高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。     

亲水相互作用液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

[目的]建立乳制品中三聚氰胺的亲水相互作用液相色谱测定方法。[方法]样品中三聚氰胺经提取后,用OasisMCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.02mol/L乙酸铵为流动相,HILIC柱分离,二极管阵列检测器检测。[结果]三聚氰胺浓度在0.5～20μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,最低检测限为0.5mg/kg,测定相对标准偏差在1.8%～8.0%之间,回收率在86%～96%之间。[结论]该方法灵敏、准确、重复性好,可用于乳制品中三聚氰胺的检测。     

食品中对位红的高效液相色谱-串联质谱法检测方法研究

目的研究食品中对位红的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法。方法在样品前处理过程中采用固相萃取技术,于高效液相色谱仪上分离,再采用三重四极杆串联质谱作定性和定量检测。结果采用固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,而使用串联质谱检测器有效提高了信噪比和灵敏度,该方法检出限为0.01mg/kg,回收率在88.3%～96.2%之间。结论本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中对位红的检测工作。     

乳制品中三聚氰胺的新型磁性分子印迹聚合物快速萃取法

目的建立磁性分子印迹技术联用高效液相色谱定量检测乳制品中的三聚氰胺。方法制备以氧化石墨烯/多壁碳纳米管修饰的Fe_3O_4(Fe_3O_4-r GO/MWNT)为磁性组分,三聚氰胺为模板分子,多巴胺为功能单体的磁性分子印迹聚合物研究其对三聚氰胺的吸附性能,探讨吸附等温线及分子识别性,并应用于实际样品中分离富集三聚氰胺。结果所制备的磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量(56.60 mg/g)及显著的吸附选择性。以其作为新型磁性固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,在0.01～0.50 mg/L内线性关系良好,相关系数R~2为0.998 0,检出限为2μg/L。对样品中的三聚氰胺进行分离、纯化和检测,加标回收率为90.0%～112.0%。结论磁性分子印迹聚合物快速萃取法简单快速,可应用于样品中非法添加的三聚氰胺的定量检测。     

高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量

目的:建立高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量的分析方法。方法:样品在酸性条件下,用乙腈-水提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果:线性范围为0.25~5.0 mg/L,相关系数0.99,动物肌肉在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差10%,方法的定量限为0.5 mg/kg。结论:该法实用、准确,为动物肌肉中三聚氰胺残留量检测提供可行的方法。     

高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量

目的:建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法。方法:样品经盐酸溶液提取,离心后取5 m l上清液于预平衡的W aters OasisMCX固相萃取柱净化,进行HPLC分析。结果:校准曲线在0.05~1.0 mg/L的范围内,相关系数r>0.999。饲料和宠物食品中三聚氰胺的定量检测限(LOQ)是1.0 mg/kg;添加水平为1.0 mg/kg时,样品加标回收率为81%~105%,RSD<10%。结论:方法简便可行,净化效果好,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

人体卵泡中邻苯二甲酸酯代谢物的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 研究固相萃取-高效液相色谱法同时测定人体卵泡中4种邻苯二甲酸酯代谢物的方法。方法 采用固相萃取对卵泡样品进行前处理,固相萃取柱采用HLB小柱,选用3ml乙腈、3 ml乙酸乙酯和3ml乙醚作为洗脱剂对小柱进行洗脱。选择C6H5色谱柱,以乙腈-水体系为流动相,以高效液相色谱方法测定邻苯二甲酸酯代谢物。结果 4种邻苯二...     

乳制品中三聚氰胺的快速液相色谱测定法的改进

目的建立乳制品中三聚氰胺的快速液相色谱测定法。方法采用键合磺酸基的强阳离子交换C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈(70+30)作为流动相,流量为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为240nm。样品中蛋白质经22g/L乙酸铅溶液沉淀,甲醇-水溶液(1∶1)回收后,过0.45μm的滤膜,直接进行液相色谱测定。结果在0.2～50mg/L线性范围内,该方法所得三聚氰胺的线性方程为y=70.41x-2.090,相关系数为0.99908,检出限为0.05mg/kg。该方法的平均回收率在95.6%～99.3%之间,RSD在0.38%～1.57%之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于乳制品中三聚氰胺的检验。     

高效液相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹残留量

[目的]采用高效液相色谱法,同时测定水果中克菌丹和灭菌丹残留量。[方法]采用Florisil固相萃取柱净化样品,对样品进行预处理,并对色谱条件进行优化。[结果]同时测定克菌丹和灭菌丹,波长选择为210nm。克菌丹保留时间为10.7 min,检出限为0.75 mg/L,平均回收率为86.8%~106.0%。灭菌丹保留时间为17.6 min,检出限为0.60mg/L,平均回收率为101.6%~105.8%。[结论]采用Florisil固相萃取柱作为固相萃取的净化方法,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹残留量的分析方法。该方法简单,在实际工作中应用效果好。     

高效液相色谱-串联质谱联用法检测保健食品中西地那非的方法研究

目的应用高效液相色谱-串联质谱联用法和固相萃取技术测定保健食品中的西地那非。方法在样品前处理步骤中应用固相萃取净化技术,于液相色谱仪上进行样品分离,用三重四极杆串联质谱检测器作定性和定量检测。结果固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,串联质谱检测器降低了基质对测定的干扰,方法的检测限为0.01 ng,变异系数<5.0%,回收率在90.2%~97.0%之间。结论方法测定特异性好,灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究

