原子吸收法及原子荧光法测定参附注射液中5种重金属及有害元素的残留量

建立参附注射液中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法。样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。5种重金属及有害元素的回收率为94.8%~111.5%。该方法简便、准确、可较好的用于参附注射液中重金属及有害元素的测定。     

ICP-MS法测定鳖甲煎丸中5种重金属元素的含量

目的:建立测定鳖甲煎丸中重金属元素(铅、砷、汞、镉、铜)含量的方法。方法:微波消解样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。射频功率为1 200 W,采样深度为7 mm,载气为高纯氩气,流速为1.2 L/min,全定量法采集数据。结果:铅、砷、汞、镉、铜在各自的质量浓度范围内与离子峰之比呈良好的线性关系(r为0.999 7~0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率在96.7%~100.9%之间,RSD均<4%(n=6);铅、砷、汞、镉、铜检测限分别为2.2、8.0、0.7、1.5、5.0μg/kg。结论:本方法灵敏度高、速度快、精度高,结果准确、可靠,可用于鳖甲煎丸中重金属元素的含量测定。     

黄柏、牡丹皮和白鲜皮中重金属及砷盐的形态分析

目的了解黄柏、牡丹皮和白鲜皮中铅、镉、铬、铜、汞等重金属和砷盐存在的化学形态及其分布。方法采用Tessier连续提取法制备样品,铅、镉、铬、铜、砷、汞均采用原子吸收分光光度法测定。结果黄柏样品中含量最高的为铅,以离子交换态为主,最低为汞,以残渣态为主;牡丹皮中铜含量最高,以有机结合态为主,汞含量最低;白鲜皮中铅含量最高,以离子交换态为主,汞含量最低。3种药材中砷盐的含量均高于汞,而小于其他重金属。结论各有害元素以总量为指标评价药材的安全性有失偏颇。     

不同商品来源云南黄连中重金属含量的测定与评价

目的测定并比较不同商品来源云南黄连中重金属残留量的含量。方法采用微波消解-原子吸收光谱法测定铅、镉、铜、砷、汞5种重金属的含量。结果样品中铅、镉、铜、砷、汞含量差异较大,各元素残留量波动范围较大,但均未超过国家及行业标准的重金属限量值。结论该方法准确、精密度高,可为该品种制订重金属限量标准和合理用药提供科学依据。     

微波消解ICP-MS法测定黄芪注射液中5种重金属元素含量

目的:探索用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪注射液中的铅、砷、铜、镉、汞的含量.方法:微波消解后的黄芪注射液,加入钪、铟、锗、铋等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量.结果:标准曲线相关系数r＞0.997,回收率为92.6％～100.5％,RSD＜ 2.9％.结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于测定黄芪注射液中重金属元素的含量.     

乙肝扶正胶囊中重金属及有害元素的含量测定

目的 测定11批次市售乙肝扶正胶囊中的铅、镉、砷、汞4种重金属及有害元素含量,并进行风险评估.方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定铅、镉、砷、汞元素含量,并采用ICH和JECFA评估数据计算各元素最大允许残留量.结果 11批次样品中,镉、汞均未超标,部分样品砷、铅元素含量较高,存在安全风险.结论 分析...     

原子吸收法测定榛子花药材中重金属残留量

目的：建立榛子花药材重金属残留量测定方法。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》通则2321铅、镉、砷、汞、铜项下原子吸收测定法,对铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行测定。结果：通过对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测及方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均＞0.995,平均加样回收率分别为105%、83%、89%、83%和80%。10批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论：通过对榛子花药材铅、镉、砷、汞、铜的测定,该方法简单、快速、准确、重现性好,可为评价和控制榛子花重金属污染测定提供技术依据。     

山葡萄藤重金属残留量的测定

目的： 对10批山葡萄藤药材重金属残留量进行测定。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》通则铅、镉、砷、汞、铜测定法项下,对铅、镉、砷、汞铜的残留量进行了测定。结果：铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测方法经方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均大于0.997,平均加样回收率分别为91.65%、107.48%、91.17%、93.51%、107.64%。10批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论：本研究中所用的山葡萄藤药材重金属及有害元素污染程度较低,安全性相对较好。     

