HPLC同时测定丹参水溶性及脂溶性5种成分的含量

目的: 建立同时测定丹参中2种水溶性和3种脂溶性成分的HPLC方法。 方法: 采用C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~27 min,20%~25%A;27~55 min,25%~80%A;55~65 min,80%~80%A;检测波长为270 nm和286 nm,柱温30 ℃。 结果: 迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A分别在1.92×10^-2~0.96 μg,7.29×10^-2~3.64 μg,3.05×10^-3~0.15 μg,1.71×10^-3~8.55×10^-2 μg,5.80×10^-3~0.29 μg呈良好的线性关系。加样回收率分别为99.88%,104.75%,101.08%,101.41%,102.41%。 结论: 该含量测定方法准确、稳定、简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A 5种有效成分的含量。     

乐脉分散片中3种活性成分的溶出度比较

目的: 建立同时测定乐脉分散片中丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸含量的方法并考察三者的溶出特点。方法: 采用HPLC同时测定丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸含量,色谱条件为Alltima^TM ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.5%冰乙酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为320(0~10 min),286(10~20 min),270(20~30 min) nm,柱温30℃,进样量20 μL。采用小杯法测定体外溶出度,以0.1 mol·L^-1 HCl为溶出介质,转速50 r·min^-1,取样时间60 min,考察不同时间内丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸的累计释放度,通过相似因子(f2)法对各成分的溶出度曲线进行相似性比较。结果: 丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A、阿魏酸的线性范围分别为30.15~301.48,0.15~1.52,0.66~6.55 mg·L^-1。以丹酚酸B为参比,乐脉分散片中丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸的f2分别为70.35,82.49。结论: 乐脉分散片中丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸具有相似的溶出特点。     

雪莲注射液HPLC指纹图谱研究

目的 :研究雪莲注射液的HPLC指纹图谱测定方法。方法 :以紫丁香苷为对照品 ,应用HPLC ,色谱柱Diamonsil^TM C₁₈(4.6mm× 250mm ,5 μm) ,流动相甲醇 1%冰醋酸 (线性梯度洗脱 ) ,柱温 30℃ ,检测波长 270nm ,分析时间 60min ,流速 1. 0mL·min^-1。结果 :标示出雪莲注射液的 11个特征指纹峰。结论 :该方法准确、重复性好 ,为雪莲注射液的指纹图谱质量控制提供了依据。     

双波长HPLC同时测定丹参中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮ⅡA的含量

目的: 建立双波长HPLC测定丹参中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A的含量的方法。 方法: 使用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm(丹参酮I)和269 nm(隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A)。 结果: 隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A分别在各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,各成分平均回收率均在98.0%~100.1%(n=6),各成分回收率RSD均不过3.0。 结论: 该方法快速、准确、简便,可作为丹参中主要菲醌类成分的质控与评价方法。     

HPLC测定山七降脂通脉胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的 :建立山七降脂通脉胶囊的质量标准。 方法 :采用HPLC法测定制剂中丹参酮 Ⅱ_A及丹酚酸B的含量。 结果 :丹参酮 Ⅱ_A在0.051~0.255 mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系( r =0.9992);丹酚酸B在0.41~2.07 mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系( r =0.999 7); 结论 :建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于山七降脂通脉胶囊的质量控制。     

广西产毛果算盘子的HPLC指纹图谱

目的: 采用HPLC研究广西不同产地毛果算盘子的指纹图谱. 方法: 采用Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸(B)梯度洗脱(0~7 min,10%A;7~15 min, 10%~22%A;15~20 min,22%~30%A;20~30 min,30%~40%A;30~45 min,40%A),检测波长270 nm,柱温20℃,流速1.0 mL·min^-1,分析时间45 min.分析了10批毛果算盘子药材的HPLC指纹图谱.应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度. 结果: 建立了广西产毛果算盘子的指纹图谱,且相似度较好,根据相似度分析确定了9个构成毛果算盘子药材指纹图谱的特征峰. 结论: 该方法简单、稳定、重复性好,可用于毛果算盘子药材的质量控制.     

