生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进

目的应用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统以二氯甲烷为萃取剂检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。方法水中阴离子合成洗涤剂与亚甲蓝染料反应生成蓝色化合物,用二氯甲烷代替氯仿进行萃取,用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统比色定量。结果阴离子合成洗涤剂在0.00 mg/L～0.50mg/L范围内线性良好(r0.9990),相对标准偏差为1.08%～4.63%,加标回收率为93.76%～106.64%,检出限为0.004mg/L。结论此方法以二氯甲烷为萃取剂测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂,取得了满意结果。同时全自动化可以使不同样品间检测环境条件保持一致,节约劳动力,进一步提高操作人员安全性。     

亚甲蓝分光光度法快速测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的建立生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定法。方法取水样20.0 mL于50 mL塑料离心管中,加入10.0 mL三氯甲烷和200μL亚甲蓝显色液,振荡1 min静置分层,用滴管吸出上层溶液,于650 nm波长,用三氯甲烷溶液校零,测定下层萃取液的吸光度从而计算阴离子合成洗涤剂的含量。结果本方法改进的亚甲蓝分光光度法快速测定饮水中阴离子合成洗涤剂线性关系良好,相关系数(r)为0.9995,最低检测质量浓度为0.05 mg/L,对样品进行低、中和高三个浓度水平的加标实验,回收率为92.7%～98.3%,精密度为4.8%～5.7%(n=6),与国标方法比对进行显著性检验,差异无统计学意义(P=0.79)。完成使用国标方法测定一天的实验工作量(30份水样)的检测时间仅需2 h。在测定的30份北京市延庆区城区自来水样品中,阴离子合成洗涤剂的浓度范围为0.05～0.26 mg/L。结论本检测方法操作简便、快速、准确,适合基层实验室现场检测以及饮用水监测。     

原子荧光法研究水中汞的稳定性及影响因素

目的探讨汞在水中的稳定性及其影响因素。方法根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法》中的原子荧光法探讨汞在水中的稳定性及Cl-介质对汞的稳定作用。结果汞标样（1.0μg/L,25mL比色管中,去离子水介质,室温放24h）夏季回收率最低为11.4%,冬季回收率最低为33.0%,盐酸、氯化钠在0.10%-3.0%时,汞（4.0μg/L,冬季25mL比色管,室温放7d）回收率80.5%-93.4%,5.0%盐酸能有效稳定汞（0.5-100μg/L）1年以上,与5.0%硝酸-0.01%重铬酸钾保存剂的保存效果类似。结论汞在水中稳定性很差,光还原可能是导致其不稳定的主要因素,一定浓度的Cl-能提高汞在水中的稳定性,5.0%盐酸可作为汞标样及生活饮用水水样的保存剂。     

流动注射仪同时测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的探讨同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检测方法。方法利用流动注射分析仪分析过程中的自动化技术,同时测定生活饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂,并与国标法进行比较。结果挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂检出限分别为0.44、1.72、1.56μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.74%、2.26%、4.35%,加标回收率分别为96.5%～103.5%、97.5%～104.0%、94.6%～105.4%,相关系数r均0.999。结论使用流动注射分析仪检出限低,精密度和准确度较好,适合大批量生活饮用水样品检测。     

测定饮水中阴离子合成洗涤剂时干扰物的去除

目的筛查影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的干扰物,研究掩蔽干扰物的最佳物质与条件。方法根据水中常见的25种化学可添加物质,参照《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)最高限值量,采用标准物质配制含不同成分的水样,进行干扰物实验筛查。针对筛查结果,进行掩蔽效果实验,探索最佳的掩蔽剂和最佳掩蔽条件实验。结果实验表明,水体中钙、镁离子是影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的最大干扰物,调节水样p H=10,添加EDTA-2Na可掩蔽其干扰。本方法与《生活饮用水标准检验方法》中亚甲蓝分光光度法比较,两方法的加标回收率经统计学检验无显著性差异(P0.05)。结论添加适量EDTA-2Na可掩蔽水体中钙镁离子的干扰,从而改进流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂。该方法分析效率高,灵敏度、精密度、准确度均满足国家标准要求。     

亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的简化方法

[目的]建立生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的简化方法。[方法]本方法对试剂配制及操作方法进行改进,使萃取和洗涤一步完成。[结果]本法工作曲线线性较好,十二烷基苯磺酸钠含量为0~1.0 mg/L时,相关系数r为0.9993,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。以纯水进行加标回收试验,回收率98.3%~103.3%,相对标准偏差2.52%~2.65%。[结论]建立的方法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂操作简便快速,与生活饮用水卫生规范测定结果差异无显著性。     

工作场所空气中氨样品保存环境对检测时限的影响

目的 研究工作场所空气中氨样品保存环境对检测时限的影响。
方法 将2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL氨样品分别在0℃、10℃、20℃下保存1~6d,测定氨样品浓度随时间的变化情况,考察其保存时限延长情况。
结果 在设定温度下,2μg/mL氨样品保存时限为1d,与标准相规定检测时限相同;在0℃、10℃保存环境下,5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL氨样品保存时限为2d,与标准相比,延长了1d。
结论 降低保存环境温度,可以延长浓度≥5μg/mL氨样品的保存时限。
     

亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子 合成洗涤剂方法的改进

摘要:目的　改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法。方法　采用比色管和抽吸装置代替分液漏斗萃取,并对操作方法进行简化,使显色、萃取一步完成。结果　十二烷基苯磺酸钠含量为0～1.6 mg/L时,本法工作曲线线性相关系数（r值）为0.9998,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。改进后方法加标回收率为98％～102%,相对标准差（RSD）小于5%。结论　改进后的方法比原方法更为简便快速,适合生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定。     

不同浓度二价阳离子对全肠外营养液稳定性影响的探讨

目的:考察不同浓度二价阳离子对全肠外营养混合液稳定性影响,为临床提供处方中最佳浓度,确保体系稳定性、安全性。方法:按照全肠外营养液处方和配制原则,分别设定空白组(不含二价阳离子)和4个实验组(包含不同浓度二价阳离子)的5组处方,室温下观察和测定5组营养液0～48 h外观、pH、渗透压摩尔浓度、不溶性微粒和脂肪乳滴聚集情况,比较各组间差异并进行稳定性评价。结果:空白组和各实验组的pH和渗透压分别波动于6.21～6.38和784～813 m Osmol·Kg-1,各组测量值48 h基本稳定;5组处方在48 h内均未检测出≥25μm的微粒;空白组和4个实验组≥10μm的微粒数存在显著性差异(P 0.01),4个实验组随二价阳离子浓度的增高及放置时间的延长,微粒数显著增多,脂肪乳滴聚集明显;实验3组和4组分别在放置24 h和12 h≥10μm微粒数超出药典标准。结论:TPN混合液中二价阳离子的浓度对脂肪乳稳定性有显著影响;常用TPN处方二价阳离子的浓度应尽量控制在5.1 mmol/L内,常温下24 h可确保混合体系的物理稳定性。     

连续流动注射法测定食(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂

目的建立食(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂的连续流动注射测定法。方法用100 mL蒸馏水清洗食(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂制成样液,采用SKALARSAN++型连续流动注射仪对样液中阴离子合成洗涤剂的含量进行测定。结果方法的线性范围为10μg/L~500μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为2μg/L,相对标准偏差为1.6%~4.4%。在(50、100、200)μg/L 3个加标浓度水平的回收率在91.2%~104.1%之间。结论本方法准确度和精密度好,检出限低,适用于批量检测食(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂。     

