HPLC测定浓缩六味地黄丸中马钱苷含量

目的：建立浓缩六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。方法：采用HPLC,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以四氢呋喃-乙氰-甲醇-0.05%磷酸溶液（1∶8∶4∶87）为流动相,检测波长为236nm,柱温40℃。结果：马钱苷在0.2355～1.6485μg有良好的线性关系,r=0.9996;平均加样回收率100.43%,RSD=2.18%。结论：该方法可作为浓缩六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。     

RP-HPLC测定六味地黄丸中马钱苷的含量

目的建立六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm),以乙腈:水=15:85作为流动相,检测波长为240 nm,柱温为25℃,通过外标法对六味地黄丸中马钱苷的含量进行测定。结果马钱苷线性回归方程为Y=1610725.1X-11981.2,在0.08~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为99.68%(RSD为1.07%)。结论该方法准确,简便,重复性好,灵敏度高,可用于对六味地黄丸的质量评价及质量控制。     

近红外光谱法快速测定六味地黄丸中马钱苷

目的利用近红外光谱(NIRS)法快速测定不同厂家浓缩六味地黄丸中马钱苷。方法利用HPLC法测定六味地黄丸中马钱苷,运用偏最小二乘法建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型。结果马钱苷定量校正模型的内部交叉验证均方差RMSECV为0.049 3,决定系数R2为96.62,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关系数r2=97.17,预测均方差RMSEP为0.038 9,方法精密度RSD为1.99%,稳定性RSD为1.13%。结论 NIRS法可准确测定马钱苷,为中成药的快速、无损定量分析提供了依据。     

山茱萸注射液中马钱素与莫诺苷的药代动力学研究

目的 :建立高效液相色谱法同时测定血浆中山茱萸单体成分马钱素和莫诺苷的浓度 ,研究小鼠静注和灌胃给药后体内药代动力学特点。方法 :采用DiamonsilTMC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,流动相乙腈 甲醇 0.2 %甲酸 (12∶8∶80 ) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 237nm。结果 :马钱素和莫诺苷的回归方程分别为Y=1.76 4X-0.0615和Y=1.242X-0.00199,r=0.9999(n =9) ;马钱素和莫诺苷的线性范围分别为 0.38～68.2 5mg·L^-1和 0.66～117.2 2mg·L^-1;其最低检测浓度分别为 0.10,0.16mg·L^-1。马钱素的平均回收率及相对标准偏差分别为99.6% (2.0% ) ,102.0% (1.0% ) ,87.9% (7.2%) ,莫诺苷的平均回收率及相对标准偏差分别为 99.2% (2.5 % ) ,104.1% (1.2%) ,92.7%(4.2%) ,该法的日内和日间精密度 (RSD)均小于 6.8%。小鼠静脉注射山茱萸注射液后 ,药动学行为均符合二室模型 ,马钱素和莫诺苷的主要药动学参数T_1/2(α) ,T_1/2(β) ,K₂₁,K₁₂ ,K₁₀ ,V(c) ,AUC ,CL分别为3.2 ,2 5 .1min ,5.997,4 .981,3.564h^-1,0 .5 5 1L·kg^-1,13.59mg·L^-1·h ,1.965L·kg^-1·h^-1;3.6 ,21.5min ,5.926,3.833,3.797h^-1,0.647L·kg^-1,2 7.15mg·L^-1·h,2.457L·^-1·^-1。结论：首次建立了山茱萸注射液中马钱素和莫诺苷血药浓度的HPLC测定方法，阐明了山茱萸中马钱素和莫诺苷的药代动力学参数，方法的专属性强，结果可靠。     

《中国药典》六味地黄丸中马钱苷含量测定方法的商榷

笔者在实际应用中偶然发现《中国药典》六味地黄丸中马钱苷测定方法的耐用性存在很大问题,测定条件变动时,测定结果亦受到影响。探讨了其可能存在的问题,并研究了其改进方法。     

RP-HPLC测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中马钱苷含量

杞菊地黄丸(浓缩丸)为传统的中药方剂,由山茱萸(制)、枸杞、菊花、熟地等八味药材制成,收载于<中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂>第八册,临床用于肝肾阴亏,眩晕耳鸣,羞明畏光,迎风流泪,视物昏花.     

HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量

目的:建立HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为[四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05％磷酸溶液](8∶92),检测波长为236 nm,流速为1.0 mL? min-1,柱温为40℃,外标法计算含量.结果:马钱苷在40.43～1 213.02 ng有良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为98.2％,RSD0.4％(n=6).结论:此方法前处理简便,准确可靠,可作为该制剂的质控方法之一.     

HPLC测定明目地黄丸（浓缩丸）中马钱苷的含量

目的:建立明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为C18柱,流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1:8:4)-0.05％磷酸溶液(9:91),柱温为30℃,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为236 nm.结果:马钱苷平均回收率为98.18％,RSD=1.70％(n=6).结论:该方法简便,准确,重现性好,可用于明目地黄丸(浓缩丸)质量控制.     

补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的体内药代动力学研究

研究灌胃补肾通络方后大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷药代动力学特征。采用液-液萃取法处理血浆样品;HPLC-UV检测含量,色谱柱为Johnson spherigel C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.01%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm,进样量为10 μL。采用DAS 2.0软件对所测数据进行处理,得到大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的主要药动学参数如下:C_max分别为(0.369±0.042),(0.387±0.071),(0.233±0.044) mg·L^-1;t_max分别为(0.226±0.022),(0.282±0.031),(0.233±0.044) h;t_1/2β分别为(6.89±0.20),(10.7±0.11),(6.93±0.090) h;AUC_0-∞分别为(1.91±0.36),(3.22±0.52),(1.52±0.33) mg·h·L^-1;AUC_0-t分别为(1.62±0.33),(2.58±0.43),(1.30±0.30) mg·h·L^-1;CL分别为(20.2±4.0),(1.39±0.23),(31.7±6.9) L·h^-1·kg^-1。药代动力学研究结果表明,灌胃补肾通络方后马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷药动学曲线均符合血管外给药二室模型,且3种成分吸收快,马钱苷和二苯乙烯苷消除速度中等,阿魏酸消除慢(但生物利用度为最高),每天给药3次能维持血药浓度,适合制成普通口服制剂。     

桂附地黄丸中马钱苷的含量测定

目的:研究桂附地黄丸中的马钱苷(C17H26O10)的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱Hypersil C18(200mm×4.6 mm 5 μm),以乙睛为流动相A,以0.05%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长236 nm,柱温30℃.结果:马钱苷的平均回收率为:97.0%,RSD%=0.50%(n=5);线性方程:Y=0.8999X 1.3903,r=0.9992线性范围:0.1-0.8 μg,各批次桂附地黄丸中马钱苷含量分别在:0.82-0.86 mg/g.结论:该方法准确、快捷、灵敏、重现性好,可作为桂附地黄丸质量评价的依据.     

双波长融合HPLC测定六味地黄丸中马钱苷、丹皮酚的含量

目的：建立同时测定六味地黄丸中的马钱苷和丹皮酚的含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水线性梯度洗脱，柱温30 ℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长236 nm(马钱苷)，274 nm(丹皮酚)；使用matlab编程进行谱图融合。结果：马钱苷与丹皮酚的线性范围分别为0.036 2～1.09(r=0.999 8)；0.045 0～1.35 μg(r=0.999 8)；平均回收率分别为97.3%(RSD 1.4%)和103.0 %(RSD 1.9%)。结论：该方法为六味地黄丸的质控提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

高效液相测定知柏地黄丸中马钱苷含量

知柏地黄丸为滋阴清热的经典名方,是在六味地黄丸的方剂中加入知母、黄柏两味中药配制而成。适用于阴虚火旺、骨蒸劳热、口干咽痛、耳鸣、遗精、小便短赤等症。马钱苷（C17H26O10）是山茱萸的有效成分,具有明显的抗炎、调节免疫的功能。本文采用反高效液相色谱法对制剂中马钱苷进行含量测定,实验证明该法准确、快捷、灵敏、重现性好,现介绍如下。     

