基于HPLC-Q-Orbitrap-MSn的血三七化学成分分析

目的 鉴定血三七药材的化学成分。方法 采用HPLC-Q-Orbitrap-MSn技术分析及鉴定血三七中的化学成分。色谱条件：色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,流动相为0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱,柱温30°C,流速1 mL/min,波长280 nm,进样体积5μL。质谱条件：加热电喷雾电离源（HESI);正、负离子检测模式;鞘气60 mL/min;辅助气体流量20 mL/min;喷雾电压3.5kV;毛细管温度380℃;辅助气加热器温度380℃;扫描模式：FuLL MS/dd-MS2,FuLL MS分辨率70 000,dd-MS2分辨率17 500;扫描范围m/z 100～1200;碰撞能量为30 eV。数据库、对照品及相关文献比对质谱信息,分析化学元素组成和裂解途径,推断化学结构。结果 鉴定了33种化合物,包括9种酚酸类、6种黄酮类、10种香豆素类、7种苷类和其他类成分1种。结论 从血三七中首次发现了24个化合物,其中1个成分为潜在的新岩白菜素类化合物。     

蒙药方剂朱日亨滴丸化学成分鉴定及归属研究

目的：采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS/MS)对朱日亨滴丸及其中间体中的化学成分进行快速鉴定和归属。方法：选用ACE EXCEL3 C18-PFP 色谱柱(3μm,100mm×3mm),流动相为含0.2%甲酸的甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3mL.min^-1,柱温35℃。正、负离子模式采集数据,质谱扫描范围为m/z 100～1000。通过文献检索、中药材网站收集朱日亨滴丸原药材中化学成分,自建化学成分数据库。根据精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片、对照品及文献比对,对朱日亨滴丸及中间体中化学成分进行鉴定。结果：共识别和鉴定了朱日亨滴丸中130个成分,包括18个苯丙素、24个木脂素、26个黄酮、10个香豆素、13个环烯醚萜、15个有机酸、14个酚酸、8个单萜、2个其他类成分。结论：建立的HPLC-Q-Exactive-MS/MS方法快速、准确。适用于朱日亨滴丸及其中间体的定性鉴别。为该药的质量体系建立和药效物质发现奠定了基础。     

栀子大黄汤化学成分的HPLC-PDA-ESI-MS/MS分析

目的： 对栀子大黄汤中的化学成分进行归属研究,以揭示其可能的药效物质基础。方法： 采用高效液相色谱/光电二极管阵列检测/串联质谱(HPLC-PDA-MS/MS)技术,分析研究栀子大黄汤中主要化学成分的结构。色谱条件：C₁₈柱,0.1%乙酸-甲醇二元梯度;PDA扫描范围：210～480 nm;ESI离子源,负离子模式,Data dependent scan方式采集数据。结果： 建立栀子大黄汤水煎液的HPLC-PDA-ESI-MS/MS色谱分离分析体系。根据各色谱峰对应物质的质谱裂解碎片、紫外吸收光谱特征、提取离子流结果,初步归属鉴定出20个化学成分,分属黄酮类、蒽醌类、环烯醚萜类等。结论： 高效液相色谱结合光谱检测技术、质谱检测技术,可以在基本不依赖对照品的情况下,实现对中药复杂体系中主要成分的定性分析。     

基于UFLC-Q-TOF/MS分析黄芪-丹参药对化学成分研究

目的?应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法?采用Thermo BDS C₁₈(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源（ESI）,负离子模式下采用飞行时间质谱采集数据,全扫描质量范围为m/z 100~1500。依据保留时间、精确分子量、二级质谱裂解碎片,结合对照品比对初步鉴定化合物。结果?从黄芪-丹参药对中初步鉴定或推断出28个化合物,其中丹参中15个化合物,黄芪中11个化合物,另有2个未知化合物。包括皂苷类、有机酸类、黄酮类和醌类化合物。结论?该UFLC-Q-TOF/MS可全面、快速分析黄芪-丹参药对中的化学成分,研究结果为对其进行活性成分研究和质量控制提供了一定参考。      

基于HPLC-MS/MS技术快速鉴定灵芝化学成分

〔目的〕采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC?MS/MS)对灵芝的化学成分进行快速鉴定.〔方法〕采用色谱柱Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为含0.1％甲酸的水溶液(A液)和含0.1％甲酸的乙腈溶液(B液).采用梯度洗脱方式,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量为5μL.质谱分析采用电喷雾离子源(ESI)正负离子检测模式,质量扫描范围m/z 150～1500μ.使用Compound Discoverer 3.1(Thermo Fisher Scientific,USA)软件进行HPLC?MS/MS数据处理.〔结果〕从灵芝中鉴定了85个化合物,主要包括黄酮类、有机酸类、核苷类、氨基酸类、脂肪酸类、糖苷类、萜类、甾类、酚类、苯丙素类和生物碱类等.〔结论〕本研究方法快速鉴定了灵芝醇提物化学成分,为进一步研究灵芝的药效基础和作用机制提供理论基础.     

