毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法：色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果：乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9999）、0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9997）;平均回收率为分别为99．0％,98．2％,（RSD分别为1．9％,2．2％）;最低检出限分别为1．03,0．81ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定维生素K1注射剂中1，2-丙二醇的含量

目的建立GC法测定维生素K1注射剂中1,2-丙二醇的含量。方法采用Agilent DB—WAX气相毛细管柱（0．32mm×30m,0．25μm）,FID检测器,程序升温：80℃维持1min,再以10℃·min^-1升温至230℃维持4min,进样口温度：230℃,检测器温度：250℃。结果维生素K1注射剂中1,2．丙二醇在0．1025～4．0998nag·mL^-1与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．5％,RSD为0．40％（n=9）。结论本方法准确度高、重现性好,可用于维生素K1注射剂中1,2-丙二醇含量的测定。     

气相色谱法测定伊潘立酮中1-溴-3-氯丙烷的残留

目的建立1-溴-3-氯丙烷在伊潘立酮中的Gc检测方法。方法样品采用DMF萃取。色谱系统采用DM-624（30m×0．53μm×3．0μm）气相色谱柱,柱温为程序升温．氢火焰离子化检测器（FID）,分流比为3：1。结果1-溴-3-氯丙烷在37．5～87．5ng·mL-1内进样,按外标法以峰面积计呈良好的线性关系,平均回收率为99．4％。RSD为0．31％（n=9）,精密度RSD为0．89％（n=6）,最低检测浓度为12．5ng·mL-1,可检测出样品中含有12．5ppm的1-溴3-氯丙烷。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于伊潘立酮的质量控制和检测。     

GC法测定碘海醇中3-氯1,2-丙二醇残留量

目的 :用气相色谱法测定碘海醇中的 3 氯 1 ,2 丙二醇。方法 :以 1 0 %PEG 2 0M为固定相 ,柱长 1 .1m× 3 .2mm) ,F1D为检测器。结果 :3 氯 1 ,2 丙二醇测定线性范围为 2 5～ 1 90mg/L ,r=0 .9991 ,平均回收率为 99.2 %。结论 :本法可用于测定碘海醇中的 3 氯 1 ,2 丙二醇残留量 ,结果满意。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

GC法测定（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺中S，S对映异构体

目的：建立GC法,测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法：用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱：CHIRALDEX^TM B-DP二丙酰化B-环糊精手性毛细管柱（30m×0．25mm）,检测器：FID,进样口及检测器温度：200℃,柱温：175℃,载气：氮气,流速：3．0mL·min^-1,分流比：50：1,进样量：1．0μL。结果：1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S对映异构体定量限和检测限分别为2．2和0．66mg·L^-1,平均回收率为96．2％,RSD为2．1％（n=6）。结论：本法能较为准确、快速、有效地分离测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。     

GC-ECD法测定马来酸桂哌齐特中三氯甲烷的残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中三氯甲烷残留量的方法。方法：色谱柱为HP-1701石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为ECD检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺为溶剂。结果：三氯甲烷的检测浓度的线性范围为2．4～120mg·L-1（r=0．9999）;平均回收率为99．4％（RSD=1．2％）;最低检出限为0．36pg;3批样品中三氯甲烷残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中三惫甲：皖珐留号的测定.     

气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量

目的：建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法：采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0．53min×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气：氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值（f=A／A内）有良好的线性关系,r=0．9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1．5％、1．5％、1．3％;平均回收率（n=9）为100．6％,RSD为1．4％：方法定量限和检测限分别为2．0、0．62μg·mL^-1。结论：气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。     

气相顶空色谱法测定尼莫地平脂质体中有机溶剂残留

目的：建立尼莫地平脂质体中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相顶空色谱法,DB-624弹性毛细管柱（30m×0．32nm,1．8μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,氮气为载气,进样口与检测口温度均为250℃,程序升温进行测定。结果：3种残留溶剂乙醇、丙酮、乙酸乙酯均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．9％,98．5％,99．4％,RSD分别为0．32％,1．12％,0．76％（n=9）。最低检测限分别为0．20,0．18,0．22μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法快速、准确、灵敏度高,可以用于样品中3种有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定消肿止痛酊中的樟脑、薄荷脑的含量。方法:色谱柱:DB-WAX石英毛细管柱（30m×0.53mm,1μm）,柱温为120～180℃程序升温,升温速率为3℃·min^-1;FID检测器,检测器温度为230℃;内标为萘。结果:樟脑进样量在0.200～2.002μg范围内线性良好（r=0.9993,n=5）;平均回收率为97.74%,RSD=1.24%。薄荷脑进样量在0.202～2.017μg范围内线性良好（r=0.9991,n=5）;回收率为99.00%,RSD=1.43%。结论:本方法简便、准确,可用作消肿止痛酊的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