〔目的〕研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法 ,用于实际样品测定。〔方法〕用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为 10ng/g,回收率在 80 .0 %～ 115 .0 %之间 ,精密度为 5 .34% (低浓度 )、3.4 0 % (中等浓度 )和 4 .30 % (高浓度 )。〔结论〕该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。     

高效液相色谱—二级管阵列法测定含乳食品中三聚氰胺含量

目的建立二级管阵列检测器-高效液相色谱测定含乳食品中三聚氰胺含量的方法。方法样品经提取、沉淀蛋白、固相萃取柱净化后,高效液相色谱测定。用BioBasicSCX色谱柱分离、乙腈-磷酸二氢钾（0.05mol/L,pH3.0）作为流动相、二级管阵列检测器进行检测。结果标准曲线在25.0800.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回归方程为y=0.1094x-0.049;相对标准偏差（RSD）为1.38%;加标回收率为89.9%90.2%;方法检出限为0.07mg/kg。结论本法精密度、准确度、灵敏度均能满足含乳食品中三聚氰胺含量分析的要求,适用于含乳食品中三聚氰胺含量的测定。     

超高效液相色谱/串联质谱分析原料乳和乳制品中三聚氰胺

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定原料乳和乳制品中三聚氰胺的方法。方法:样品经Oasis MCX柱净化,超高速离心,采用UPLC-ESI-MS/MS、正离子方式、多离子反应监测(MRM)定量法检测三聚氰胺。结果:经方法学验证,该方法对三聚氰胺的最低检出浓度为1.0μg/kg(进样量10μl),最低检测浓度为5.0μg/kg。在0.5~100.0μg/L的线性范围中,相关系数r0.9995,回收率:89%~104%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是原料乳和乳制品中三聚氰胺含量检测的理想方法。     

食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱联用测定方法

目的　研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取 -高效液相色谱测定方法。方法　用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果　方法检出限为 10ng/g ,回收率在大于 95 %之间 ,精密度为 5 3 4% (低浓度 )、3 40 % (中等浓度 )和 4 3 0 % (高浓度 )。满足了我国“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”课题有关建立食品中丙烯酰胺测定方法要求。结论　建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求 ,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查     

高效液相色谱法测定植物蛋白饮料中三聚氰胺

[目的]建立植物蛋白饮料中三聚氰胺高效液相色谱测定法.[方法]样品经高氯酸溶液溶解,超声振荡提取,离心后取上清液2ml,固相萃取柱净化,进行HPLC分析;色谱柱为Waters SunFire-C18(4.6mm×250 mm);流动相为甲醇:庚烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(35:65,V:V);检测波长为240 nm;流速为0.7 ml/min;样品进样体积为20μl;保留时间约5.9 min.[结果]该方法检测三聚氰胺的最低检出限是:0.282 mg/L;标准曲线相关系数:0.999 8;回收率为94.75%～98.44%;相对标准偏差小于2.00%.[结论]本法检测植物蛋白饮料中三聚氰胺含量快速,灵敏度高.     

Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱与免疫亲合柱在玉米油中玉米赤酶烯酮残留量液相色谱测定样品前处理中的性能比较

目的比较Bond Elut Mycotoxin固相萃取与免疫亲合净化方法在高效液相色谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮残留量的优点与缺点。方法分别以Bond Elut Mycotoxin固相萃取与免疫亲合净化进行玉米油样品的处理,用高效液相色谱法(HPLC)测定玉米赤酶烯酮残留量,考察2种方法测定结果的相关性,比较2种方法的性能指标。结果 2种方法的定量结果差异无统计学意义(P>0.05);采用固相萃取净化法时,对于检出限≥8.0μg/kg的样品,2种方法的检出率基本相符;对于检出限<8.0μg/kg的样品,由于免疫亲合净化法进行了浓缩,其检出率高于固相萃取净化法。结论 2种方法均能应用于玉米油中玉米赤酶烯酮的测定。免疫亲合柱样前处理方法其处理过程繁杂,耗时,容易引入污染。而Bond Elut Mycotoxin固相萃取净化柱样品前处理方法简便,节约时间,提高通量,保质期长,更适用于大量样品的测定。     

动物性食品中克伦特罗残留量的测定高效液相色谱法方法改进

目的:改进现有利用高效液相色谱仪检测动物性食品中克伦特罗残留量的国标方法。方法:采用液-液萃取和固相萃取提取纯化样品,利用高效液相色谱法,Hypersil-C18柱,流动相为0.1%甲酸的乙腈0.1%甲酸的乙酸铵水溶液(25-75)。结果:此方法检测限为0.05 mg/kg,方法精密度RSD=4.46%,回收率为88.0%~93.4%。结论:本方法对国标方法的样品处理过程和标准溶液配置过程以及色谱条件均进行了改进,优化了色谱条件,简化样品处理过程,降低方法检出限,具有更好的灵敏度、精密度和准确度。     

DAD-FLD串联SPE-HPLC测定肉制品中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗

目的:建立一种高效液相色谱法同时测定肉制品中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗的色谱分离条件和前处理方法。方法:采用HLB固相萃取小柱对样品进行提纯和富集,反相C18柱进行分离,流动相为CH3OH∶NaH2PO4(0.1%甲酸)(40∶60),流速0.8 ml/min,DAD检测波长为243 nm,荧光检测激发波长为226 nm,发射波长为306 nm。结果:用本方法检测,能很好的分离三种物质。本方法相关系数可达0.999,相对标准偏差为0.75%～2.01%,回收率在90%～110%之间。结论:本法可同时测定肉制品中的沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗,结果准确、灵敏度高,环境污染小。