壮医通路酒的质量标准研究

目的:制定壮医通路酒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法对雷公藤内酯醇进行含量测定,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(39∶61);检测波长:210 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃。采用高效液相色谱法对三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1进行含量分析,色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果:雷公藤内酯醇的线性范围为9.408~235.7μg/ml(r=0.9999),加样回收率为98.9%,RSD为2.16%(n=6);三七皂苷R_1的线性范围为153~1 530μg/ml(r=0.9993),加样回收率为99.1%,RSD为2.92%(n=6);人参皂苷Rb_1的线性范围为159~1 590μg/ml(r=0.9993),加样回收率为95.0%,RSD为2.98%(n=6)。结论:高效液相色谱法快速、准确、专属性强,可作为壮医通路酒的质量控制方法。     

HPLC法测定利加隆片中多组分含量

目的采用HPLC法测定利加隆片中4种成分含量,以控制该制剂质量.方法采用C18色谱柱(100×4.0mm,5μm);以混合溶液(75%0.05 moL/L磷酸 18%甲醇 7%四氢呋喃)和甲醇按梯度洗脱;检测波长288nm;柱温:50℃;流速:1.5 mL·min-1.结果水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟泞、水飞蓟汀4种黄酮的线性范围分别为:1.089～5.448μg,0.325～1.624μg,0.278～1.392μg,0.526～2.632μg;平均回收率分别为:98.2%(RSD=1.5%),98.4%(RSD=1.8%),97.3%(RSD=0.9%),99.8%(RSD=1.2%).结论该方法可用于利加隆片的含量测定及质量控制.     

HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量

目的:建立测定坐珠达西中西红花含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵(40∶5∶55),检测波长为440nm;流速为1ml/min;柱温为30℃。结果:西红花苷Ⅰ的质量浓度在6.208μg/ml~62.08μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为98.31%,RSD=0.86%(n=6);西红花苷Ⅱ的质量浓度在3.072~30.72μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为97.69%,RSD=0.99%(n=6)。结论:该方法操作简单,结果准确,可用于坐珠达西中西红花苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶的含量

目的:建立同时测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法:采用KromasilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(225∶345∶0.5∶0.2)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为239nm。结果:结果磺胺甲唑在15～75μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.4%,重复性实验RSD为0.8%(n=6),检测限为0.1μg/ml;甲氧苄啶在3～15μg/ml的范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.1%,重复性试验RSD为0.6%(n=6),检测限为0.02μg/ml。结论:该法准确、简便、快速、专属性强,灵敏度高,适用于复方磺胺甲唑片的含量测定。     

测定新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量

目的:建立采用超声波提取,高效液相色谱法测定新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量的方法。方法:色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相体积比50∶50的甲醇-0.4%磷酸溶液;检测波长为360nm;柱温为30℃;流速为1.0ml/min低压梯度洗脱。结果:绿原酸和芦丁分别在12.5~150μg/ml(r=0.9998)和12.5~150μg/ml(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.08%(RSD=1.38%,n=5)和99.56%(RSD=1.17%,n=5)。结论:该方法简便快速、重现性好、准确可靠,适用于新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量测定。     

HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量

目的:建立HPLC法测定复方氨林巴比妥注射液中安替比林含量的方法。方法:采用sinochrom ODS-AP(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-1%醋酸溶液(用三乙胺调节p H值至3.7)(45∶55);流速:0.8ml/min;检测波长:259nm;柱温:40℃;进样体积:10μl。结果:安替比林浓度在0.4~2μg/ml时,线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为98.95%(n=9)。结论:该法简便、快速、专属性强、准确度高,适用于复方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量测定。     

高效液相色谱法测定女贞子配方颗粒中齐墩果酸的含量

目的:建立女贞子配方颗拉中齐墩果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为Hang Bang C18(200°4.6mm 5μm);流动相为甲醇:水(95:5);检测波长210nm;流速1.0ml/ min;柱温30℃。结果:齐墩果酸的检测浓度线性范围为0.005～0.025μg(r=0.9997),RSD= 2.04%(n=5);平均加样回收率为98.69%,RSD=1.87%(n=6)。结论:本法简便、快捷、准确,可用于女贞子配方颗粒的含量测定。     

HPLC法测定土霉素片中的土霉素含量

目的:建立高效液相法测定土霉素含量的方法。方法:采用Agilent-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:醋酸铵溶液-乙腈(85∶15);检测波长:280nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果:土霉素在0.12-9.6μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.2%,RSD=0.6%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用土霉素片的质量控制。     

HPLC法测定壮骨胶囊中补骨脂和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱测定壮骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法色谱柱:C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:30%乙腈-0.5%乙酸水;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:246nm;进样量:20μl。结果补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为95.28%,RSD为1.84%(n=5);异补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为96.37%,RSD为1.76%(n=5)。结论本法操作简便,准确,灵敏,可用于壮骨胶囊补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

