HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTERRA?MS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1 g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45²36.15、74.77236.15、74.77¹ 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%⁹8.24%、95.03%98.24%、95.03%⁹5.63%,RSD分别为0.39%95.63%,RSD分别为0.39%⁰.93%、0.42%0.93%、0.42%⁰.93%(n均为3)。结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量。     

HPLC法测定复方降脂颗粒中丹酚酸B和大黄酚的含量

目的:建立测定复方降脂颗粒中丹酚酸B和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(25∶10∶65,V/V/V)、乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长分别为286、284 nm。结果:丹酚酸B和大黄酚的进样量分别在1.91¹9.12、0.014 419.12、0.014 4⁰.144 0μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.58%(RSD=0.97%,n=9)、97.71%(RSD=0.59%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于复方降脂颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定石韦中4种氨基酸的含量

目的:建立同时测定石韦中4种氨基酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom C18,流动相A为0.1 mol/L的醋酸钠缓冲液(以醋酸钠调节p H至6.5)-乙腈(93∶7,V/V),流动相B为乙腈-水(4∶1,V/V),梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为5μl。结果:谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸的质量浓度分别在4.92~49.2、3.168~31.68、2.6~26、2.88~28.8μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1、0.999 9、0.999 4、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.2%;平均加样回收率分别为98.4%、99.6%、98.3%、100.1%,RSD分别为2.2%、2.5%、2.2%、2.3%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于石韦中4种氨基酸的含量测定。     

HPLC法同时测定参芪五味子胶囊中五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立同时测定参芪五味子胶囊中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Xterra Ms C18,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(18∶18∶64,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为222 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:五味子酯甲和五味子甲素进样量分别在0.026 2⁰.418 4、0.024 90.418 4、0.024 9⁰.398 4μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.7%;平均加样回收率分别为101.1%、100.8%,RSD分别为1.6%、1.5%(n=9)。结论:该方法重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可用于参芪五味子胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定人血浆中苦参4种生物碱的含量

目的:建立同时测定人血浆中苦参4种生物碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Agilent ZORBAX NH2(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81∶10∶9,V/V/V),流速为1 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果:槐定碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.034 72⁰.258 60、0.012 840.258 60、0.012 84⁰.113 65、0.023 770.113 65、0.023 77⁰.240 93、0.452 480.240 93、0.452 48⁴.520 63μg范围内与待测物峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 3);槐定碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱精密度试验的RSD均小于2.0%;短期、长期、循环稳定性的RSD均小于3.20%;重复性试验的RSD均小于3.0%;提取回收率分别为1.14%4.520 63μg范围内与待测物峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 3);槐定碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱精密度试验的RSD均小于2.0%;短期、长期、循环稳定性的RSD均小于3.20%;重复性试验的RSD均小于3.0%;提取回收率分别为1.14%².35%、1.45%2.35%、1.45%².32%、1.29%2.32%、1.29%².51%、1.62%2.51%、1.62%².47%。结论:该方法灵敏度高、精密度好,可用于苦参中4种生物碱的药动学研究。     

HPLC法同时测定甘草中18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量

目的:建立同时测定甘草中18α-甘草酸和18β-甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ecosil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸盐缓冲液(80∶20,V/V,pH 7),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸检测质量浓度分别在3.042³04.2、3.084304.2、3.084³08.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.02%;平均加样回收率分别为99.76%、99.35%,RSD分别为0.70%、0.93%(n=6)。结论:该方法准确、可靠、简单、快速,可用于不同商品规格甘草药材的质量评价。     

HPLC法测定磷酸伯氨喹片的含量及均匀度

目的:建立测定磷酸伯氨喹片含量及均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C8,流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸(90∶9∶1∶0.1,V/V/V/V),检测波长为265 nm,流速为1.5 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:磷酸伯氨喹检测质量浓度在128.069³84.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3384.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3¹1.3之间。结论:该方法操作简单、准确性高、专属性强,适用于磷酸伯氨喹片的质量控制。     

HPLC法同时测定参附注射液中人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立同时测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,流速为1 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在3.247¹6.235、2.53616.235、2.536¹2.608μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.57%;平均加样回收率分别为99.69%、99.15%,RSD分别为2.32%、2.71%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单快捷,可用于不同规格参附注射液的质量评价。     

RP-HPLC法同时测定自制复方雷帕霉素栓剂中雷帕霉素和他克莫司的含量

目的:建立同时测定自制复方雷帕霉素栓剂中雷帕霉素和他克莫司含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclips XDB-C18,流动相为乙腈-3.3%磷酸溶液(65∶35,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为50℃,进样量为20μl。结果:雷帕霉素和他克莫司质量浓度在8.0~400.0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.18%;平均回收率分别为101.28%、97.99%,RSD分别为2.99%、1.94%(n=3)。结论:该方法操作简便、准确,专属性强、重复性好,可用于自制复方雷帕霉素栓剂中雷帕霉素和他克莫司含量的测定。     

HPLC法同时测定盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立同时测定盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18,流动相为乙腈-水(28∶72,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量为20μl。结果:盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠的检测质量浓度分别在0.03².10、0.022.10、0.02¹.10 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为100.05%、99.81%,RSD分别为0.77%、1.33%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于同时测定盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究。方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量。色谱柱为UltimateAAA氨基酸分析专用柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH6.5)-乙腈溶液(93:7,V/V)、B为80%乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.0025～2.5000μmoL·mL-1,r均>0.9980。17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%～100.01%之间,RSD在0.59%～2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%～100.07%之间,RSD在0.41%～2.00%之间(n均为6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制。     

