基于近红外光谱技术的黄柏药材定量分析

目的:建立一种能够同时快速测定黄柏药材中小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:以HPLC所测样品中小檗碱和黄柏碱的含量为参考值,利用近红外光谱分析技术,将参考值与样品的近红外光谱进行关联,采用偏最小二乘法(PLS)建立黄柏中小檗碱和黄柏碱的定量分析模型。结果:所建立的小檗碱和黄柏碱的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.997 13,0.989 23,校正均方差(RMSEC)分别为0.082 3,0.021 5,验证均方差(RMSEP)分别为0.071 7,0.016 6,性能指数PI分别为95.6,93.5。结论:利用近红外光谱技术建立的定量分析模型,能够对黄柏药材中小檗碱和黄柏碱的含量进行无损快速测定。     

基于正交小波包的异福片近红外光谱分析

 目的利用小波包变换(WPT)提取异福片样品近红外漫反射光谱的特征信息,建立用近红外光谱(NIRS)快速测定异福片中有效成分的新方法。方法运用偏最小二乘法(PLS)建立特征信息与利福平和异烟肼含量之间的定量校正模型,对预测集的样品进行含量测定。结果校正模型在小波包分解尺度为6时预测精度最好,预测集利福平和异烟肼的相关系数(r_p)分别从原始光谱的0.981 72和0.979 89提高到0.990 09和0.991 48,同时预测集均方根误差(RMSEP)分别从0.007 66和0.006 84减小到0.005 89和0.005 36。结论正交小波包多尺度分析对近红外光谱具有较强的去噪和压缩能力,从而使PLS模型更具有代表性和稳健性,同时也提高了建模效率和模型的预测精度。     

黄芩提取物有效成分的近红外光谱定量分析

目的:利用黄芩提取物样品的近红外漫反射光谱( NIRS)信息,建立能够快速分析其3种有效成分含量的校正模型.方法:共收集12个不同厂家的100批样品,其中80批样品作为校正集,20批样品作为验证集,结合偏最小二乘法(PLS),建立了黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素3种有效成分的近红外定量校正模型.结果:3个校正模型的建模效果均较好,交叉检验决定系数(R2CV)分别为o.994 8,0.998 7,0.994 8,校正均方差(RMSEC)分别为0.440,0.022 5,0.011 1,交互验证均方差(RMSECV)分别为2.259,0.055 3,0.048 3.用验证样品进行外部验证,预测相关系数(r2)分别为0.998 2,0.996 5,0.990 9,预测均方差(RMSEP)分别为0.486,0.027 1,0.011 0.结论:结果表明,近红外光谱技术可对黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量进行简便、快速、准确分析.     

近红外光谱法测定复方丹参滴丸中的3种有效成分

 目的面向中药制药过程,提出一种用近红外(NIR)漫反射光谱快速测定复方丹参滴丸有效成分的新方法。方法采用HPLC为对照分析法测定滴丸中3种酚酸类有效成分:丹参素(danshensu,Da)、原儿茶醛(protocatechuic aldehyde,Pra)和丹酚酸B(salvianolic acid B,Sal B)含量。运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与3成分HPLC分析值之间的多元校正模型,对未知样本进行含量预测。结果校正模型相关系数分别为0.994 2,0.996 5和0.971 4,验证集相对预测误差均方根(RSEP)分别为5.916 1%,9.291 7%和12.423 2%。结论本法操作简便、快速无损,可用于中药复方制剂有效成分快速检测。     

应用近红外光谱定量分析模型测定国产血竭中龙血素A、龙血素B含量

目的用近红外光谱技术快速测定国产血竭中龙血素A、龙血素B含量。方法根据国产血竭在5284~4169.34 cm-1、7131.47~5943.53 cm-1、8913.37~7470.88 cm-1内的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘法(PLS)建立了校正模型。采用二阶导数预处理方法时能最有效地提取光谱的信息。结果龙血素A的校正集相关系数为0.9749,校正集标准偏差(RMSEC)为0.1720,预测集相关系数为0.9857,预测集标准偏差(RMSEP)为0.1450;龙血素B校正集相关系数为0.9933,校正集标准偏差(RMSEC)为0.0526,预测集相关系数为0.9872,预测集标准偏差(RMSEP)为0.0604。结论近红外光谱技术快速简便,适合中药指标成分的快速分析。     

基于偏最小二乘法的近红外光谱定量分析模型预测蛹虫草中腺苷含量

目的 采用偏最小二乘法(PLS)建立测定蛹虫草中腺苷含量的近红外光谱定量分析模型.方法 应用光谱预处理方法分别对蛹虫草样品的近红外光谱进行预处理,并采用预处理后的光谱分别建立定量分析模型.结果 经过比较各个模型的内部交互验证均方根误差(RMSECV)和交互验证预测值与真实值间的相关系数(Rv),外部均方根误差(RMSEP),选取最优的模型,其RMSECV、Rv和RMSEP分别为0.737 6,0.904 9和0.541 0.结论 近红外光谱在中药有效成分定量分析方面有很大的应用前景.     

