HPLC法测定氯霉素滴眼液及其相关物质二醇物的含量

目的 　测定氯霉素滴眼液及其相关物质二醇物的含量。 方法 　采用高效液相色谱法。色谱柱 :Hypersil ODS( 15 0 mm× 4.6mm,5μm)( 0 .0 4mol· L- 1、p H7.0 )醋酸盐缓冲液 ;流速 :1.0 m L· min- 1 ;检测波长 :2 75 nm;进样量 10μL;柱温 40℃。 结果 　氯霉素在 2 0 .0～ 3 2 0 .0μg·m L- 1范围内线性关系良好 ( r=0 .9998) ,平均回收率为 10 0 .3 %;二醇物在 2 .0～ 3 2 .0 μg·m L- 1范围内线性关系良好 ( r=0 .9995 ) ,平均回收率为 99.7%;氯霉素 RSD( n=6)为 0 .9～ 1.6%,二醇物 RSD( n=6)为 1.1～ 1.7%。结论 　该法操作简便快速 ,结果准确性高 ,为药物生产、贮存过程中产品质量分析提供更简便快速的检测手段     

高效液相色谱法测定氯霉素制剂的含量

目的 　采用高效液相色谱法测定氯霉素注射液和滴眼液的含量。 方法 　采用ODS柱 ,0 0 0 2mol·L- 1 醋酸盐缓冲液 甲醇 (50∶50 )为流动相 ,流速为 1 0ml·min- 1 ;检测波长 2 80nm。 结果 　氯霉素的溶度在 2 9 33～ 2 93 3μg·ml- 1 范围内线性关系良好 ,回归方程为Y =1 7.672 31X +2 0 .480 81 ,r=0 .99998。氯霉素注射液和滴眼液重现性良好 (n =6) ,RSD分别为 0 1 %和 0 1 %。氯霉素注射液和滴眼液平均回收率分别为 99 9%(RSD =0 8% ,n =9)和 1 0 0 5 % (RSD =0 5 % ,n =9)。本方法简单 ,快速 ,结果准确 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的 :建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相 μ Bondpak色谱柱 ,甲醇- 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾 (5 5∶45 ,磷酸调 pH值3.5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果 :氯霉素和盐酸麻黄碱的线性范围分别为 2 0～ 12 0 μg·ml-1(r =0 .9998) ,80～ 480 μg·ml-1(r =0 .9998) ;加样回收率分别为 10 1.4% ,RSD =0 .5 %及 10 0 .8% ,RSD =0 .9% (n =5 ) ,日内RSD分别为 0 .9%和 0 .4% (n =5 ) ,日间RSD分别为 1.0 %和 0 .8% (n =4)。结论 :HPLC法可用于本制剂的含量测定和质量控制 ,方法简便、灵敏、结果准确     

高效液相色谱法同时测定氯霉素地塞米松滴眼液两组分的含量

目的 :采用HPLC法测定氯霉素地塞米松滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法 :采用C18色谱柱 ,流动相为甲醇 0 .0 2 5mol·L- 1的磷酸二氢钠溶液 (4 8∶52V/V) ,检测波长为 2 40nm。结果 :氯霉素的线性范围为 75～ 1 75μg·ml- 1,r=0 .9994,回收率 99.6 6 %。RSD =1 .0 3%;地塞米松磷酸钠的线性范围为 1 5～ 35μg·ml- 1;r =0 .9992 ,回收率 1 0 4.2 4%。结论 :该方法简便、准确 ,可同时测定滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

高效毛细管电泳法测定人尿中氟罗沙星的含量

目的　建立高效毛细管电泳法测定人尿中氟罗沙星的含量。方法　采用高效毛细管电泳法 ,电泳缓冲液为磷酸盐 (5 0mmol·L-1) -SDS(10mmol·L-1) ,pH 4 .7,检测波长为 2 78nm。结果　在 5 0 .0～ 2 5 0 .0 μg·ml-1范围内线性良好 ,r =0 .9992。加样回收率在 94 .6 %～ 10 5 .9%之间 ,日内和日间RSD分别为 3.1%和 3.8% ,氟罗沙星的检测限为 2 .3μg·ml-1。结论　所用方法能快速、简便、经济地测定人尿中氟罗沙星的含量 ,可用于临床检验和药物制剂的质量控制     

