HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

三黄泻心汤药效组分分析

目的:分析三黄泻心汤其泻火解毒的药效组分,为药效组分中药的发现和中药药效组分质量评价方法的建立提供科学数据.方法:依据经方的制剂方法制备样品,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定生物碱类-黄酮类-蒽醌类药效组分的含量.结果:测定了16种药效组分:盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚,其含量依次为1.80％,5.40％,7.70％,4.50％,18.80％, 47.80％,9.40％, 3.60％,1.10％,0.42％, 3.54％,0.07％,0.11％,0.37％,0.11％,0.03％.结论:三黄泻心汤泻火解毒16种药效组分的含量为104.75％ (mg·g-1),16种药效组分比例是56∶ 163∶ 232∶ 136∶ 571∶ 1448∶ 283∶110∶32∶ 107∶ 13∶2∶3∶ 11∶3∶1(盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱-黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素-番泻苷A-番泻苷B-芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚).     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

HPLC法同时测定导赤丸(水蜜丸)中10种成分

目的 建立HPLC法同时测定导赤丸(水蜜丸)中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用依利特C₁₈-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相0.2%三乙胺-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230、267 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率98.44%～99.72%,RSD 0.47%～1.06%。结论 该方法简便、快速、重复性好,可用于导赤丸(水蜜丸)的质量控制。     

黄连解毒凝胶的定量方法研究

目的 :建立黄连解毒凝胶的定量方法。方法:采用高效液相色谱法对栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷进行含量测定;均采用luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;栀子甘流动相乙腈-水(13 ∶87);盐酸小檗碱流动相乙腈-0.1MK₂HPO₄(30 ∶70)水溶液;黄芩苷流动相甲醇-水-磷酸(47 ∶53 ∶0.2)。 结果: 黄连解毒凝胶中栀子苷平均含量不少于0.4%,平均回收率97.21%,RSD 1.5%;盐酸小檗碱平均含量不低于1.2%,平均加样回收率99.11%,RSD 2.45%;黄芩苷平均含量不低于黄芩苷含量不低于1.40%,平均加样回收率98.74%,RSD 1.60%。 结论 :该质量标准可较好控制黄连解毒凝胶质量。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

黄连解毒汤HPLC指纹图谱的建立

目的:建立黄连解毒汤水煎液高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为黄连解毒汤的质控提供依据。方法:采用HPLC-DAD检测器,XDB-C18PN990967-902色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸水,流速为1 mL/min,柱温:25℃,检测波长:280nm、240nm,梯度洗脱黄连解毒汤样品。结果:建立了含有30个色谱峰的高效液相色谱图,均得到了良好的基线分离;同时对盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、栀子苷等指标成分进行了含量检测。结论:该方法简便快捷、精密度高、重现性好、回收率稳定,可用于黄连解毒汤的质量控制。     

炎可宁片薄层鉴别及含量测定研究

目的:建立炎可宁片薄层鉴别、含量测定标准,更有效地控制该产品质量。方法:采用薄层色谱法对处方小檗碱、黄连、大黄、黄芩进行定性鉴别研究;含量采用高效液相色谱(HPLC)测定制剂中的黄芩苷。高效液相色谱条件:色谱柱:Dikma C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:280nm。结果:TLC、HPLC准确、可靠,HPLC回收率为99%~101%,RSD为1.02%。结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于炎可宁片的质量控制。     

生物碱和黄酮类成分在泻心汤复方配伍中的含量研究

 目的建立同时测定泻心汤中黄连碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法,并探索配伍对各成分含量的影响。方法采用C₁₈柱,流动相:甲醇-2%甲酸水溶液(0.1%三乙胺)梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:40℃;检测波长:346 nm;不同配伍之间的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定生物碱和黄酮类成分含量的方法,这7个成分在一定浓度范围内线性关系良好,高、中、低质量浓度加样回收率稳定。与单味黄连、黄芩相比,复方中7个成分含量均降低。大黄使黄连碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷和汉黄芩苷含量降低,使黄芩素和汉黄芩素含量增加;黄连使黄芩素和汉黄芩素的含量降低,使汉黄芩苷含量增加,对黄芩苷影响不大;黄芩使黄连碱、小檗碱和巴马汀的含量降低。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中生物碱和黄酮类成分的分析。不同配伍对各成分含量有影响,其影响非常复杂。     

HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.033mo L·L-1KH2PO4(磷酸调pH3.0,25∶75)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在4.50~226.31μg/m L、1.14~57.12μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;精密度、重复性及稳定性试验结果良好;黄芩苷和盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为100.04%、99.80%,RSD分别为1.74%、2.01%。结论:HPLC测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,其灵敏、准确,分离效果较好,可作为湿迪胶囊质量标准评价提供依据。     