血清中氧化三甲胺的高效液相色谱串联质谱法测定研究

目的建立人血清中胆碱依赖肠道菌群代谢物——氧化三甲胺(TMAO)的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)的测定方法,并研究其精密度和稳定性。方法以d9-TMAO为内标,血清经乙腈除蛋白后,采用Si O2柱(2.1 mm×100 mm,5μm)、乙腈-甲酸铵(10 mmol/L,p H 3.0)等度洗脱,选择多反应监测模式测定,测定方法的精密度和准确度及不同保存条件下的稳定性。结果本研究方法的检测限和定量限分别为0.003和0.063μmol/L,线性范围为0.16~20.00μmol/L(r2=0.999 9),不同浓度点的日内变异系数为2.03%~2.64%,日间变异系数为6.00%~9.94%,回收率为89.5%~103.0%;血清在4℃保存时,24 h内TMAO浓度变化在10%以内,72 h后TMAO浓度升高明显,浓度变化为15.85%;血清保存于-80℃时,72 h后TMAO浓度变化范围均在10%以内;反复冻融4个冻融循环内浓度变化仍在15%的可接受范围内。结论本研究建立的高效液相色谱串联质谱法检测TMAO的方法具有快速、准确且灵敏的特点,可以满足大样本人群血样检测要求。血液样本保存时应注意保存温度、时间对TMAO浓度的影响。     

桶装饮用水的饮用时间对细菌学指标的影响

目的探讨桶装饮用水的饮用时间及其卫生安全性。方法于2004年7—10月,随机抽取河南省新乡市饮用水市场中同一批次的桶装饮用水,将其中检测合格的桶装饮用水分为对照组与实验组。将实验组安装在事先选定的饮水机上,并置于饮用状态;对照组则封口保存于无菌室内。在第5、10、15、20天,采集对照组与实验组水样进行检测和评价。结果夏季,实验组在第5、10天,水样均未超标;在第15、20天,分别超标39、40桶,超标率为97.5%,100%。大肠菌群在各饮用时间均未超标。菌落总数在第5天变化不明显;第10天开始升高,但还在国家标准范围内;第15天急剧升高,超标39桶,超标率为97.5%;第20天则全部超标。霉菌、酵母菌在第5、10天均未检出;第15天急剧升高,分别超标7、5桶,超标率分别为17.5%,12.5%;第20天分别超标12、9桶,超标率分别为30.0%,22.5%。夏季对照组水样均未超标。秋季,实验组和对照组水样均未超标。结论夏季,饮用时间在10d之内;秋季,饮用时间在20d之内,桶装饮用水微生物学指标是卫生安全的。     

血清中游离胆碱和甜菜碱的高效液相色谱串联质谱法测定及稳定性研究

目的建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定血清中游离胆碱和甜菜碱的方法,并观察血清中两种物质的稳定性。方法以乙腈为除蛋白剂,d9-氯化胆碱、d9-甜菜碱为内标,SiO2柱分离。流动相为乙腈-甲酸铵缓冲液(15 mmol/L,pH=3.5),等度洗脱,质谱检测。结果血清中游离胆碱和甜菜碱得到良好分离,最低定量检测限均为0.62 mol/L,线性范围均为0.62~400 mol/L,日内变异系数为2.50%~7.23%,日间变异系数为4.49%~14.79%。游离胆碱和甜菜碱的回收率均在88.64%~98.23%。稳定性研究中,血清保存温度、时间对游离胆碱和甜菜碱浓度均有影响,反复冻融只对甜菜碱的影响明显。结论高效液相色谱串联质谱法同时检测血清中的游离胆碱和甜菜碱具有较好的准确度和精密性,为临床和科研提供了一种简单快速的检测方法。建议在血清分离后3 h内完成测定或可在3 h内经乙腈处理后放置于4℃,24 h内测定完毕。     