桃枝类药材HPLC指纹图谱的鉴别

目的: 建立桃枝类药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱鉴别方法。方法: 采用RP-HPLC,Diamonsil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μｍ)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,290 nm波长下测定山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁指纹图谱,并作相似度比较分析。结果: 建立了山桃枝药材HPLC指纹图谱共有模式,有47个共有指纹峰被标定,并对山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较,结果有明显差异。结论: HPLC指纹图谱具有方法简便,重复性好,特征性强的特点,可用于桃枝类药材鉴别。     

高效液相色谱法测定丹参酮滴耳液中4种丹参酮成分含量

 目的 利用梯度洗脱，建立高效液相色谱测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。Intersil C₁₈分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），流动相为乙腈-10%乙腈梯度洗脱，流速1.6 mL·min^-1,检测波长254 nm。结果 二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A保留时间分别为11.9，19.2，21.3和28.5 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5，理论板数分别为3?310，4 278，3 624和20 677。二氢丹参酮Ⅰ平均回收率为101.3%，RSD=2.2%，隐丹参酮平均回收率为97.2%，RSD=2.2%，丹参酮Ⅰ平均回收率为102.1%，RSD=3.0%，丹参酮ⅡA平均回收率为99.5%，RSD=1.9%。二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A最低检出浓度分别约为0.6，0.9，0.6和0.3 μg·mL^-1。结论 本法操作简便,测定结果准确可靠，可用于丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

夏枯草液相色谱指纹图谱研究

目的：建立夏枯草HPLC指纹图谱，为中药材质量控制提供有效的方法。方法：Sunfire C₁₈色谱柱；A相为1%醋酸，B相为甲醇组成的梯度洗脱液；检测波长290 nm；柱温30 ℃；流速1.0 mL·min^-1；分析时间60 min。对不同产地的夏枯草指纹图谱测定，采用统计方法对其进行分类。结果：10批夏枯草指纹图谱相似度≥0.810。采用聚类分析将不同产地的药材分为3类。结论：该方法稳定可靠，可以有效地用于夏枯草原材料质量控制，为制剂的稳定性提供参考。     

土茯苓黄酮部位成分分析及指纹图谱研究

目的: 分析土茯苓黄酮部位成分并建立指纹图谱。 方法: 采用超高液相-质谱仪联用技术(UPLC-UV-MS)分析土茯苓黄酮部位成分;Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇(A)-1.5%冰醋酸(B)为流动相,流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm,进样10 μL,HPLC建立指纹图谱。 结果: 鉴定出土茯苓黄酮部位中16个成分,其中9个通过对照品确认;指纹图谱有24个共有峰,10批不同来源土茯苓的黄酮部位相似度>0.99。 结论: 土茯苓黄酮部位成分明确,HPLC指纹图谱重复性、精密度良好,专属性强,可用于土茯苓黄酮部位的质量控制,为深入研究土茯苓黄酮部位药效物质提供参考。     

HPLC测定参归胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的 建立参归胶囊中丹参酮Ⅱ A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),以甲醇-水(78∶22)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长为268 nm.结果 丹参酮ⅡA在0.069～0.414 μg范围内线性关系良好(r=0.9998).平均回收率为98.99％,RSD=0.81％(n=6).结论 本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可用于参归胶囊的质量控制.     

RP—HPLC法测定跌打生骨片中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立跌打生骨片中丹参酮ⅡA的高效液相色谱含量测定方法。方法：采Apollo C18柱,以甲醇-水（81：19）为流动相,检测波长为270nm。结果：丹参酮ⅡA在0.039-0．196ug进样量范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为100．79％,RsD为1．78％。结论：该方法简单,重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

丹参酮微乳逆转肿瘤细胞多药耐药的研究

目的 :研究药物新剂型—丹参酮微乳 (Tan-M)在体外对人白血病细胞株K562的细胞毒作用和对多药耐药 (MDR)的逆转作用。方法 :MTT法检测Tan M对人白血病细胞株K562/ADM的细胞毒性和MDR逆转作用 ,设空白微乳 (E-M)为对照组。结果 :Tan-M非细胞毒性剂量 (生长率≥ 95 % )为 0.2μg·mL^-1;低毒剂量 (生长率 85%～90% )为 0.7μg·mL^-1。E-M无毒剂量相当于 0.7μg·mL^-1Tan-M同等稀释度 ;低毒剂量相当于 1.2μg·mL^-1Tan-M同等稀释度。无毒性剂量的Tan-M可显著降低ADM对K562/ADM细胞的IC50(P<0.01) ,抗药性逆转为 3.88倍 ;低毒剂量的Tan-M逆转倍数为 3.97。 0.2 μg·mL^-1的E-M逆转倍数为 2-62。结论 :Tan-M体外对人白血病细胞K562/ADM有明显的细胞毒作用和MDR逆转作用。     