中药复方芩连上清颗粒的质量标准分析

目的 建立复方芩连上清颗粒制剂的质量分析方法.方法 采用薄层色谱法对复方芩连上清颗粒中的夏枯草、栀子、金银花等成分进行定性鉴别;同时应用高效液相色谱法测定制剂中所含成分连翘苷的含量.色谱柱:C18ODS 柱(4.6mm×150mm,5μm); 流动相:乙腈:水(22:78);流速:l.0ml/min,检测波长:276nm,进样量:20ul,测量方法:外标法.结果 432.68μg/ml 范围内有良好的线性关系,r=0.9996.平均回收率为97.37%,RSD 为2.02%(n=5).结论 敏度高,可作为复方芩连上清颗粒的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定五味子乙素原料的含量及检查有关物质

目的建立五味子乙素原料的含量测定及有关物质检查方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(85∶15);流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm;柱温30℃。结果五味子乙素分别在10.03~100.3μg/ml和0.50~20.06μg/ml范围内呈良好线性。2种已知杂质、未知杂质以及五味子乙素之间分离度均大于1.5。五味子甲素和Isokadsuranin分别在0.26~10.42μg/ml和0.50~20.14μg/ml范围内呈良好线性,平均回收率(n=9)分别为101.57%(RSD=0.84%)、98.34%(RSD=0.98%)。结论该方法简便、专属性强、重现性较好,可用于五味子乙素原料的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量

目的:建立HPLC法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量。方法:色谱柱:DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min,检测波长:266 nm;柱温:30℃。结果:射干苷在21.12¹05.6μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=9)。结论:该方法简便快速,适用于复方黑参颗粒中射干苷的含量测定。     

HPLC法测定腹痛水中儿茶的含量

建立了高效液相测定腹痛水中儿茶素和表儿茶素含量的方法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.04 mol/L枸椽酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2,V/V);流速1.0ml/min;柱温35℃;检测波长280 nm。儿茶素在0.008~7.8 mg/ml,表儿茶素在0.006~5.2 mg/ml质量浓度范围内与峰面积均呈良好的线性关系(r=1.0000)。儿茶素和表儿茶素平均加样回收率分别为98.95%,RSD=0.88%(n=6)和99.91%,RSD=1.01%(n=6)。该方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于腹痛水的质量控制。     

HLPC法测定复方茶碱麻黄碱片中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立复方茶碱麻黄碱片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液:甲醇:三乙胺(77:23:0.2);流速1.0ml/min;检测波长215nm;柱温:45℃。结果:盐酸麻黄碱在4.970μg/mL～15.904μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=31478X 13426(r=0.9998);平均回收率为99.38%(n=9)。结论:本法可准确、灵敏、快速地测定复方茶碱麻黄碱片中盐酸麻黄碱的含量。     

高效液相色谱法测定复方风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立复方风湿丸中士的宁和马钱子碱含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱柱DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为:甲醇-乙腈-水-冰-醋酸(45∶30∶25∶0.5);检测波长254nm;流速1.0ml/min。用硅胶固相萃取的样品预处理方法提取复方风湿丸中的士的宁和马钱子碱。结果:士的宁浓度在10~100μg/ml,马钱子碱浓度在6~60μg/ml范围内线性关系良好。士的宁r=0.9995,平均回收率99.55%,RSD为1.01%;马钱子碱r=0.9997,平均回收率99.73%,RSD为1.05%。结论:该方法检测结果准确,重现性好,能有效地控制复方风湿丸的质量。     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法测定乌蕨中原儿茶酸及原儿茶醛的含量

目的:建立乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱:迪马Diamonsil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);Agilent ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.4%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0ml/min,进样量:5μl;柱温30℃;检测波长:280nm。结果:原儿茶酸在0.16176-1.2132μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996;平均回收率为96.70%,RSD为1.30%;原儿茶醛在0.06030-0.45225μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996,平均回收率为96.18%,RSD为1.10%。结论:该方法测定乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量,结果准确,重复性、稳定性好。     

高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量

目的建立测定固本咳喘片中五味子醇甲含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(47:53);流速1.0ml/min;检测波长为250nm。结果五味子醇甲回归方程Y=1119324.3x-15.94,r=0.99998,线性范围为0.64—3.2μg(n=6,RSD=0.44%),平均回收率为100.64%。结论所建方法简便可行,重复性好,适用于固本咳喘片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方西羚解毒片中连翘苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方西羚解毒片中连翘苷含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用FortisC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1 ml.min-1,检测波长230 nm。结果:连翘苷在10.7μg/ml～128.4μg/ml之间呈较好的线性关系,相关系数为0.9997,连翘苷的回收率为98.36%,RSD=1.47%。结论:该实验操作简便,结果准确,可作为复方西羚解毒片的质量控制标准。     

HPLC测定复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚含量的方法。方法:采用AgilentC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇_水_冰醋酸(20∶80∶0.5),检测波长249nm,流速0.5ml/min。结果:对乙酰氨基酚在0.04～0.96μg范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6);平均回收率为97.38%,RSD=2.22%(n=9)。结论:HPLC法结果准确,可以为复方感冒灵颗粒的质量控制提供科学依据。