海南广藿香药材中重金属元素的含量研究

目的:建立海南广藿香等南药中重金属元素(铜、铅、镉、砷及汞)稳定可靠的分析检测方法,测定海南不同产区广藿香药材中重金属元素的含量。方法:采用石墨炉原子吸收法建立海南广藿香中铜、铅及镉元素的分析检测方法,用原子荧光法建立其中砷、汞元素的分析检测方法;利用标准曲线法,测定海南广藿香药材中重金属元素的含量。结果:重金属元素检测分析方法考察结果为:5种重金属元素的线性相关系数为0.9968—0.9998,接近于1,精密度不超过2.5%,回收率为92.0%-98.7%;海南万宁、东方及琼海三产区广藿香药材中5种重金属元素(铜、铅、镉、砷及汞)含量分别为47.8,6.70,0.24,0.43,0.023μg·g~(-1);27.4,7.20,0.30,0.79,0.134μg·g~(-1);26.7,2.92,0.053,0.64,0.062μg·g~(-1)。结论:所建立海南广藿香中重金属元素检测的分析方法其精密度和准确度均符合要求;实验结果同时表明,不同产区海南广藿香药材重金属元素含量差异较大。     

人参须药材中重金属残留量的测定

目的：对11批人参须药材重金属残留量进行测定。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》通则2321：铅、镉、砷、汞、铜测定法项下,对铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行了测定。结果：通过对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测及方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均大于0.995,平均加样回收率分别为107%、81%、88%、80%和78%。11批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论：本研究中所用的人参须药材重金属及有害元素污染程度较低,安全性相对较好。     

4种方案治疗白癜风的成本-效果分析

目的:探讨不同药物治疗方案对同一疾病所产生的经济效果。方法:将160例白癜风患者随机分为4组,分别给予补骨脂酊+刺蒺藜(A组)、复方卡力孜然酊+刺蒺藜(B组)、复方卡力孜然酊+刺蒺藜+转移因子胶囊(C组)、补骨脂酊+刺蒺藜+转移因子胶囊(D组)治疗,运用药物经济学的成本-效果方法进行评价。结果:A、B、C、D组有效率分别为85.0%、87.5%、92.5%、92.5%(P>0.05),成本-效果比依次为54.94、392.57、618.05、297.19,各组不良反应较少,均是轻微的皮肤刺激反应,勿需治疗。结论:D组方案较佳。     

对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯胶囊的溶出度测定

目的:建立对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯(AZ)胶囊溶出度的测定方法。方法:采用桨法,以0.8%的十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,转速为75 r/min,45 min时取样。以紫外分光光度法测定AZ胶囊的含量,检测波长为275 nm。结果:AZ检测质量浓度线性范围为10.13³0.40μg/ml(r=0.999 8);平均回收率为100.3%(RSD=0.47%,n=3);3批样品溶出45 min时累积溶出度分别为(99.4±0.22)%、(99.0±0.26)%、(98.4±0.18)%,RSD分别为0.21%、0.25%、0.23%(n=6)。结论:所建立的方法操作简便、结果准确,可用于AZ胶囊的溶出度考察。     

消旋卡多曲胶囊溶出度方法的研究

目的:建立国内研制的消旋卡多曲胶囊的溶出度测定方法。方法:通过筛选不同溶出介质、转速、溶出时间等确定溶出度方法;采用高效液相色谱法检测含量并计算累积溶出量,同时与国外同类样品进行溶出行为的比较。结果:确定的溶出度方法是以异丙醇-水(55∶45)为溶出介质,转速为75r·min-1,取样时间为45min,选用桨法进行考察;消旋卡多曲检测浓度线性范围为5.5～176μg·mL-1(r=0.99998),平均回收率99.7%(RSD=0.46%,n=9);与国外样品比较,3批国内样品在前20min时释药较慢,在30min后的溶出二者基本一致。结论:所建立的溶出度测定方法可作为该制剂体外释药的一种检测手段。     

RP-HPLC法测定独一味胶囊中木犀草苷的含量

目的:建立测定独一味胶囊中木犀草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为UltimateXB-C18,流动相为甲醇(A相)-0.2%醋酸溶液梯度洗脱(0～35min,A相33%;35～37min,A相33%～70%;37～47min,A相70%;47～50min,A相70%～33%),检测波长为349nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:木犀草苷进样量在0.0411～2.0560μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为98.06%、96.71%、95.75%,RSD=1.70%。结论:该法稳定、简便,可用于独一味胶囊的质量控制。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属的含量

