HPLC同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量

目的:探讨HPLC同时测定胆宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种活性成分的含量.方法:采用HPLC,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168-3.352 μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内成良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%,n=5)、99.8%(RSD=1.72%,n=5)、100.0%(RSD=0.89%,n=5)、99.5%(RSD=0.97%,n=5)和100.2%(P,SD=1.04%,n=5).结论:本法操作简便,结果准确,可靠,重复性好,可用于同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量.     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

HPLC法同时测定三黄滴丸中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定三黄滴丸中5种蒽醌类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.23%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为440 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.070~0.700、0.646~6.460、0.130~1.300、0.150~1.500、0.074~0.740μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.96%;平均加样回收率分别为100.92%、97.39%、99.29%、100.73%、99.81%,RSD分别为2.80%、1.39%、1.81%、2.60%、2.06%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可作为三黄滴丸中5种有效成分的含量控制方法。     

毛细管电泳法同时测定三黄片中7种有效成分的含量

目的:建立同时测定三黄片中7种有效成分——汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用毛细管电泳法。内标为对乙酰氨基酚;毛细管柱为未涂层弹性融硅石英柱,有效长度为47 cm;运行缓冲液为25 mmol.L-1硼砂溶液+25 mmol.L-1十二烷基硫酸钠+4 mmol.L-1磺丁基β-环糊精+8%甲醇(pH 9.42);分离电压为14 kV;重力进样时间为5 s(高度为15 cm);检测波长为254 nm;温度25℃;湿度<70%。结果:7种有效成分检测浓度分别在2.02～20.16、1.00～10.00、1.60～16.00、1.20～12.00、2.00～20.00、7.20～72.00、1.00～10.00μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值线性关系良好;回收率分别为100.6%、98.3%、99.9%、101.2%、99.8%、102.0%、101.8%,RSD均<3.0%。结论:本方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定止嗽化痰丸中5种蒽醌类成分含量

目的 应用高效液相色谱法同时测定止嗽化痰丸中5种蒽醌类活性成分的方法,以利于制剂的质量控制.方法 流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果 5种蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％(RSD=1.25％、n=5),99.2％(RSD=1.17％、n=5),99.6％(RSD=1.32％、n=5),98.9％(RSD=0.95％、n=5),99.2％(RSD=1.13％、n=5).结论 高效液相色谱法操作简便,结果准确、可靠,重复性好,可用于止嗽化痰丸的质量控制.     

HPLC法同时测定清肺抑火片中5种游离蒽醌类和5种结合蒽醌类成分含量

目的建立同时测定清肺抑火片中5种游离蒽醌类和5种结合蒽醌类成分含量的HPLC-UV方法。方法采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-体积分数0. 1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷,以及芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在质量浓度2. 13～170. 40 mg·L~(-1)、1. 12～89. 60 mg·L~(-1)、0. 43～34. 12 mg·L~(-1)、0. 54～43. 60mg·L~(-1)、1. 50～120. 40 mg·L~(-1)、0. 94～74. 80 mg·L~(-1)、0. 67～53. 60 mg·L~(-1)、0. 36～28. 92 mg·L~(-1)、1. 29～103. 20 mg·L~(-1)和1. 09～87. 20 mg·L~(-1)内线性关系良好;精密度、重复性试验结果 RSD值均小于3%;样品在24 h内峰面积RSD均小于3%;各成分加样回收率均在95%～105%内,RSD均小于3%。结论该方法可为完善清肺抑火片的质量标准提供依据。     

RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中大黄3种成分的含量

建立以HPLC法测定清肺抑火片中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法.采用Symmetry C18柱,以甲醇-0.1%磷酸(81∶19)为流动相,检测波长430nm,流速1.0mL·min-1,大黄酸在12.9～129ng范围内线性关系良好,r=0.99998,平均加样回收率为100.4%;大黄素在20.5～205ng范围内线性关系良好,r=0.99991,平均加样回收率为100.1%;大黄酚在47.3～473ng范围内线性关系良好,r=0.99994,平均加样回收率为98.2%.本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高、重现性好,可作为该产品质量控制的方法.     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法同时测定九制大黄丸中5组分含量

目的 建立同时测定九制大黄丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样质量浓度线性范围分别为4.6~92μg/m L,3.8~76μg/m L,4.0~800μg/m L,5.0~100μg/m L和17.6~352μg/m L,平均回收率分别为99.38%,99.04%,99.72%,99.59%和99.52%,RSD分别为0.80%,1.02%,0.50%,0.54%,0.92%(n=6)。结论 HPLC法可同时测定九制大黄丸中5组分的含量,专属性强,分离效果好。     

高效液相色谱法同时测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL·min~(-1)。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.488～34.875μg·mL~(-1)(r=0.9996)、3.010～30.100μg·m L~(-1)(r=0.9997)、4.566～45.660μg·mL~(-1)(r=0.9996)、3.236～32.357μg·mL~(-1)(r=0.9996)、1.867～18.671μg·mL~(-1)(r=0.9981)与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为96.8%、98.3%、99.7%、101.4%、103.2%,RSD分别为2.4%、2.5%、1.9%、1.8%、0.76%。结论该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可作为大黄碳酸氢钠片含量测定的质控方法。     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中芒果苷的含量

目的:建立清肺抑火丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相度为在乙腈5.1-0～.25%1.0磷μ酸g·水m溶L-液1范(围13内∶8与7)峰,流面速积为积1分.0值m呈L·良m好in-线1,性检关测系波(长r=为02.95989n7m),;进芒样果量苷为平均10加μL样,回柱收温率为为359℃9.6。%结,R果S:D芒=果0.苷54检%(测n=浓6)。结论:该法精密度、稳定性、加样回收率和重复性均能满足定量的要求,可用于清肺抑火丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(81:19),检测波长为322nm。结果:白花前胡甲素的检测浓度在4.65～23.25μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.5%,RSD=2.35%(n=6)。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可用于清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量测定。     

HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:苦参碱浓度在10.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),氧化苦参碱浓度在28.0～84.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5)。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=2.58%,n=6)和101.0%(RSD=2.95%,n=6)。结论:本法简便快捷、结果准确,可用于测定清肺抑火丸中苦参和氧化苦参碱的含量。     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

HPLC法测定如意金黄散中5种活性成分的含量

目的:建立同时测定如意金黄散中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:5种成分的进样量分别在0.042～0.672μg(r=0.9994)、0.1676～2.6816μg(r=0.9999)、0.084～1.344μg(r=0.9996)、0.0926～1.4816μg(r=0.9998)和0.1744～2.7904μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.95%(RSD=0.88%)、97.59%(RSD=1.20%)、98.25%(RSD=1.79%)、97.93%(RSD=0.57%)和98.03%(RSD=1.33%)。结论:本方法简便、准确,可同时测定如意金黄散中5种活性成分的含量。     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC测定结核丸中大黄的5种有效成分含量

目的：建立结核丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent-C18（4.6mm×250mm,5μm）;甲醇-0.1%磷酸（80：20）为流动相;检测波长为254nm,流速：1.0mL/min,柱温：室温。结果：含量测定方法学考察表明,五组分均达到基线分离,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的平均回收率分别为98.6%、106.3%、107.58%、100.7%、97.2%（n=6）。结论：本方法专属性强、重现性好,可用于结核丸的质量控制。