川东獐牙菜中1，8-二羟基-3,7-二甲氧基[口山]酮含量测定研究

目的采用高效液相色谱法测定川东獐牙菜中1，8-二羟基-3，7-二甲氧基[口山]酮的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱（150mm×4．6mm,5μm），流动相为甲醇-水（60：40），检测波长254nm，流速1mL／min，柱温室温。结果1，8-二羟基-3，7-二甲氧基汕酮线性范围为0．18～1．80μg，r=0．9998（n=5），平均加样回收率为100．15％，RSD=2．04％（n=9）。结论该方法简便、快速，适用于川东獐牙菜的含量测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度。方法：血浆样品经处理后。采用WatersAdan—tis C18色谱柱（100mm×2．1mm,3μm）,流动相为甲醇-0．01％甲酸溶液（70：30）,以电喷雾电离源（ESI）正离子检测,奥美拉唑为内标。结果：兰索拉唑血浆质量浓度的线性范围为5．0～1500．0ng·ml-1（r=0．9998）,,提取回收率为78．2％。88．9％（n=5）,方法回收率为90．3％～101.9％（n=5）,日内和日间RSD均小于10％。结论：本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于兰索拉唑药动学研究。     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中甘草酸和甘草次酸

目的：建立一种同时测定大鼠血浆中甘草酸和其代谢产物甘草次酸的高效液相色谱一串联质谱的（LC-MS／MS）分析方法。方法：采用汉邦VP—ODS（150min×2．1nun,5μm）色谱柱,流动相为甲醇和1％的甲酸水,梯度洗脱：21％水相（0-3．5min）,2％水相（3．5-8．2min）。简单的乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品。以格列喹酮为内标,采用ESI源负离子模式、多反应检测进行测定。检测离子对分别为m／z821．4→350．9（甘草酸）、m／z526→401．1（格列喹酮）和m／z469．2→425．2（甘草次酸）。结果：甘草酸和甘草次酸的检测浓度分别在50－2000ng·mL-1、10-500ng·mL-1范围内线性关系良好。相关系数为0.9989和0．9981。日内及日间精密度RSD均小于15％。结论：方法专属性强．准确度好．适用于同时监测甘草酸和甘草次酸的浓度及进行药动学研究。     

离子色谱法测定磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸

目的：建立磺丁基醚-B-环糊精中4-羟基丁磺酸的离子色谱检测方法。方法：采用IonPacAS23阴离子型交换柱（250mm×4mm）为分析柱,IonPacAG23（50mm×4mm）为保护柱,7mmol·L-1NaHCO3水溶液为淋洗液,流速为1．0mL·min-1,以电导检测器检测。结果：在建立的色谱条件下,磺丁基醚-B-环糊精样品中4-羟基丁磺酸与其他杂质离子实现基线分离,4-羟基丁磺酸在2～20mg·L-1范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率为100．2％（RSD=1．3％,n=9）,检测限与定量限分别为2和5ng。结论：该方法操作简便,结果准确、可靠,适用于磺丁基醚-B-环糊精中4-羟基丁磺酸的限量检查。     

RP-HPLC法测定7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮的含量

目的：建立和评价7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮（简称Gen-10）的反相高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱为Hypersil GOLD C18硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．0025mol·L^-1磷酸氢二钠水溶液（55：45），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为254nm，柱温为25℃，进样20μL。结果：Gen-10在0．1-35μg·mL^-1范围内线性关系良好，回归方程为A=96．7C＋3．77，r=0．9999；日内精密度RSD为0．051％（n=5），日间精密度RSD为0．059％（n=5）；对照品溶液在12h内稳定，检测限为0．02ng；加样回收率为98．9％，RSD=1．3％（n=6）。结论：此方法简便、易行、灵敏、准确，可作为Gen-10含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定妇科十味片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科十味片中α-香附酮的含量。方法液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18 粒（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲水（75：25）;流速1．0mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长270nm。结果α-香附酮在2．384～47．68μg·mL。范围内线性关系。良好（r=0．9999。n=6）,平均加样回收率为98．95％,RSD为1．77％,（n=9）。结论该方法简便快速。结果准确．可用于妇科十味片中α-香附酮含量的测定。     