基于偏最小二乘法建立大株红景天片素片硬度近红外光谱预测模型

目的 基于近红外光谱(near infrared spectrum,NIRS)技术,建立一种快速预测大株红景天片(Rhodiola grandiflora Tablets,RGT)素片硬度的方法。方法 采集共600个生产样本与自制样本的NIRS,通过比较不同光谱预处理方法与不同特征变量筛选条件下模型的优劣,建立偏最小二乘(partial least-square,PLS)算法模型,另采集120个样本的NIRS对模型进行外部验证,预测RGT素片硬度。结果 建立的素片硬度PLS模型中,无预处理的光谱采用全波段建模的模型效果最佳,预测模型的校正集相关系数(correlation coefficient of training set,R_cal)与验证集相关系数(correlation coefficient of verification set,R_pre)分别为0.971 9与0.988 7,相关性良好,预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)为2.03 N,性能偏差比(ratio o...     

近红外光谱法快速测定甲睾酮片中甲睾酮的含量

目的：利用近红外光谱技术,快速测定甲睾酮片中甲睾酮的含量。方法：采用偏最小二乘方法,利用内部交叉验证进行评价,建立甲睾酮片中甲睾酮的定量分析模型。结果：预测值与化学含量值相关系数r为0．95,均方差（RMSECV）为0．15。结论：该方法简单、快速,能有效的控制产品质量。     

近红外光谱分析技术快速测定天舒片的包衣薄膜厚度

目的:探讨近红外光谱分析技术应用于检测天舒片包衣薄膜厚度的可行性。方法:采集9批天舒片包衣过程样品的近红外漫反射光谱,运用Kennard-Stone算法将样本集划分为校正集和验证集。优选预处理方法,并采用组合间隔偏最小二乘法(si PLS)和移动窗口偏最小二乘法(mw PLS)优选光谱区间,建立测定包衣厚度的偏最小二乘法(PLS)定量模型。结果:在标准正态变量变换+一阶导数+Norris Derivative平滑对光谱进行预处理并结合si PLS的优选区间建立的模型中,校正集预测值与实测值的相关系数0.966,验证集预测值与实测值的相关系数0.991,表明预测值与实测值的相关性较好。校正均方根误差(RMSEC)0.198%,预测均方根误差(RMSEP)0.062%,表明模型的预测性能良好。结论:近红外光谱分析技术用于天舒片包衣薄膜厚度的测定具有很高的准确性,能够为中药片剂生产过程中包衣厚度的在线检测提供技术支持。     

三黄片中盐酸小檗碱的含量测定

目的：建立三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：用比色法测定苦味酸与盐酸小檗碱物合物。结果：该法稳定，平均回收率为103．3％。结论：建议增加三黄片中的盐酸小檗碱含量测定项目。     

高效液相色谱控制三黄片生产质量的研究

目的：利用HPLC色谱图对照法控制三黄片的质量和生产工艺。方法：制备三黄片半成品、成品、对照品的HPLC色谱图，测算大黄素、大黄酚总量，比较色谱图的共有峰和异常色谱峰。结果：该法能有效控制三黄片含量和生产工艺。结论：HPLC色谱图对照法可作为三黄片生产过程中质量监控的手段。     

高效液相色谱法测定三黄片中黄芩苷的含量

目的：建立三黄片中黄芩苷的含量测定方法。方法：HPLC法测定三黄片中黄芩苷的含量。采用C18柱，以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2)为流动相，检测波长315nm。结果：在0.0412-0.3708μg范围内线性关系良好（r=0.9994,n=9),平均回收率为97.96%。RSD=0.95%(n=5)。结论：该方法简便，准确，可用于三黄片的质量控制。     

薄层扫描法测定三黄片中黄芩苷的含量

目的：探讨三黄片的质量。方法：采用双波长扫描法对三黄片中黄芩苷进行含量测定。结果：黄芩苷在0．21－1．60μg范围内有良好的线性关系,回收率为95．8％,RSD＝2．435％。结论：此方法简单、准确、重现性好。     