栀子甘草豉汤的LC-PDA-MS/MS分析及抗抑郁作用研究

目的： 建立栀子甘草豉汤的LC-PDA-MS/MS分析方法,研究该传统经方的化学组成;初步探讨该经方的抗抑郁作用。方法： 通过LC-PDA -MS/MS系统分离分析化合物,色谱柱为ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1%乙酸水溶液和甲醇;梯度洗脱;利用ESI-MS/MS技术和UV特征光谱归属主要色谱峰对应的化合物;采用小鼠悬尾实验(TST)和强迫游泳实验(FST)模型,考察栀子甘草豉汤的抗抑郁作用。结果： 有效分离了栀子甘草豉汤中的成分,鉴定出其中10个化合物,这些成分分别属于环烯醚萜苷类、黄酮类和三萜皂苷类;首次发现该经方在小鼠悬尾和强迫游泳模型中具有抗抑郁作用。结论： LC-PDA-MS/MS方法能有效分离和鉴定栀子甘草豉汤中的主要化学成分;栀子甘草豉汤具有抗抑郁作用,其药效物质成分与已识译出的化学成分群之间的关系有待进一步探讨。     

LCMS-IT-TOF法快速分析薄荷黄酮部位的主要化学成分

目的快速分析鉴别薄荷黄酮部位的化学成分。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对薄荷黄酮部位化学成分进行分析,Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,同时采用正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出12个黄酮类化合物,其中4个黄酮苷:芹菜素-7-O-芸香糖、香叶木苷、木犀草素-7-O-芸香糖、蒙花苷;6个黄酮苷元:5,6-二羟基-7,8,3',4'-四甲氧基黄酮、栀子黄素B、5,6-二羟基-7,8,4'-三甲氧基黄酮、刺槐素、5-羟基-6,7,8,3',4'-五甲氧基黄酮、香叶木素;1个黄酮醇苷:芦丁;1个二氢黄酮苷:橙皮苷。结论 LCMS-IT-TOF能快速有效地分析薄荷黄酮部位的化学成分,为其进一步研究提供物质基础。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析经典名方芍药甘草汤的化学成分

目的  基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术对经典名方芍药甘草汤的化学成分进行定性分析。方法  采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm), 以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱, 流速为0.3 mL·min-1, 柱温30 ℃。HESI-Ⅱ源正、负离子2种模式采集芍药甘草汤的一级、二级质谱数据。结果  根据高分辨质谱提供的精确分子量和碎片离子信息, 结合标准品比对、软件预测分析和相关文献报道对芍药甘草汤的化学成分进行分析。正、负离子模式下共鉴定出129个化合物, 包括82个黄酮类化合物,20个萜类化合物,10个酚类化合物, 7个香豆素类化合物和10个其他类化学成分。结论  利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析鉴定芍药甘草汤中的化学成分, 并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点, 可为芍药甘草汤的质量控制以及药效物质基础的深入研究提供实验依据。      

炒制对栀子中藏红花素含量的影响

目的:比较栀子不同饮片中藏红花素含量。方法:采用高效液相色谱法。Kromasil色谱柱,200×4.6mm,5μm;流动相:甲醇-水(50:50),检测波长:440nm;流速为1.0mL/min。结果:用HPLC法测得不同产地10批次栀子、炒栀子、焦栀子中藏红花素的含量随着炮制程度的加重依次明显递减。结论:各地栀子饮片中藏红花素的含量比较稳定:生品平均含量为0.8%,炒黄品平均含量为0.6%,炒焦品平均含量为0.22%。用藏红花素的含量来监控栀子饮片的炒制程度具有一定的科学意义。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析吴茱萸的化学成分

[目的]利用快速、灵敏的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术对吴茱萸药材的化学成分定性分析。[方法]色谱条件为ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,水（0.2%甲酸）-乙腈（0.2%甲酸）为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源,正负离子扫描检测,经PeakView软件对数据进行分析。[结果]共鉴定出64个化合物,包括生42个生物碱、8个柠檬苦素、8个黄酮苷、3个苯丙素和3个其他类型化合物。[结论]本实验方案能快速、精准地对吴茱萸的化学成分进行分析,为研究吴茱萸毒性成分和药效成分打下基础。     

栀子提取物京尼平苷和西红花苷利胆作用的研究

采用测定大鼠胆汁分泌量的实验方法,观察栀子提取物京尼平苷和西红花苷十二指肠给药后的利胆作用。结果显示西红花苷５０和１００ｍｇ／ｋｇ剂量均不增加大鼠的胆汁流量,而京尼平苷５０和１００ｍｇ／ｋｇ剂量均可显著增加大鼠胆汁流量,降低胆汁内胆固醇含量,增加胆汁内ＨＣＯ＾－３浓度,但对胆汁酸,胆红素,「Ｃａ＾２＋」含量无显著影响。     