高效液相色谱-紫外检测法测定健康人血浆和尿中法罗培南浓度

目的建立高效液相色谱-紫外检测方法,检测健康人血浆和尿中法罗培南(β内酰胺类抗生素)浓度。方法色谱柱为YMC—Pack ODS—A(5 μm,250 mm×4．6 mm)流动相用0．02 mol·L-1磷酸二氢钠(pH 2．4)-乙腈溶液=(75:25),流量为0．9 mL·min-1,UV波长为318 nm,替硝唑为内标。结果血浆:法罗培南在0．05～10．0 μg·mL-1内线性良好,标准曲线方程为γ=2．46x-9×10-4(γ=0．9995,n=5),方法回收率在87．37％- 94．02％,日内RSD≤7．13％,日间RSD≤17．84％。尿:法罗培南在0．25～ 200．0 μg·mL-1内线性良好,标准曲线方程为γ=2．87×10-2x 1．45×10-2 (γ=0．9996,n=5),方法回收率在99．44％～103．61％,日内RSD≤8．73％, 日间RSD≤14．11％。结论本方法样品处理简单、快速、准确,灵敏度好,适用于临床药代动力学及生物等效性研究。     

碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇测定方法的改进

目的：建立毛细管柱GC法测定碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇残留量的方法。方法：采用OV-1701石英毛细管柱（30m×0．32mm×1．0μm）,氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果：3-氯-1,2-丙二醇在4．982～398．6μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997,n=7）,加样回收率为80．0％（RSD=6．6％,n=15）;系统适用性溶液回收率应在60％-90％之间,分析了3批样品,第一批样品中未检出,第二批样品中含量为0．0030％,第三批样品中含量为0．0104％。结论：本法专属性强,灵敏度高,结果准确,可很好地控制碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇的残留量。     

HPLC法同时测定血清中苯巴比妥和氯硝西泮的浓度

目的建立人血清申苯巴比妥、氯硝西泮浓度的高效液相色谱含量测定方法。方法采用ODS-Hypersil（4．6mm×100mm,5μm）色谱柱．以甲醇：水（55：45）为流动相。紫外检测波长为254nm,以苯妥英为内标。结果苯巴比妥在2．5．40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9996）．平均回收率为100．7％,RSD为2．2％;氯硝西泮在0．02．0．50μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为97．67％,RSD为2．3％。日内和日间RSD均不大于3％。结论本方法准确、快速、简便．可作为苯巴比妥和氯硝西泮血药浓度监测的常规方法。     

高效液相色谱法测定妇科调经片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科调经片中α-香附酮的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲水（75∶25）;流速1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长270nm。结果α-香附酮在2.185～43.70μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996,n=6）,平均加样回收率为98.95%,RSD为1.17%,（n=9）。结论该方法简便快速,结果准确,可用于妇科调经片中α-香附酮含量的测定。     

HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法:以XltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测渡长:430 nm;进样量10μl.结果:芦...     

UPLC法测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC系统,使用ACQUITY BEH C18（2.1mm×100mm,1.7μm）色谱柱,流动相为0.1%乙酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4m L·min^-1,检测波长325nm,柱温为40℃。结果咖啡酸质量浓度在0.484~24.20ng·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为101.7%（RSD=1.64%,n=6）;阿魏酸质量浓度在1.102~55.10ng·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为100.1%（RSD=1.83%,n=6）。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑颗粒的质量控制,且不同批次养血清脑颗粒中2种酚酸含量基本一致。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质

目的：用 HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质。方法采用终端封尾的十八烷基硅胶柱（250 mm ×4．6 mm ,5μm）;以水-乙腈（取1．6 mL磷酸,置于800 mL水中,加200 mL乙腈和1 mL己胺,用新蒸三乙胺调节pH至7．5±0．05）为流动相,检测波长为305 nm。结果在3．048～8．128μg · mL -1范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好,r＝1（n＝6）;精密度 RSD为0.2％（n＝6）;稳定性RSD为1．3％;最小检出量为0．10 ng。结论该法简便、准确、专属性强。     