柱前衍生化HPLC-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种游离氨基酸的浓度

目的:建立以柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种氨基酸浓度的方法。方法:衍生化试剂为洗丹脱磺,流酰速氯为,色1.0谱m柱L·为mKinr-o1m,发asi射lC波18,长流为动5相08为nm甲,醇激与发3波0长mm为o3l·3L0-n1m醋,酸柱钠温缓为冲室溶温液,(进p样H量7.2为)-5甲0μ醇L-。四结氢果呋:2喃2(种84氨:1基5酸:1)检,测进浓行度梯度分别在5～200μmol·L-1范围内线性关系良好(r>0.9900);平均回收率为86.1%～109.0%;进样精密度RSD为0.84%～3.1%(n=6)。结论:本方法可同时测定22种氨基酸的浓度。     

HPLC法测定依替巴肽注射液中主药及杂质相关肽的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定依替巴肽注射液中主药及杂质相关肽含量的方法。方法:色谱柱为Aichrom-Bond-AQC18,流动相为乙腈-水(含0.13%三氟乙酸),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:依替巴肽检测浓度的线性范围为75.2～1203.6μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为99.73%～99.95%,RSD=0.26%。结论:本方法操作简便、快速,适用于该制剂中主药及杂质相关肽的含量测定。     

柱前衍生化HPLC法测定齿瓣石斛中总氨基酸的含量

目的:建立测定齿瓣石斛中总氨基酸含量的方法。方法:以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,与齿瓣石斛中氨基酸柱前衍生,采用高效液相色谱法测定其含量。色谱柱为SymmetryC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.05mol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.4)-1%N,N-二甲基甲酰胺,流动相B为乙腈-水(1:1,V/V),梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:13种氨基酸的线性相关系数均>0.9990,平均加样回收率范围在99.34%～101.93%之间,RSD在0.54%～1.91%之间(n=6)。结论:本方法快速、简便、结果准确,可为齿瓣石斛的深入研究奠定基础。     

氨基酸分析法测定复方骨肽注射液中多肽含量

目的建立复方骨肽注射液中多肽含量的氨基酸分析法。方法氨基酸水解方法:6mol.L-1盐酸110℃水解22h;氨基酸衍生方法:异硫氰酸苯酯(PITC)法;HPLC条件:Agilent Eclipse AAA色谱柱;流动相A:0.1mol.L-1乙酸钠(用冰醋酸调至pH 6.5)-乙腈(97∶3);流动相B:乙腈-水(4∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:254nm。结果 18种氨基酸的线性、精密度及稳定性良好;除水解样品中的胱氨酸与色氨酸外,其他氨基酸的回收率均达到定量要求。结论方法准确、专属性强,可作为复方骨肽注射液中多肽的定量分析方法。     

HPLC测定转移因子注射液中游离氨基酸含量探讨

目的探讨转移因子注射液中游离氨基酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;检测波长：360 nm;进样量：20μL;柱温：（40±1）℃,流速：1.0mL/min;梯度洗脱;流动相：A液为0.1%三氟乙酸,B液为0.1%三氟乙酸乙腈,用0.45μm滤膜过滤并脱气,2,4-二硝基氟苯柱前衍生,梯度洗脱。结果游离氨基酸面积线性关系良好,r^2=0.997 7,相对标准偏差为0.6%。结论 HPLC法测定转移因子注射液中游离氨基酸含量简便、快捷、准确,值得推广应用。     

HPLC法测定阿胶中6种氨基酸的含量

目的：通过柱前衍生化,高效液相色谱（HPLC）法测定阿胶中6种氨基酸的含量。方法色谱柱为Hypersil C18（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）;流动相A：乙腈-0.1mol/L乙酸钠（7：93）,用乙酸调节pH为6.5,流动相B：乙腈-水（4：1）,梯度洗脱;柱温为42℃;流速为1.0 ml/min;检测波长254 nm;异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生化。结果30 min内6种氨基酸分离完全,峰面积与浓度的线性关系良好, r=0.999。加样回收率97.33%~100.17%, RSD〈3。结论 HPLC法测定阿胶中6种氨基酸的含量方法操作流程简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制和检验。     

柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量

目的建立以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,高效液相色谱法(HPLC)测定复方氨基酸注射液(18AA)中各氨基酸含量的方法。方法采用Agilent HC-C 18色谱柱,乙腈-水(60∶40)为流动相A,乙腈-磷酸盐缓冲液(9∶91)流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温27℃。结果复方氨基酸注射液中各氨基酸分离度良好,线性相关系数均大于0.9989,平均回收率均在98%~102%之间,RSD%均小于2%。结论本方法可以用于复方氨基酸注射液(18AA)中氨基酸检测。     

RP-HPLC法测定热淋清片中没食子酸的含量

目的:建立测定热淋清片中没食子酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇0.1-601.14%4～磷1酸.6(1424∶9μ8g)范,检围内测与波峰长面为积27积3分nm值,呈流良速好为的1线.0性mL关·系m(inr-=1,0进.99样9量9,n为=150);μ平L,均柱加温样为回3收0率℃为。9结8.果87%:没(R食SD子=酸0.进77样%量,n在=6)。结论:该法简便、准确,可用于热淋清片的质量控制。     

离子排斥色谱法测定复方α-酮酸片的含量

目的：建立测定复方α-酮酸片中4种酮代氨基酸钙和羟蛋氨酸钙含量的方法。方法：采用离子排斥色谱法,色谱柱为Varian METACARB 87H（300mm×7．8mm）,流动相为0．0125mol·L^-1硫酸,流速为0．6ml·min^-1,柱温：60℃,检测波长为210nm。结果：4种酮代氨基酸钙和羟蛋氨酸钙在0．02～0．80mg·ml^-1浓度范围内有良好的线性关系（r〉0．9995）,平均加样回收率为98．46％～99．98％,RSD小于1．5％。结论：本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。