结果建立的UPLC含量测定方法和指纹图谱方法良好,能同时适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的检测。15批桑白皮、炒桑白皮的UPLC指纹图谱相似度均良好(>0.9),且二者具有相同的共有峰;而炒桑白皮标准汤剂指纹图谱仅检测到一个特征峰(桑皮苷A),表明桑白皮饮片指纹图谱中其余共有峰对应成分在水提液中含量低。桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂中桑皮苷A的质量分数分别为1.49%~2.00%、1.62%~2.27%、0.75%~1.29%;桑皮苷A的转移率从桑白皮到炒桑白皮为103.7%~116.3%、从炒桑白皮到其标准汤剂为45.7%~56.9%。15批炒桑白皮标准汤剂的出膏率14.7%~19.5%。上述所有指标均位于均值的±30%。该文建立了适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的桑皮苷A含量测定方法和指纹图谱方法,明确了三者之间的质量传递规律,为桑白皮、炒桑白皮的质量评价建立了方法,为含桑白皮制剂的全程质量控制和质量评价方法的建立提供参考。     

肉桂精准煮散饮片与原饮片的煎煮质量

目的:研究化学指纹图谱及DNA条形码分子鉴定技术在肉桂精准煮散饮片质量体系的应用。方法:应用psb Atrn H序列作为DNA条形码对肉桂进行鉴定;采用标准汤剂煎煮法,比较原饮片及不同规格煮散饮片的出膏率。建立肉桂HPLC指纹图谱,测定指标成分肉桂酸、肉桂醛的含量,同时标定指纹图谱共有峰,比较各样品共有峰相对峰面积及相似度评价。结果:psb A-trn H序列对肉桂药材可实现准确鉴定;精准煮散饮片平均出膏率及煎煮液中指标成分肉桂酸、肉桂醛含量略高于原饮片,且含量差异性明显减小,RSD从原饮片的5.19%、26.80%降低为0.36%、0.42%。10个共有峰相对峰面积均有所升高,均一性明显提高。结论:肉桂精准煮散饮片可提高原饮片的煎煮效率及均一性。     

决明子炒制前后指纹图谱比较研究

目的:研究建立决明子不同饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法,比较生、炒决明子化学成分的差别.方法:采用RP-HPLC,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,研究生、炒决明子饮片指纹图谱的区别,作相似度分析,并对其主要色谱峰进行指认.结果:生、炒决明子饮片的HPLC指纹图谱有明显差异,并指认了12个主要色谱峰.结论:采用HPLC图谱比较法可作为生、炒决明子饮片的一项质控鉴别指标.     

关黄柏饮片标准汤剂的质量标准研究

目的:建立关黄柏标准汤剂的质量控制方法。方法:收集具有代表性的10批关黄柏饮片,参照标准,制备标准汤剂。以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱为定量检测指标,计算二者平均转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:对10批关黄柏饮片标准汤剂进行含量测定,指标成分的平均转移率为51.3%～65.9%,出膏率为17.3%～20.4%;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行分析,标定了10个共有峰,确认了其中3个峰,分别为盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱;指纹图谱相似度均大于0.95。结论:建立了系统评价关黄柏饮片标准汤剂的质量评价方法,可为源于关黄柏水煎液的相关制剂的质量控制标准的制定提供参考。