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三唑巴坦中有机溶剂残留量的气相色谱法测定 总被引:4,自引:0,他引:4
秦峰 《中国医药工业杂志》2002,33(10):494-496
建立了气相色谱顶空进样法测定三唑巴坦中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基异丁基酮、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺、氯仿和四氢呋喃等有机溶剂的残留量。方法采用两个色谱系统,分别应用DB-624和HP5两种石英毛细管柱;载气为氮气;检测器为FID。方法平均回收率依次为101.3%、100.4%、101.6%、103.0%、101.5、106.8%、102.1%、101.7%、101.5%和109.3%。最低检出量依次为3.0、3.5、1.0、2.0、5.0、1.5、1.0、5.5、23.0和3.0μg。 相似文献
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顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028~10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68~946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64~946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64~1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12~151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48~1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%~102%;最低检出浓度为20~90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNO-Wax毛细管柱;程序升温,初始温度为50℃,维持6min后,以20℃·min-1升温至180℃保持5min.结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为96.7%~102.4%.最低检测限为0.03~0.16ppm.结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于生物素中有机溶剂残留量的测定. 相似文献
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目的:建立测定腺嘌呤原料药中二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。以1 mol/L氢氧化钠溶液溶解样品,DB-624石英毛细管为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;载气为高纯氮气;分流进样,分流比1∶1;顶空加热温度85℃,平衡时间15 min。结果:二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和二氧六环4种溶剂检测质量浓度范围内线性范围为0.0020.5 mg/ml(r=0.997 10.5 mg/ml(r=0.997 10.999 9),苯为0.000 20.999 9),苯为0.000 20.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%0.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%93.4%,RSD为1.91%93.4%,RSD为1.91%2.89%(n=3);检测限为0.012.89%(n=3);检测限为0.010.3μg/ml,定量限为0.030.3μg/ml,定量限为0.032.0μg/ml。结论:本法简便、灵敏、快速、准确,适用于腺嘌呤原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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[摘要]目的应用气相色谱顶空进样法同时测定雷莫司琼中丙酮、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、氯仿和二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法采用HP INNOWAX(聚乙二醇)石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm);载气为氮气;检测器为FID。结果测得各溶剂的线性良好(相关系数>0.997 5);丙酮、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、氯仿和二氯乙烷平均回收率分别为97.9%,101.9%,96.4%,99.8%,95.7%,99.2%,97.6%,100.5%和94.7%,检测限分别为0.24,0.14,0.23,3.17,0.66,0.23,0.39,2.96,0.05 μ g·mL 1。结论采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测,操作简便,重现性好,结果准确可靠。 相似文献
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《中国药房》2017,(24):3426-3429
目的:建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,氮气流速为3.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1.0 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为40 min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为6.052~605.232μg/m L(r=0.999 9)、9.987~998.718μg/m L(r=0.999 9)、9.998~999.768μg/m L(r=0.999 8)、9.986~998.634μg/m L(r=0.999 9)、9.991~999.090μg/m L(r=0.999 7)、1.461~146.133μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0μg/m L,检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3μg/m L;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇,RSD<2.0%;加样回收率范围分别为99.34%~100.75%(RSD=0.52%,n=9)、98.20%~100.24%(RSD=0.69%,n=9)、98.07%~100.07%(RSD=0.84%,n=9)、99.86%~101.32%(RSD=0.58%,n=9)、97.87%~104.02%(RSD=2.13%,n=9)、98.26%~100.58%(RSD=0.75%,n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量。 相似文献
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目的:建立盐酸伪麻黄碱合成过程中所用乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯等有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,色谱柱为岛津Rtx-624(30m×0.32mm,1.8μm)毛细管色谱柱,程序升温40℃保持10min,然后以4℃·min-1的速度升温至100℃,再以10℃·min-1的速度升温至200℃保持3min。进样口温度220℃,检测器温度250℃,分流比7∶1,以水为溶剂。结果:采用该方法 5种有机溶剂均得到较好的分离与测定,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在91.1%~105.9%之间。精密度RSD%〈7%。结论:该方法灵敏,准确可靠,可达到盐酸伪麻黄碱有机溶剂残留量的检测要求。 相似文献
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目的:建立测定阿莫曲坦原料药中8种有机溶剂即乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇与甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-5毛细管柱,柱温采取程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为高纯N2,进样口温度为200℃,顶空进样,平衡条件为100℃、30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r为0.999 60.999 9),平均回收率为99.8%0.999 9),平均回收率为99.8%100.8%(RSD为0.87%100.8%(RSD为0.87%2.11%,n=3),定量限为0.092.11%,n=3),定量限为0.090.54 ng,检测限为0.030.54 ng,检测限为0.030.18 ng。3批样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法操作简便,可对阿莫曲坦原料药中残留的8种有机溶剂进行有效控制。 相似文献