手足口病二号方合剂医院制剂的质量标准研究

目的:建立手足口病二号方合剂医院制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对手足口病二号方合剂中所含药材黄连、黄芩、栀子等进行鉴别,建立高效液相色谱法测定方中主要有效成分盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,色谱条件分别为:盐酸小檗碱色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,10μm);流动相:乙腈-0.033%磷酸二氢钾溶液(25∶75);体积流量为1.0 m L/min;柱温:室温25℃;紫外检测波长:265 nm。黄芩苷:色谱柱为Agilent色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.25%磷酸溶液(24∶76);体积流量为1.0 m L/min;柱温:室温25℃;检测波长:277 nm。结果:方中黄连、黄芩、栀子等均可检出。小檗碱含量在0.0624~0.3740 mg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率98.42%,RSD=1.12%。黄芩苷进样量在0.0269~0.1076μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率99.98%,RSD=2.13%。结论:本法简便,准确,稳定,可靠,重现性好,可用于手足口病二号方合剂的质量控制。     

HPLC同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和三种主要生物碱的含量

目的:建立HPLC测定黄连羊肝丸中黄芩苷和三种主要生物碱类成分含量的方法。方法:采用chroma-trex C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速1.0 mL/min,加入三乙胺,调pH3.0,检测波长280 nm。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱分别在进样量0.32~1.6μg(r1=0.9998)、0.11~0.99μg(r2=0.9999)、0.0558~0.1302μg(r3=0.9999)、0.0122~0.1220μg(r4=0.9999)的范围内线性关系良好,加样回收率分别为100.25%、100.21%、100.19%、99.96%,RSD分别为0.41%、1.01%、0.80%、0.34%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可作为黄连羊肝丸的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

黄芩苷-盐酸小檗碱复合物的溶解度与油水分配系数测定

目的:测定黄芩苷-盐酸小檗碱复合物的平衡溶解度与油水分配系数,为相关制剂研究奠定基础。方法:建立HPLC分别测定盐酸小檗碱和黄芩苷含量,PntulipsTMBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70),检测波长230 nm,流速1 m L·min~(-1),柱温30℃。采用摇瓶法测定黄芩苷-盐酸小檗碱复合物在水、不同p H介质中的平衡溶解度;测定该复合物在正辛醇-水中的浓度并计算油水分配系数。结果:在p H 6.8~8.0的介质中,复合物中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶解度与原药相比分别降低了50,2倍左右;复合物中黄芩苷和盐酸小檗碱的油水分配系数分别为0.109和0.399,分别较原药提高了2.37,4.69倍。结论:黄芩苷-盐酸小檗碱复合物的溶解度和油水分配系数与原药存在差异,可能会影响药物的体内行为和口服给药后的胃肠道吸收情况。     

黄连阿胶胶囊质量标准研究

目的制定黄连阿胶胶囊(黄连、黄芩、阿胶和肉桂等)质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)法对黄连、阿胶和黄芩定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)定量测定黄连的有效成分盐酸小檗碱,采用Waters Sun FireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(25∶75),检测波长265 nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于5000。结果黄连、阿胶和黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.086~2.752μg·m L-1范围内,其进样量(X)与峰面积积分值(Y)有良好线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.69%,RSD为2.05%。结论所建立方法可靠、准确、专属性强,可用于黄连阿胶胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定三黄片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率99.03%~100.03%,RSD 0.63%~1.07%。10批样品中各成分含有量均有明显差异。结论三黄片质量不稳定,应加以关注。     

HPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中7种成分

目的建立HPLC法同时测定万氏牛黄清心丸(牛黄、朱砂、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、胆红素的含量。方法该药物10%氯仿?乙醇提取液的分析采用InertSustain C₁₈色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相乙腈?0.05 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、345 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.25%~99.69%,RSD 0.85%~1.63%。结论该方法简便灵敏,重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中主要生物碱的含量

目的:测定黄连药材及其炮制品中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2010年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(混合液中加15mmol/L十二烷基硫酸钠,再以磷酸调节pH为4.0);流速:0.6mL/min;检测波长:345nm;柱温:30℃。结果:黄连药材中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别不得少于0.93%、1.80%、1.45%、6.00%;黄连饮片、酒黄连、姜黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量分别不得少于0.70%、1.50%、1.10%和5.00%。结论:该方法简便、灵敏、重现性好,适用于黄连及其炮制品质量品质的控制。     

安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定研究

目的:建立安宫牛黄丸中同时测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的HPLC方法.方法:色谱柱Zorbax C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相0.5%磷酸水溶液-乙睛,采用线性梯度洗脱时间程序;检测波长254 nm;柱温35℃.结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱平均回收率分别为98.O%,102%,101%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为安宫牛黄丸的质量评价和控制提供新的方法.