丹七片中4种成分的HPLC定量测定

目的:为制定丹七片(丹参,三七)的质量控制方法。方法:采用HPLC法分别同时测定了丹参素与原儿茶醛,三七皂苷R1与人参皂苷Rg1的含量。结果:通过方法学考察,丹参素钠的进样量在0.164~3.28μg(r=0.999 99),原儿茶醛的进样量在0.013~0.52μg(r=0.999 999),三七皂苷R1的进样量在0.2~6μg(r=0.999 97),人参皂苷Rg1的进样量在0.824~24.72μg(r=0.999 96)范围内,呈良好的线性关系。丹参素钠的平均回收率为98.34%(n=9),RSD为2.03%;原儿茶醛的平均回收率为100.64%(n=9),RSD为2.96%;三七皂苷R1的平均回收率为98.97%(n=9),RSD为2.81%;人参皂苷Rg1的平均回收率为98.93%(n=9),RSD为0.57%。结论:方法简便、准确、重现性好。可准确控制丹七片的质量。     

三黄消渴片的中医药基础及药效学研究

目的:进行三黄消渴片中医药基础及药效学研究。方法:根据中医基础理论对处方进行论述,用STZ和高脂饮食造糖尿病高脂血症的糖尿病大鼠模型,以盐酸二甲双胍片为阳性对照药物,观察三黄消渴片的降糖降脂作用。结果:三黄消渴片低剂量、商剂量对糖尿病大鼠模型有降糖作用,可改善其“三多一少”的消渴症状。结论:三黄消渴片疗效肯定,可作为糖尿病的辅助用药。     

三黄片对糖尿病便秘患者内皮素-1及一氧化氮的影响

目的:探讨三黄片治疗糖尿病便秘同时对其血管内皮功能的作用。方法:60例糖尿病便秘患者随机分成3组,空白对照组、阳性对照组和三黄片治疗组,检测用药前后血糖及血ET、NO水平,疗程为1个月。结果:3组治疗前后空腹血糖及餐后2小时血糖均无明显差异;三黄片组可明显降低血ET含量,升高NO水平,与其它两组比较有显著差异。结论:三黄片在治疗糖尿病便秘同时对患者的血管内皮功能有保护作用。     

HPLC法同时测定三黄片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率99.03%~100.03%,RSD 0.63%~1.07%。10批样品中各成分含有量均有明显差异。结论三黄片质量不稳定,应加以关注。     

小儿清肺分散片中黄芩苷溶出度测定方法

目的建立小儿清肺分散片中黄芩苷的溶出度测定方法。方法采用HPLC法,建立黄芩苷的含量测定方法;采用单因素试验法,以同一时间点的溶出度为指标,分别考察了溶出介质、溶出方式及转速对黄芩苷溶出的影响。结果黄芩苷浓度在0.025~0.125 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.41%(n=9),RSD=2.98%;小儿清肺分散片的溶出条件为采用桨法,以p H值为6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为75 r/min,取样时间为40 min。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为小儿清肺分散片的溶出度测定方法。     

HPLC-DAD法同时测定四季三黄丸中9种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定四季三黄丸(大黄、黄柏、黄芩等)中9种成分的含有量。方法分析采用Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温38℃;大黄酸、大黄素、大黄素酚和大黄素甲醚检测波长254 nm,栀子苷240 nm,黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素278 nm,巴马汀345 nm;进样量10μL。结果栀子苷、黄芩苷、黄芩素、巴马汀、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在15~225μg/m L(r=0.999 8)、8~120μg/m L(r=0.999 3)、7~105μg/m L(r=0.999 6)、10~150μg/m L(r=0.999 3)、20~300μg/m L(r=0.999 5)、6~90μg/m L(r=0.999 7)、5~75μg/m L(r=0.999 6)、15~225μg/m L(r=0.999 5)、21~315μg/m L(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均回收率98.82%~100.85%,RSD均小于2.0%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于四季三黄丸的质量控制。     

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定三黄血清口服液中5个成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定三黄血清口服液(黄芪,黄芩,黄柏,党参,白术等)中5个成分(原儿茶醛、绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B、汉黄芩素)的量。方法采用HPLC-DAD方法,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为278 nm(原儿茶醛、黄芩苷、汉黄芩素)、286 nm(丹酚酸B),320 nm(绿原酸)。结果 5个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率为97.7%¹01.6%。结论该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于三黄血清口服液中多种指标性成分的质量控制。