血样低温放置时间对黏多糖贮积症酶学检测的影响

目的探讨4 ℃条件下血样放置时间对黏多糖贮积症(MPS)酶学检测的影响。 方法选择2020年1月5日至9日，采集自5例健康志愿者(男性为2例，女性为3例，年龄为24~30岁)的血样各6管为研究对象。将其依次命名为血样1、2、3、4、5(研究组)。将采集的5×6管血样，置于4 ℃条件保存，于不同放置时间点(0、24、48、72、96、120 h)对其进行MPS酶学检测。同时收集本院医学遗传科20例健康受试者进行外周血细胞染色体检查后的剩余血样，将其混合与研究组同批次检测作为MPS酶活性正常值(对照组)。①观察研究组血样放置不同时间点，血浆颜色变化，并进行血浆游离血红蛋白(f-Hb)检测，评估血样溶血情况。②进行白细胞分离，并检测放置不同时间点白细胞中α-硫酸艾杜糖醛酸酶(IDUA)、α-N-乙酰葡萄糖胺酶(NAGLU)和β-葡萄糖醛酸酶(GUSB)活性水平，比较各种酶活性水平在不同检测时间点的差异。所有受试者均签署临床研究知情同意书，本研究遵循的程序符合四川大学华西第二医院伦理委员会制定的伦理学批准，并得到该委员会批准(审批文号：20180094)。 结果①血样在放置72 h时血浆颜色开始逐渐变红，放置时间越长，变红的程度越深；血浆f-Hb水平提示放置72 h呈增高趋势，并且随着放置时间延长，溶血程度也越来越严重。②血样1~5放置24、48、72、96、120 h时，IDUA、NAGLU活性水平分别与自身未放置血样比较，差异均无统计学意义(P>0.05)。③血样1~5在放置24、48、72、96 h的GUSB活性水平分别与未放置血样比较，差异亦均无统计学意义(P>0.05)；但是，放置120 h时GUSB活性水平明显低于未放置血样，2组比较，差异有统计学意义(t＝4.601、P＝0.002)。 结论综合溶血情况和酶活性水平等多种因素，建议进行MPS酶学检测的外周血血样于采集后72 h(3 d)内送达检测实验室，72~120 h(3~5 d)送达实验室的血样，需取决于血样自身质量和待检测溶酶体酶类型，于120 h(5 d)时送达的检测失败可能性极大。     

电化学发光法检测对弱阳性HBsAg的影响因素分析

目的了解不同保存温度下标本放置时间对弱阳性HBs Ag检测结果的影响。方法选取门诊病房送检的用电化学发光法检测HBs Ag结果为弱阳性的患者血清标本10份,观察各标本在不同放置时间及温度下的测定值。结果弱阳性HBs Ag标本分别在室温、4℃、-20℃下放置3 d、5 d、7 d后结果略有降低,但差异无统计学意义(P0.05);弱阳性HBs Ag标本在室温和4℃保存时,部分检测结果转阴性,特别是在室温情况下,第7 d检测转阴率达30%;而标本在-20℃保存,阳性数无变化。结论标本放置时间及温度对弱阳性HBs Ag检测结果差异无统计学意义,可认为ECLIA法检测弱阳性HBs Ag结果基本保持稳定。随储藏时间延长,放置温度越低,标本检测转阴率也越低。     

检测乙型肝炎表面抗原影响因素的研究

目的 研究相关因素对乙型肝炎表面抗原结果的影响.方法 按酶联免疫吸附试验(ELISA)试剂盒说明书进行操作.结果 溶血标本不易做HBsAg检测,标本采集后室温最多放置3 d时间、(2～6)℃冰箱保存标本最长不能超过5 d时间完成检测,如需长时间保存应放置-20 ℃冰冻.结论 尽量采集不溶血的标本,样品采集后尽快完成检测...     

血液标本存放时间对血凝中PT、APTT检测结果影响浅析

目的?分析抗凝血液标本放置不同的时间对PT、APTT检测结果的影响.方法收集100名健康状况良好的体检者的抗凝血,离心后,采用日本CA-1500全自动血凝分析仪立即检测的结果为对照组.结果标本放置4℃24、36、48、72 h以及4 dAPTT都呈显著性延长趋势(P<0.05),在12 h,APTT无明显延长,而PT值在12、24、36、48 h检测无显著性延长,差异无统计学意义(P>0.05),而在72 h、4 d时间点检测PT都较前呈现显著性延长,差异具有统计学意义(P<0.05).以本试验室参考范围PT:11~14s, APTT:24~36 s判断,则第4天检测PT、APTT的结果有75%标本PT值变为异常,62%标本APTT值变为异常.结论血液标本检测后放置冰箱保存的时间最长不得超过72 h,对于检测结果接近参考范围上限的标本则保存时间最长不得超过48 h.     