高效分子排阻色谱法分析注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质

目的：建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质。方法：采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱（30cm×7．8mm×5μm）,流动相为0．002mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙腈（95：5）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长235nm。结果：头孢噻吩和高分子杂质的线性范围分别为1．01～25．7μg·mL^-1（r=1．000）和0．0252～7．00g·L^-1（r=1．000）;头孢噻吩的检测限为0．5ng,头孢噻吩高分子杂质的定量限以头孢噻吩计为1．4ng;对照溶液重复进样（n=6）的精密度（RSD）为0．23％,样品测定（n=6）的重复性（RSD）为0．70％。结论：本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。     

HPLC法测定不同产地地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量

目的:测定不同产地、品种的地龙药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷的含量,建立地龙质量控制的客观指标。方法:用0.9%生理盐水超声提取地龙药材,采用反相高效液相色谱法,Waters Symmetry C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和50%甲醇为流动相,流速为0.8ml·min^-1,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温27℃,同时测定尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷等4种成分的含量。结果:尿嘧啶的线性范围为0.75～24.00μg·ml^-1（r=0.9993）,平均回收率99.82%,RSD=2.34%（n=6）;次黄嘌呤的线性范围2.50～80.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率101.93%,RSD=1.45%（n=6）;尿苷的线性范围1.25～40.00μg·ml^-1（r=0.9992）,平均回收率97.53%,RSD=1.73%（n=6）;肌苷的线性范围5.00～160.00μg·ml^-1（r=0.9991）,平均回收率102.06%,RSD=2.44%（n=6）。结论:该方法重复性,回收率好,可用于地龙药材中尿嘧啶等4种成分的含量测定。     

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％);氢氯噻嗪在25.70 ～ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％ (RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立测定制剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反相高效液相色谱法.方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(7∶93)为流动相,流速1.0mL.min-1;检测波长:284nm;测定5-羟甲基糠醛.结果 5-HMF在5.148～514.800ng范围内呈良好的线性关系.平均回收率为101.31%,RSD为1.3%.结论该方法简便、准确、重复性好,可作为参麦注射液的质量控制方法.     

HPLC法同时测定宣木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的含量

目的建立同时测定宣木瓜药材中五种有机酸(莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸)和原儿茶酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:0.5%磷酸二氢铵溶液(磷酸调节pH值至2.40);流动相B:乙腈进行梯度洗脱;检测波长:214 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;柱温:30℃。结果莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸五种有机酸和原儿茶酸的线性范围分别为:0.049 5～0.371 g·L-1(r=1.000 0),0.066 3～0.358g·L-1(r=0.988 9),0.067 5～0.352 g·L-1(r=0.995 7),0.009 9～0.080 2 g·L-1(r=0.991 0),0.008 81～0.062 2 g·L-1(r=0.992 1),0.010 1～0.090 2 g·L-1(r=0.993 3),平均加样回收率分别为:97.2%(RSD=2.0%)、99.6%(RSD=4.1%)、101.0%(RSD=1.6%)、98.4%(RSD=2.3%)、99.5%(RSD=2.1%)、101.0%(RSD=1.4%)。结论该实验建立了同时测定木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的HPLC检测方法,操作简便,可靠,灵敏度较高,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。     

HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的 建立HPLC法同时测定川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法 Hypersil ODS2（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（62：38）,流速：1.0 mL·min^-1;检测波长254 nm;进样量为20 μL.结果 欧前胡素在1.064～31.92 mg·L-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;异欧前胡素在1.090～32.70 mg·L^-1 的范围内呈良好的线性关系（r=0.999 3）.欧前胡素的平均加样回收率为99.5%（n=9）,RSD=0.64%;异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD=1.65%.结论 该方法操作简便、准确、稳定,适用于川芎茶调散中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.