顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。     

1,3-溴氯丙烷的选择性反应

目的：通过合成1-甲氧基-3-氯丙烷，确立烯丙氯的新合成方法。方法和结果：烯丙氯可由1，3-溴氯丙烷和甲醇钠在甲醇中加热合成得到；在苯中回流则得到1-甲氧基-3-氯丙烷。结论：该反应具有选择性。     

1-溴-3-乙氧基丙烷的合成

3-氯丙烯与乙醇钠在乙醇中回流制得3-乙氧基丙烯,继而在过氧苯甲酰存在下,与溴化氢经反马氏加成制得1-溴-3-乙氧基丙烷,总收率89.2%.     

液-质联用法测定人血浆伊潘立酮的药物浓度

目的:建立高效液相串联质谱方法测定人血浆中伊潘立酮的药物浓度。方法:方法色谱柱为Kromasil 60-5CN(100mm×2.1mm,5μm),流动相:乙腈与5mmol·L-1醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)体积比为35∶65,流速为0.3mL·min-1,吡格列酮为内标,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 427.2→m/z261.2(伊潘立酮),m/z357.2→m/z133.8(吡格列酮,内标)结果:伊潘立酮的血浆浓度在20～20 000pg·mL-1范围内线性良好,定量下限为20pg·mL-1,日内精密度<3%,日间精密度<9%,回收率为96.9%～101%。结论:该法操作简单,灵敏,准确,重现性好,适用于伊潘立酮人体药动学研究及生物等效性研究。     

抗精神病药物伊潘立酮的合成工艺改进

目的改进抗精神病药伊潘立酮的合成工艺。方法以4-哌啶甲酸为起始原料,依次经过酰化、氯代、傅-克酰基化、水解、肟化、环合反应得到关键中间体6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑盐酸盐(10);以香草乙酮为起始原料,经与1-氯-3-溴丙烷反应制得中间体4-(3-氯丙氧基)-3-甲氧基苯乙酮(12);中间体10和12经亲核取代反应制得目标产物伊潘立酮,其结构经~1H-NMR、~(13)C-NMR、IR和MS谱确证。结果与结论确定了伊潘立酮的合成路线并进行了优化,总收率达37.4%(以4-哌啶甲酸计),目标物的纯度达99.89%。新工艺路线所用原料价廉易得、操作简便、条件温和,为伊潘立酮的工业化生产奠定了基础。     

毛细管气相色谱法测定溴甲基纳曲酮中有机溶剂残留量

目的 建立以毛细管气相色谱法测定溴甲基纳曲酮中二氯甲烷、丙酮、甲醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和甲苯6种有机溶剂残留量的方法。 方法 采用DB-WAX(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,柱流量为1.0 mL·min^-1,进样口温度为240 ℃,检测器温度为250 ℃,柱温为程序升温。 结果 甲基叔丁基醚、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和甲苯6种有机溶剂均得到有效分离,回收率及线性关系皆良好,且3批样品中有机溶剂残留量均符合规定。 结论 该方法操作简便,精密度好,准确可靠,可用于溴甲基纳曲酮中有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定碘海醇中3-氯1,2-丙二醇残留量

目的:用气相色谱法测定碘海醇中的3-氯-1 ,2-丙二醇。方法:以1 0 %PEG 2 0M为固定相,柱长1 .1m×3 .2mm) ,F1D为检测器。结果:3-氯-1 ,2-丙二醇测定线性范围为2 5～1 90mg/L ,r=0 .9991 ,平均回收率为99.2 %。结论:本法可用于测定碘海醇中的3-氯1 ,2- 丙二醇残留量,结果满意。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定二羟丙茶碱中痕量3-氯-1,2-丙二醇

目的:建立二羟丙茶碱中痕量3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱联用定性定量方法。方法:试样经饱和氯化钠提取,弗罗里硅土层析柱分离净化,旋转蒸发浓缩,三氟乙酸酐衍生后,进行气相色谱-质谱联用(SIM模式)检测。结果:3-氯-1,2-丙二醇在10～500μg·kg-1范围呈良好线性关系(r=0.9993,n=5),检出限为2.3μg·kg-1,三水平加标回收率均在96%以上,RSD在0.249%～1.151%之间。结论:该方法灵敏度高,重现性好,适用于药品中痕量3-氯-1,2-丙二醇的测定。     

1-溴庚-2-酮的改进合成法

庚酮-2与溴在甲醇存在下反应,得到的产品为1-溴-和3-溴-混合物,其比例为5:1,经精馏可得纯品。     

伊潘立酮片有关物质一致性评价研究

目的 建立伊潘立酮片的有关物质测定方法,与参比制剂进行有关物质一致性评价研究。方法 建立高效液相色谱法（HPLC）测定伊潘立酮片有关物质,并考察方法的专属性、线性、精密度、准确性及耐用性等。采用Agela Venusil MP C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.02 mol/L磷酸氢二铵缓冲液（磷酸调pH至7.0±0.1）为流动相A,以乙腈为流动相B,体积流量1.0 mL/min,检测波长为229 nm,柱温40℃。结果 在选定的色谱条件下,伊潘立酮与杂质分离良好,辅料无干扰。自研伊潘立酮片与参比制剂杂质谱相似。结论 该方法准确、可靠、耐用性好,自研伊潘立酮片与参比制剂具有有关物质一致性。     