HPLC法测定归芍地黄丸中马钱苷的含量定方法研究

目的：对归芍地黄丸中马钱苷进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水（11：89）;检测波长为240。结果马钱苷线性范围103.5μg～724.6μg,r=1,平均回收率98.5％,RSD=0.81％。结论：该方法灵敏、准确、可靠、重复性好。     

山茱萸中马钱苷大鼠体内药动学研究

目的:建立高效液相色谱法研究山茱萸大鼠灌胃给药后马钱苷的体内药代动力学特点。方法:采用岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪,浙江智达N2000工作站,Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶5∶85),流速1.0 mL·min-1,检测波长236 nm,检测山茱萸提取物大鼠灌胃后马钱苷的药代动力学参数。结果:马钱苷的药代动力学模型为单室模型一级吸收,其药代动力学参数为Ka=0.06 min-1,Ke=0.013 min-1,T(peak)=33.90 min,t1/2ka=12.47 min,t1/2ke=52.45 min。结论:高效液相色谱法研究山茱萸大鼠灌胃给药后马钱苷体内药代动力学,方法的专属性强,结果可靠。     

浓缩六味地黄丸制备工艺的优化

浓缩丸系指药材或部分药材提取清膏或浸膏,与处方中其余药材细粉或适宜的赋形剂制成的丸剂.本文研究水丸型浓缩丸塑制法制丸,针对制备过程中经常出现水分超标,溶散时间超限等质量问题,采用正交试验法优化工艺条件,提高产品质量.     

金匮肾气总苷中马钱苷吸收及代谢动力学过程

目的：研究金匮肾气总苷中马钱苷的在体肠吸收机制和药代动力学规律。方法：采用大鼠在体肠 循环灌流法,考察药物质量浓度、肠道的pH值、不同肠段及P-gp对总苷中马钱苷肠吸收的影响;给大鼠灌胃不 同浓度的总苷,于不同时间点眼眶静脉丛采血,HPLC法测定马钱苷的质量浓度,通过3P97软件进行数据处 理。结果：在0.01-0.11 mg·mL-1范围内,总苷中马钱苷的吸收与浓度呈线性关系,不受肠道pH的影响,在十二 指肠的吸收明显优于空肠及回肠,利福平和维拉帕米分别呈现出对马钱苷吸收的抑制和促进作用。各剂量组 马钱苷的药动学行为呈线性关系,吸收、消除均较快,以一室开放模型在体内分布,与维拉帕米合用后,可显著 促进马钱苷的吸收。结论：金匮肾气总苷中马钱苷的吸收呈一级动力学过程,推测为被动扩散,其吸收受到Pgp 外排作用的影响,从药动学的角度得以验证。     

浓缩六味地黄丸干燥工艺的筛选

目的：考察浓缩丸剂微波干燥灭菌的工艺条件。方法：用L9(3^4)正交实验对其影响因素进行筛选，以外观、水分、溶散时限和微生物限度为指标进行综合评价。结果：最佳操作条件为A3B2C2D3。结论：用于浓缩六味地黄丸的干燥是可行的。     

超滤-纳滤联用技术优化山萸肉中马钱苷浓缩工艺

目的:研究山萸肉饮片中马钱苷的浓缩工艺。方法:以马钱苷为指标,采用超滤-纳滤联用技术,在明确跨膜压力差、pH值因素影响的基础上,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,考察膜孔径、跨膜压力差、pH值,优选山萸肉提取液的浓缩工艺。结果:超滤可去除多糖,改善溶液可滤性;马钱苷纳滤浓缩工艺为膜孔径400 Da,p...     

左归丸中马钱苷含量测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定左归丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用SunfireC18色谱柱(150mm×4.6mm,5um),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速为1.0ml/min;检测波长为236nm;柱温:30℃。结果马钱苷在0.00271~0.04878ug范围内呈良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.64%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法操作简便、重复性好、专属性强,可以用于左归丸中马钱苷含量测定方法。