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目的:建立测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯)残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1301毛细管柱;柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气;进样口温度为200℃;分流比为10∶1;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为40 min;进样瓶装量为2 ml。结果:乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯在各自检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 60.999 9);平均回收率为99.9%0.999 9);平均回收率为99.9%101.3%(RSD=0.76%101.3%(RSD=0.76%1.89%,n=3);检测限分别为0.04、0.11、0.21、0.07、0.16、0.08 ng;3批样品中只检出乙醇。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于依诺昔酮原料药中有机溶剂残留量测定。 相似文献
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目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温(初始柱温40℃平衡8 min,以25℃·min^-1的速率升温至200℃,平衡10 min,再以35℃·min^-1的速率降温至40℃,平衡2 min)。结果:4种组分甲醇、甲酸甲酯、乙腈、对甲基苯甲酸甲酯在此条件下能有效分离,线性范围分别为0.6094~314.8236μg·ml-1(r=0.9998)、0.1614~25.2360μg·ml^-1(r=0.9997)、0.5762~24.8868μg·ml-1(r=0.9996)、2.0304~25.5870μg·ml^-1(r=0.9987),平均回收率分别为102.4%(RSD=1.7%),104.0%(RSD=1.1%),99.7%(RSD=1.8%),101.3%(RSD=1.8%)(n=9),检测限(LOD)分别为:0.2742,0.0726,0.2593,0.9137μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于地西他滨中残留溶剂的检测。 相似文献
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目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中乙醇、异丙醇、四氢呋喃3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温85℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃;载气为氮气,流速为5.0mL·min-1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min,顶空瓶加压时间为0.2min,进样时间为1min,定量环体积1mL,定量环温度100℃,传输线温度110℃。以二甲亚砜为溶解介质。结果:乙醇、异丙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为0.005~1.0(r=0.9999)、0.005~1.0(r=0.9999)、0.0072~0.36(r=0.9998)mg·mL-1;平均回收率为98.5%~99.6%,RSD为0.7%~1.3%;3批样品中乙醇和异丙醇的残留量均为0.02%,四氢呋喃未检出,均符合《中国药典》2010年版要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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目的:建立测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂即甲醇、乙醇、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果:4种有机溶剂均达到了完全分离;甲醇、乙醇、甲苯、DMF的检测质量浓度线性范围分别为14.72294.4、24.8294.4、24.8496.0、4.51496.0、4.5190.2、4.6290.2、4.6292.4μg/ml(r为0.999 192.4μg/ml(r为0.999 10.999 5);平均回收率分别为97.89%、99.81%、100.55%、101.06%,RSD分别为1.19%、1.74%、0.84%、1.09%(n=3);检测限分别为2.944、4.960、0.902、0.924μg/ml。样品中只检出了乙醇,均为0.2%。结论:建立的顶空气相色谱法测定4种有机溶剂残留量,操作简便、结果准确可靠。 相似文献
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目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量。色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 10.999 4);平均加样回收率为95.90%0.999 4);平均加样回收率为95.90%101.4%(RSD=0.56%101.4%(RSD=0.56%3.16%,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺。结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查。 相似文献
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目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0~250(r=1.0000)、10.0~250(r=0.9999)、10.0~250(r=0.9999)、1.78~89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6~99.1(RSD=0.9~1.9),定量限为0.22~5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。 相似文献
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目的:建立同时测定甘草酸二铵原料中6种残留溶剂[甲醇,乙醇,乙腈,乙酸,N,N--二甲基甲酰胺(DMF)和正己醇]的气相色谱(GC)法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱;以氮气为载气,FID检测器,检测器温度240℃,进样口温度200℃,程序升温;以水(每5 ml溶液中加1.0 g无水硫酸钠)为溶剂,采用顶空方式进样,测定6种残留溶剂的残留量。结果:甲醇,乙醇,乙腈,乙酸,DMF和正己醇在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系(相关系数r均为0.99以上);平均回收率均在98.0%(n=9)以上。结论:本方法操作简便、成本低廉、结果准确、重复性好,可更好地控制药品质量。 相似文献
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顶空气相色谱法测定盐酸雷诺嗪中的有机溶剂残留物 总被引:2,自引:1,他引:2
建立测定盐酸雷诺嗪中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法。方法:DB-624柱(固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚氧硅烷)(30m×0.32mm×1.8μm);氢火焰离子化检测器(FID),程序升温。结果:7种溶剂甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、甲苯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。平均回收率为98.1%-105.5%,RSD为1.1-3.7%(n=6)。结论:方法简单,准确,灵敏,适用于盐酸雷诺嗪中有机溶剂残留物的测定。 相似文献