HPLC测定市售车前子中毛蕊花糖苷的含量

目的：检测不同药店市售车前子中毛蕊花糖苷的含量。方法：色谱柱：SpherigelC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈．甲醇．1％醋酸溶液（10：15：75）,流速：1ml·min^-1,检测波长：254nm,柱温：30℃。结果：毛蕊花糖苷在0．1936～3．0976μg范围内线性关系良好,r=0．9998;平均回收率为99．9％,RSD为1．80％（n=6）。结论：市售车前子中毛蕊花糖苷含量差异较大。     

气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量

目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mnl,0．5μm）,载气为氮气,分流比为30：1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0．224～6．725μg（r=0．9999）,0．103～3．088扯g（r=O．9999）,0．060～1．811μg（r=0．9999）fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98．76％,97．36％,100．96％,RSD分别为0．60％,0．67％,0．67％（n=6）。结论该方法简便、准确．可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。     

GC法测定深海鱼油软胶囊中EPA和DHA的含量

目的:采用气相色谱法测定深海鱼油软胶囊中二十碳五稀酸(EPA)和二十二碳六稀酸(DHA)的含量。方法:以正己烷为溶剂制备对照品和供试品溶液,用气相色谱法测定,FID检测器,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度250℃,检测器温度280℃,柱温220℃,载气为N2,直接进样,采用外标法计算。结果:EPA的回归方程为y1=6.999 4×10-4x(r1=0.999 1),线性范围9.9～99μg.mL-1;DHA的回归方程为y2=6.358 7×10-4x(r2=0.999 3),线性范围6.125～61.25μg.mL-1;平均加样回收率EPA为103.4%、RSD=6.46%(n=5),DHA为101.5%、RSD=2.08%(n=5)。结论:该法简便快捷,专属性好,可作为深海鱼油类产品中EPA和DHA含量测定的方法。     

GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量

目的：建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法。方法：色谱柱为Zebron ZB-Wax（0.32 mm×30.0 m,0.50μm）毛细管柱色谱柱;FID检测器;柱温为60℃,保持1 min,然后以8℃·min^-1速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,检测器温度300℃。载气为氮气。结果：苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5-10.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.25-5.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.01%（RSD=0.90%,n=9）和99.70%（RSD=0.98%,n=9）。结论：该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。     

GC法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑含量的方法。方法:采用改性聚乙二醇HP-INNOWaxPolyethylene Glycol毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器;载气为氮气;130℃恒温;分流比10:1。结果:薄荷脑在0.19～1.15μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD=2.0%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠。     

HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:326 nm;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:10μl;柱温:35℃。结果:绿原酸和蒙花苷的线性范围分别为3.476×10^-2～0.695 2μg（r=1.000 0,n=7）和8.957×10^-2～1.792μg（r=1.000 0,n=7）;提取回收率分别为98.79%（RSD=1.0%,n=6）和99.39%（RSD=0.5%,n=6）。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于野菊花的质量控制。     

HPLC法测定康艾注射液中氧化苦参碱的含量

目的:建立康艾注射液中氧化苦参碱含量的高效液相测定方法。方法:色谱柱:Agilent氨基柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80:10:10）,检测波长:220nm,柱温:30℃,流速:1.0ml·min^-1。结果:氧化苦参碱线性范围为5.63～28.15μg（r=0.999 8）,平均回收率为100.6%,RSD=0.29%（n=7）。结论:本法简便,准确,重复性好,可用于康艾注射液的质量控制。     

气相色谱法测定白苏子与紫苏子中亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的：建立苏子中亚油酸和α-亚麻酸的含量测定方法;比较白苏子与紫苏子两种品系的含量差异。方法：采用气相色谱法。ZB—WAX柱（30m×0．32mm,0．5μm）。流动相为氮气（纯度99．999％）,流速1．0ml·min^-1,分流比为25：1。柱温：190℃。进样口温度为250℃。FID检测器温度250℃;流速：空气450ml·min^-1,氢气45ml·min^-1。结果：亚油酸在0．351～17．535μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9998（n=6）,平均回收率为103．62％,RSD为1．0％;α-亚麻酸在0．270～13．514μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．88％,RSD为1．3％;结论：测定方法准确、重复性好,可用于苏子中亚油酸与α-亚麻酸的定量测定。