新型冠状病毒温度稳定性研究

【目的】观察不同温度保存条件下细胞培养物中新型冠状病毒(简称"新冠病毒")存活情况,判断温度对病毒稳定性的影响,为新冠病毒肺炎疫情趋势研判及防控提供基础数据。【方法】将病毒接种于Vero E6细胞适应培养后,收获病毒液,根据所测得病毒半数组织培养感染剂量(TCID_(50))将不同稀释度(10~(-1)、10~(-3)、10~(-5)、10~(-6))的病毒在不同温度下(4℃、22.5℃、37℃)保存1～7 d,并分别感染细胞,通过观察细胞病变效应(CPE)、实时荧光定量检测病毒核酸确定病毒感染性,以评价病毒在不同温度条件下的稳定性。【结果】不同浓度的新冠病毒在4℃条件下保存较为稳定,均具有感染性;22.5℃条件下,高浓度(10~(-1)稀释度)病毒放置7 d感染性逐渐下降,其他较低浓度病毒放置1 d则完全失去感染性;37℃保存超过1 d病毒即失去感染性。【结论】在细胞培养环境中,新冠病毒在4℃条件下高度稳定,对热敏感,且与病毒浓度相关,高浓度病毒室温22.5℃条件下仍可存活7 d,37℃条件下放置1 d病毒完全失活。     

还原型抗坏血酸及总抗坏血酸稳定性研究

目的通过利用二硫苏糖醇(DTT)还原-高效液相色谱法测定各种实验条件下还原型抗坏血酸(AA)及总抗坏血酸(TAA)浓度,研究AA和TAA的稳定性。方法高效液相色谱法,色谱柱Atlantis dC18柱,4.6×150mm,5μm;流动相为0.1%乙酸;流速1.0ml/min;检测波长245nm;进样量10μl;将抗坏血酸标准品分别置于不同的温度、紫外线照射、pH值、氧化剂浓度和蔗糖浓度环境中,然后测定AA浓度,并以DTT为还原剂,测定TAA浓度,通过浓度变化来研究AA和TAA稳定性。结果分别于低温、常温、高温放置6 h时,AA依次降低2%、46%、89.4%,TAA依次降低0.5%、1.5%、51.9%;紫外线照射6 h时,AA浓度降低94.2%,TAA降低68.4%;在pH分别为3、5、7、8,放置6 h时,AA浓度分别降低41.5%、45.5%、42%、94.7%,TAA浓度相应地分别降低1.5%、2%、3%、94.9%;在氧化剂浓度依次为0.015%、0.03%、0.06%、0.09%的溶液中,放置时间都为2 h时,AA浓度依次降低40%、48.5%、58.9%、77.9%,TAA浓度依次降低21.5%、32.5%、46%、63.6%;在蔗糖浓度依次为0、5%、10%、20%,放置6 h时,AA浓度依次降低43.5%、41.5%、41%、43%,TAA浓度依次降低2%,3%、3.5%、2.5%。结论抗坏血酸在高温、紫外线照射、碱性环境和氧化剂等因素影响下不稳定;低温或常温、中性或酸性环境抗坏血酸较稳定;蔗糖对抗坏血酸稳定性没有明显影响。     

影响神经元特异性烯醇化酶检测的因素分析验证

目的验证影响神经元特异性烯醇化酶检测的各种影响因素。方法从受试者获得6组样本后,分别按照检验时间和是否冷冻保存进行分组,将常温放置的正常血清样本混合后分别加入不同浓度的胆红素,制备成不同浓度的黄疸样本,分别检测后通过统计学方法进行数据分析。结果神经元特异性烯醇化酶样本分别放置0.5 h、1 h、2 h和4 h后的检测结果差异有统计学意义(P0.05),含量水平最高的为4 h的样本检测结果;冷冻组在放置0.5 h后其检测水平均值为(11.01±2.48)ng/ml,与常温放置的检测结果差异无统计学意义(P0.05);不同浓度的黄疸样本检测结果与对照组结果差异无统计学意义(P0.05)。结论血清样本放置时间越长越容易造成溶血,神经元特异性烯醇化酶检测水平随着静置时间的增加而增加,建议取样后立即进行检测,黄疸样本无影响。