毛细管区带电泳法测定己烯雌酚片剂中己烯雌酚的含量

目的 :用毛细管区带电泳法测定己烯雌的含量。方法 :采用 4 0cm× 5 0 μm (i.d)毛细管柱 ,以肉桂酸为内标 ,2 5mmol·L- 1硼砂 (pH =9 18)为缓冲液 ,电压 2 4kV ,虹吸进样 ,时间 1s ,紫外检测波长 2 14nm。 结果 :在 4min内可完成乙烯雌酚与内标物的分离和测定 ,最低检测限 10 0 μg·ml- 1,在 10 5 7～ 5 2 8 5 μg·ml- 1范围内线性关系良好 (r =0 9998,n =5 ) ;回收率 97 91%～ 10 1 5 8% ,日内RSD≤ 1 6 1% ,日间RSD≤3 76 %。结论 :本方法简便、快速、准确 ,适用于该制剂的质量控制     

高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中氯霉素和地塞米松磷酸钠

目的　测定肤炎康霜中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法　高效毛细管电泳法。毛细管 6 0cm× 75 μm ;运行缓冲液 10 .0mmol·L-1硼砂 (pH 9 .2 ) ,高压进样 10s,分离电压 2 5kV ,温度 2 5℃ ,检测波长 2 4. 0nm。结果　氯霉素在 2. 0～ 10. 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r=0 . 9995 ) ,平均回收率为 99. 5 7% ,RSD =1 .5 1% (n =5 ) ;地塞米松磷酸钠在 2 0～ 10 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r=0 . 9998) ,平均回收率为 99. 0 6 % ,RSD =1 .4 1% (n =5 )。结论　所用方法简单 ,快捷 ,灵敏。     

高效毛细管电泳法测定注射用头孢哌酮钠的含量

目的　测定注射用头孢哌酮钠的含量。方法　采用高效毛细管电泳法 ,毛细管 6 0cm× 75 μm ;运行缓冲液 30mmol·L-1硼砂溶液 (pH 9 2 ) ,高压进样 5s ,分离电压 12kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,地塞米松磷酸钠为内标。结果　头孢哌酮钠在 6～ 30 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 99 17% (n =5 ,RSD =1.89% )。结论　所用方法简单、快捷、灵敏。     

毛细管区带电泳法快速测定人血清中氯氮平含量

目的 :建立用毛细管区带电泳快速测定血清中氯氮平含量的方法。方法 :采用 33.5mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH6 .47) ,用紫外检测器在 2 5 4nm波长处检测 ,以外标法定量。结果 :线性范围 0 .1～ 10 μg·ml-1,最低检测限 0 .1μg·ml-1。平均回收率 ( 97.47± 2 .8) %。日内与日间RSD分别为 2 .6 3%和 3.81%。结论 :毛细血管带电泳法是快速测定人血清中氯氮平含量的较好方法。     

RP-HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B_6的含量

目的 :建立RP HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量。方法 :采用Shim packCLC ODS柱 (4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,甲醇 水 (30∶70 )为流动相 ,2 90nm为检测波长 ,外标法测定含量。 结果 :甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为 5 0～ 5 0 0 μg·ml-1(r=0 .9996 ) ,5～ 5 0 μg·ml-1(r =0 .9998) ,平均回收率分别为 10 0 .2 % (RSD =0 .93% ) ,99.5 %(RSD =0 .4 2 % ) ,n =6。结论 :RP HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量 ,方法准确 ,操作简便 ,结果可靠。     

改进高效液相色谱法测定氯霉素滴耳液及其相关物质二醇物的含量

目的建立以改进的高效液相色谱法（HPLC）分离测定氯霉素滴耳液的含量,并对其中降解产物二醇物进行控制。方法固定相为KromasilC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.15%磷酸（1∶3∶5）;流速为1.0ml/min,柱温：35℃,检测波长为270nm。结果氯霉素的平均回收率为99.61%,RSD为0.46%。氯霉素二醇物的平均回收率为99.41%,RSD为0.77%。结论该法可同时测定氯霉素滴耳液中氯霉素与氯霉素二醇物的含量,而且快速、准确、简便、灵敏度高、分离度好。     

高效液相色谱法测定氯霉素注射液中氯霉素的含量

目的 建立一种准确度和灵敏度高,重现性好的氯霉素注射液中氯霉素含量测定的高效液相色谱法.方法 采用shim pack VP ODS(150mm*4.6mm,5μm)为分析柱,流动相0.1%庚烷磺酸钠溶液(取0.1%庚烷磺酸钠500mL与二甲基甲酰胺5mL,冰醋酸0.5mL,混匀)∶乙腈(75∶25),检测波长:272nm,流速:1.0mL·min-1.结果 氯霉素在0.040～0.200 mg内有良好的线性关系,回收率为99.8%,RSD为0.80%.结论 建立的氯霉素含量测定方法简便,准确,灵敏.     