目的:测定中成药银丹心脑通胶囊、金莲花胶囊和七叶安神滴丸中重金属铅、砷、镉的含量。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品消化后直接进行测定。结果:重金属铅、砷、镉的进样浓度分别在3～18、20～80、0.2～1.2μg.L-1范围内与吸光度线性关系良好,r分别为0.9996、0.9999、0.9998;3种成分的回收率在95%～103%之间。结论:上述中成药中所含铅、砷、镉含量均符合规定;本法简单、快速、灵敏,适用于中成药中微量重金属的分析。     

SPE-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和丹皮酚的含量

目的：建立桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和丹皮酚的含量测定方法。方法：以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水（60：40）为流动相,采用SPE—HPLC法测定。结果：本品中桂皮醛含量测定线性范围为19．72～157．76μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为97．60％（RSD=1．13％,n=6）;丹皮酚含量测定线性范围为151．4～757．0μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为97．80％（RSD=1．53％,n=6）。结论：此法操作简单、结果准确,可用于桂枝茯苓胶囊的质量控制。     

HPLC法测定胡椒碱胶囊中胡椒碱的含量

目的：采用高效液相色谱法测定胡椒碱胶囊中胡椒碱含量.方法：以甲醇-水（77：23）为流动相,经Diamonsil C18色谱柱（200 mm×215;4.6 mm,5 μm）分离,流速1.0 ml·min^-1,检测波长343 nm.结果：胡椒碱在0.5-50.0 μg·ml^-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,方法学精密度、重复性和稳定性均小于2%,胡椒碱平均回收率103.02％±4.09%（n=9）.结论：该方法简便、快速、准确,可用于测定胡椒碱胶囊中胡椒碱含量.     

富马酸卢帕他定胶囊的溶出度研究

目的:建立测定富马酸卢帕他定胶囊溶出度的方法。方法:以紫外分光光度法测定富马酸卢帕他定含量,测定波长为268nm;采用篮法,以0.1mol·L-1盐酸溶液作为溶出介质,转速为100r·min-1,对3批富马酸卢帕他定胶囊在5、10、15、20、30、45min内进行溶出度均一性和批间重现性试验。结果:富马酸卢帕他定检测浓度线性范围为3.99～19.95μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为99.8%(RSD=0.92%,n=9);3批样品在30min时累积溶出度均大于98%,RSD小于5%(n=6),即溶出度均一性和重现性良好。结论:建立的方法操作简便、结果准确、稳定性好,可作为富马酸卢帕他定胶囊溶出度的测定方法。     

HPLC法测定五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲和五味子乙素的含量

目的:建立五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲、五味子乙素的含量测定方法。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（75:25）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为220 nm。结果:五味子醇甲和五味子乙素浓度分别在2.19～24.09μg·ml^-1（r=0.999 1）和2.15～23.65μg·ml^-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 4）,平均加样回收率分别为100.6%和100.4%,RSD分别为2.65%和2.66%（n=9）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为五仁醇自乳化胶囊的质量控制方法。     

运用光纤药物溶出度实时测定仪评价缬沙坦胶囊的溶出行为

目的：以实时溶出曲线评价不同厂家缬沙坦胶囊的溶出行为。方法：分别以pH1.2、4.0、6.8溶液和水为溶出介质,设定检测波长250nm、参比波长550nm、转速100r·min-1、光程2.0mm、篮法,用光纤药物溶出度实时测定仪测定原研厂A及仿制厂B、C、D、E、F的缬沙坦胶囊的溶出曲线,并采用相似因子（f2）值比较。结果：各厂家产品在《中国药典》规定的溶出介质即pH6.8溶液中在15min时的累积溶出率均已达到限度（80%）以上,但相似因子统计分析显示仅C（f2值为65.6）、F（f2值为58.3）厂产品与A厂相似;而在其余3种介质中各厂家产品30min时的累积溶出率均未达限度要求。结论：各厂家产品溶出行为有差异;不同pH溶出介质中的实时溶出曲线可全面反映药物在不同体内环境下的溶出行为,能更有效地评价制剂的内在质量。