二溴氯丙烷和卡铂对小鼠和大鼠精母细胞染色体畸变率的影响

观察了二溴氯丙烷和卡铂对小鼠和大鼠精母细胞染色体畸变率的影响,结果表明二溴氯丙烷和卡铂均可诱发小鼠和大鼠精母细胞染色体的易位,但未显著性地增加染色体断裂和断片的出现率。卡铂还可引起大鼠精母细胞性染色体和常染色体早熟分离率的升高,但对小鼠无明显影响。     

Respiratory pathology in rats and mice after inhalation of 1,2-dibromo-3-chloropropane or 1,2 dibromoethane for 13 weeks

Seventy F344 rats and 144 B6C3F1 mice were subdivided into seven groups. Three groups were each exposed via inhalation to 1, 5, or 25 ppm of 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP) for 6 h per day, 5 days per week for 13 weeks. Three additional groups were each similarly exposed to 3, 15, or 75 ppm of 1,2-Dibromoethane (EDB). The remaining group was exposed to room air under the same conditions. At 13 weeks, rats and mice showed severe necrosis and atrophy of the olfactory epithelium in the nasal cavity after inhalation of 5 or 25 ppm DBCP and 75 ppm EDB. Lower concentrations induced squamous cell metaplasia, hyperplasia and cytomegaly of the epithelium of the respiratory nasal turbinals. Squamous metaplasia, hyperplasia and cytomegaly of the epithelium was also seen in larynx, trachea, bronchi and bronchioles. Other compound related toxic lesions in rats were seen in the liver, kidney and testes.     

Acute nephrotoxicities and hepatotoxicities of 1,2-dibromo-3-chloropropane and 1,2-dibromoethane in male and female F344 rats

Four consecutive intraperitoneal (i.p.) injections with 40 mg/kg of 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP) reduced the in vitro accumulation of p-aminohippurate (PAH) and tetraethylammonium (TEA) by slices of renal cortex and increased blood urea nitrogen (BUN) concentration in both male and female rats, but elevated serum glutamic pyruvic transaminase (GPT) and glutamic oxaloacetic transaminase (GOT) activities in females only. Four consecutive treatments with 1,2-dibromoethane (EDB) reduced the accumulation of PAH in male rats, but failed to alter TEA accumulation, BUN concentration or GPT and GOT activities in rats of either sex. Single i.p. injections of EDB or DBCP (40 mg/kg, approximately one-half of the acute, i.p. LD50 values) were without effect on serum GPT and GOT activities, BUN concentration or the accumulations of PAH and TEA in male rats when measured 24, 48 or 96 h after treatment, except that PAH accumulation was reduced at 96 h.These results indicate that BUN and the accumulations in vitro of PAH and TEA by renal cortical slices are appropriate endpoints for studying DBCP nephrotoxicity. Measurements of serum GOT and GPT activities detected DBCP hepatotoxicity in female rats only. The nephrotoxicity of EDB was indicated by measurement of TEA accumulation only.     

气相色谱法快速检测白酒中邻苯二甲酸酯残留量

目的：建立快速检测白酒中邻苯二甲酸酯残留量的方法.方法：采用固相萃取技术（SPE）处理样品,用气相色谱法测定样品中邻苯二甲酸酯的残留量.结果：本法能快速准确的测定白酒中邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯的含量.两种塑化剂浓度在0.2~4.0 mg·L-1范围内线性关系良好（r=0.999 1和0.999 2）.结论：气相色谱法可快速定量白酒中可能添加的邻苯二甲酸酯残留量,为监控食品药品质量提供试验参考.     

气相色谱法测定达比加群酯中10种溶剂的残留

目的：建立气相色谱法检测达比加群酯中10种残留溶剂。方法：以Rtx-1（60 m×0.32 mm×1.0μm）极性毛细管柱程序升温,以氮气为载气,FID 为检测器,进样口温度为 200℃,检测器温度为 250℃,对达比加群酯中 10种残留溶剂（甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、异辛烷、吡啶和甲苯）进行测定。结果：各残留溶剂组分均能被良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度 RSD 均不超过 3.50%,平均回收率为 96.0%~105.0%。结论：本文建立的方法可用于达比加群酯中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂的残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留量的方法。方法：色谱柱：DB-624（30m&#215;0．53mm&#215;3μm）弹性石英毛细管柱；柱温采用程序升温：起始40℃，保持13min，20℃／min升至230℃，保持15min；氢火焰离子化检测器，载气：氮气，流速：3．0ml&#183;min-1，进样口温度：140℃；检测器温度：250℃；分流比为5：1。结果：甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃及甲苯浓度的线性均在各自浓度范围内，线性关系良好。平均回收率为：95．1％～98．1％。结论：方法操作简便、结果准确可靠，可以用于枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留的测定。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

摘 要 目的: 建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法: 针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000 μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

目的:建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法:针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 Pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

西洋参中百菌清残留量GC测定方法的研究

本研究应用气相色谱法测定了西洋参茎叶、根和土壤中百菌清的残留量。当添加水平为０．１～２μｇ／ｇ时，茎叶中回收率为８１％～９６％；当添加水平为０．８～１．５μｇ／ｇ时，根中回收率为９１％～９５％。其相对标准偏差分别为１．４１％和０．５５％，百菌清最低检出量为１×１０－１２ｇ。百菌清在茎叶中消解动态方程为Ｃ＝５９．０７７ｅ~（－０．３３６４ｔ），在土壤中为Ｃ＝２．０２２ｅ~（－０．１７８８ｔ）；半衰期分别为２．０６ｄ和３．９２ｄ。