Metabolism of chloramphenicol succinate in human bone marrow

Objective/methods: The metabolism of chloramphenicol succinate (CAPS) by human bone marrow was studied in vitro using 75 marrow samples. Whole marrow samples were incubated with CAPS with or without reduced nicotinamide adenine dinucleotide phosphate for 1, 2 and 3 h at 37 °C. Ficoll-paque-separated marrow mononuclear cells and erythrocytes were similarly incubated. After precipitation and centrifugation, clear supernatant was analysed for the presence of metabolites using high-performance liquid chromatography Results: Only one metabolite was detected when CAPS was incubated for 3 h with whole marrow from 72 donors. Its retention time (RT 10.9 min) corresponded to chloramphenicol (CAP). When CAPS was incubated with samples of whole marrow, marrow mononuclear cells, marrow erythrocytes, marrow plasma and peripheral blood from one donor who had taken Traditional Chinese Medicine (TCM), three metabolite peaks were detected within 15 min to 1 h. The RT of two of these peaks corresponded to CAP and nitroso-CAP (RT 14.9 min), but one peak remained unidentified. These peaks were not detected in the control samples incubated without CAPS. Blood samples collected after 3 months and 6 months to reconfirm metabolic activity yielded no such metabolite peaks when incubated with CAPS for 1–3 h. Therefore induction of enzyme activity by TCM was suspected. Three metabolite peaks with the same RTs were also detected when CAPS was incubated for 3 h with whole marrow from two other donors. Conclusion: These studies demonstrated that CAPS may be metabolised to CAP and occasionally other metabolites in human bone marrow. This novel observation is particularly important because the bone marrow is known to be a target organ for chloramphenicol toxicity. Received: 22 December 1999 / Accepted in revised form: 22 March 2000     

紫外分光光度法测定氯霉素地塞米松搽剂中氯霉素的含量

目的建立了用紫外分光光度法测定氯霉素地塞米松搽剂中氯霉素的含量。方法采用紫外分光光度法在274nm波长处测定。结果氯霉素在10.10~30.30μg.mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系,平均回收率为102.5%(n=9),RSD为0.9%。结论该方法简便、准确、快速,可用于氯霉素地塞米松搽剂中氯霉素的含量测定。     

HPLC测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量

目的采用RP-HPLC测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量。方法采用Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长272 nm。结果氯霉素的线性范围为8.0~128μg.ml-1(r=0.9998),二醇物的线性范围为2.5~40.0μg.ml-1(r=0.9998),平均回收率为98.88%,RSD=0.61%(n=6).结论该法分离效果好,灵敏度高、重复性好、结果准确可靠。     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

HPLC法测定氯霉素地塞米松搽剂的含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素地塞米松搽剂中氯霉素和醋酸地塞米松的含量。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),流速为1.0ml·min-1,检测波长为240nm。结果:氯霉素在400~1200μg·ml-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.32%;醋酸地塞米松在10~30μg·ml-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%(n=9),RSD为0.71%。结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量。     

氯霉素氢化可的松滴耳液含量测定方法的改进

摘 要 目的：建立氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：资生堂SPOLAR C18柱（250 mm ×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠缓冲溶液（称取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠缓冲溶液溶解并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调pH至2.5）-甲醇（40∶60）;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：245 nm;进样量：10 μl。结果: 氯霉素在50.26～753.84 μg·ml^-1（r=0.999 6）、氢化可的松在10.93～163.92 μg·ml^-1(r=1.000 0)范围内与峰面积有良好的线性关系。氯霉素的平均回收率为100.21%,RSD为0.48%（n=9）;氢化可的松的平均回收率为100.82%,RSD为0.37%（n=9）。结论:该方法专属性强、重复性好、精密度高,可作为氯霉素氢化可的松滴耳液的含量测定方法。     

氯麻滴鼻剂含量测定方法的建立

摘 要 目的：研究氯麻滴鼻剂含量测定方法。方法: 色谱柱为SPOLAR C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液 甲醇（67∶33) （磷酸调 pH至3.5）;检测波长为220 nm。结果: 氯霉素在10.43～156.42 μg·ml^-1浓度范围内线性良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.0%,RSD为0.4%（n=9）;盐酸麻黄碱在41.10～616.56 μg·ml^-1浓度范围内线性良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.6%,RSD为0.4%（n=9）。结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为氯麻滴鼻剂的含量测定方法。     

双波长分光光度法测定复方地氯霜中氯霉素的含量

目的建立复方地氯霜中氯霉素的含量测定方法。方法采用双波长分光光度法测定氯霉素的含量。选择测定波长为268nm,参比波长为248nm。结果氯霉素的平均回收率为104.3%,RSD为2.93%(n=6)。结论该方法简便、准确,适用于该制剂的质量控制。