闽产子生药学鉴定简

目的：福建省宁德地区有适合栀子生长的自然环境,该地区开发了大片栀子生产基地,现研究其是否能作为药用栀子。方法：参照2010版《中华人民共和国药典》规定对闽产黄栀子药材的性状、显微特征、理化性质、薄层色谱进行系统研究。结果：各项目指标符合药用黄栀子的标准。结论：通过对闽产栀子原植物、花、果实以及粉末的鉴别,确定该品种符合《中华人民共和国药典》中规定,可以作为栀子药材应用,为该地区栀子药材资源的进一步开发利用提供理论基础。     

正交设计优选黄芩栀子合煎工艺

目的正交设计优选黄芩栀子合煎工艺。方法采用正交试验法,考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对黄芩、栀子合煎液中栀子苷含量、黄芩苷含量及干膏得率的影响。结果优选出的最佳提取工艺为:加8倍量水,提取3次,每次0.5h。结论所优选的工艺稳定、合理、可行,可为合理开发含有黄芩、栀子药对的复方制剂提供理论依据。     

栀子及其混淆品水栀子的蛋白高效毛细管电泳法鉴别

目的探求更便捷、精准的栀子及其伪品水栀子的鉴定方法。方法采用高效毛细管电泳法(HPCE)对栀子及其伪品水栀子蛋白多肽进行分析。结果栀子及其伪品水栀子蛋白多肽高效毛细管电泳图谱有明显的差异,重复性良好。结论高效毛细管电泳可作为栀子及其伪品水栀子的鉴定方法。     

栀子及其近缘类群的随机扩增多态DNA分析

目的:探索栀子与其变种雀舌栀子、重瓣栀子及变型水栀子之间的亲缘关系。方法:从56个随机引物中筛选出12个引物对栀子及其近缘类群进行随机扩增多态DNA分析,应用SPSS10.0分析软件中的Jaccard方法计算任意两样品间的相似系数,用组内聚类方法计算得出聚类树状图。结果:共得到251个有效位点。聚类分析显示,栀子与重瓣栀子最先聚类,然后与水栀子聚类,最后与雀舌栀子聚类。结论:重瓣栀子与栀子亲缘关系最近,雀舌栀子与栀子的亲缘关系最远。     

江西栀子多糖的含量测定及比较

目的:测定栀子药材中多糖的含量以及比较不同产地栀子多糖的含量差异。方法:采用紫外分光光度法进行测定。结果:以葡萄糖为标准品,葡萄糖浓度在4.0～24.0μg/ml线性关系良好,方法精密度、重复性、加样回收率、稳定性均良好,3批栀子多糖的平均含量为6.59%。江西临川产栀子多糖的含量最高。结论:该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为中药栀子多糖含量测定的方法。     

栀子金花丸中黄芩苷的含量测定

目的建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC测定栀子金花丸中黄芩苷的含量,色谱条件为HypersiL ODS（5μm,4．6×200mm）柱,以甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）为流动相。结果此方法线性良好,平均加样回收率为100．4％,RSD为1．2％。结论本方法精密度高,分离度良好,可用于测定栀子金花丸中黄芩苷的含量。     

栀子的化学成分及抗白血病活性研究

目的阐明栀子Gardenia jasminoides Ellis中抗急性淋巴细胞白血病的活性成分。方法用色谱方法分离栀子中化学成分,用波谱技术（IR,ESI—MS,^1H-NMR,^13C-NMR）进行结构鉴定,用四唑盐（MTT）比色法测定化合物对白血病细胞（HL-60-人早幼粒细胞白血病、REH-人急性淋巴细胞白血病、Raji-淋巴瘤）增殖的影响。结果分离鉴定了8个化合物-β-谷甾醇（1）,5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮（2）,熊果酸（3）,D-甘露醇（4）,栀子苷（5）,去乙酰车叶草甙酸甲酯（6）,京尼平-1-β-龙胆苷（7）,鸡矢藤次苷甲酯（8）。化合物3对3种白血病细胞增殖均表现出了一定的抑制作用,其中对REH细胞系抑制活性最强,IC50为7．5μg／mL。结论化合物3具有抗急性淋巴细胞白血病的作用。     

栀子中栀子甙的提取工艺研究

目的:从茜草科植物山栀子的成熟果实中分离纯化栀子苷,并对现有的栀子苷提取工艺进行优化。方法:利用柱层析、重结晶从山栀子的成熟果实中进行分离纯化栀子苷。结果:分离纯化出栀子苷单体28.5 g。结论:柱层析和重结晶方法是简单、快速分离栀子苷的有效办法。     

栀子抗抑郁作用的实验研究进展

本文通过文献整理分析,总结归纳了栀子抗抑郁作用的物质基础和作用机制研究进展,发现栀子苷、京尼平、西红花苷-1是目前发现的栀子中主要抗抑郁活性成分,作用机理研究主要集中在栀子能改变抑郁症的神经因子和单胺类神经递质变化。同时,本文也发现栀子抗抑郁研究中的不足之处,主要表现为栀子抗抑郁物质基础尤其是活性组分之间的协同作用研究不深入、作用机理研究结果互相矛盾和炮制工艺对栀子抗抑郁活性影响研究不足。