抗癫止痫丸的质量标准研究

目的:建立抗癫止痫丸的质量标准.方法:用薄层扫描法对抗癫止痫丸中人工牛黄进行定性鉴别,用高效液相色谱仪色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA的含量.结果:在薄层色谱中能检出人工牛黄,丹参酮ⅡA在0.10～0.80 μg具有良好的线性关系,r为0.999 6,平均回收率为97.89％,RSD 1.60％.结论:方法简便可行,专属性强,重复性好,可以用于抗癫止痫丸的质量控制.     

HPLC法测定人参益心丸中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的采用HPLC法建立人参益心丸的质量标准。方法用HPLC法对人参益心丸中丹参酮ⅡA的含量进行测定。结果其中丹参酮ⅡA的含量在0.0160～0.3206μg的范围内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.23%,RSD为1.26%。结论建立了人参益心丸的质量标准,该方法操作易行,稳定可靠,用于人参益心丸中丹参酮ⅡA的含量,可以用于该制剂的质量控制。     

乳腺康巴布剂提取工艺研究

目的优选乳腺康巴布剂的提取工艺。方法采用L9（3^4）正交设计,考察粉碎度、溶剂量和提取时间对丹参酮ⅡA含量和浸膏率的影响,采用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量,优选最佳提取条件。结果用95％乙醇-50％乙醇-水法提取的最佳条件为：药材粉碎成40目粉,每次加12倍量溶剂,每次提取1h。结论经正交试验优化的乳腺康巴布剂提取工艺经验证,合理可行。     

HPLC法测定肌瘤化消颗粒中淫羊藿苷和丹参酮ⅡA

目的：建立测定肌瘤化消颗粒中淫羊藿苷和丹参酮IIA的HPLC法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilTM C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温为40℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量10μL。结果淫羊藿苷在7.5-50μg、丹参酮IIA在3-20μg与峰面积的线性良好（r＝0.9999）。平均回收率分别为100.2%、100.1%,RSD值分别为0.9%、1.3%（n＝9）。结论本法操作简便,重现性好,可有效控制肌瘤化消颗粒的质量。     

HPLC法同时测定仙灵骨葆胶囊中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量

目的:采用HPLC法建立同时测定仙灵骨葆胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:以仙灵骨葆胶囊中的隐丹参酮和丹参酮ⅡA为研究对象,采用Eclipseplus C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(60∶40);流速:1.0mL/min;检测波长270nm;柱温:30℃。结果:隐丹参酮在线性范围52.8～528μg/mL(r=0.999 99)及丹参酮ⅡA在线性范围72～720μg/mL(r=0.999 99)都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.77%,RSD为1.06%和97.60%,RSD为1.69%。结论:该法操作简便,测定结果准确,可作为成品质量控制方法。     

HPLC法测定心舒乐片中丹参酮ⅡA、羟基红花黄色素A、苦杏仁苷

目的 建立测定心舒乐片(丹参、葛根、红花、桃仁、郁金等)中丹参酮ⅡA、羟基红花黄色素A、苦杏仁苷的HPLC方法,为心舒乐片的质量研究提供依据.方法采用 HPLC法,Eclipse XDB-C18柱(5μn,4.6 mm× 150 mm);测定丹参酮ⅡA采用流动相甲醇-水(75∶25),检测波长为270 nm;测定羟基红花黄色素A采用流动相甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液(26∶2∶72),检测波长为403 nm;测定苦杏仁苷采用流动相甲醇-水(20∶80),检测波长为210 nm.结果 丹参酮ⅡA在0.008 ～0.040 μg,羟基红花黄色素A在0.026 ～0.132 μg,苦杏仁苷在0.017～0.084 μg范围内呈良好线性关系;平均回收率:丹参酮ⅡA为97.61％,羟基红花黄色素A为98.04％,苦杏仁苷为98.44％;RSD:丹参酮ⅡA为0.78％,羟基红花黄色素A为1.09％,苦杏仁苷为0.82％.结论 建立的方法测定快速,定量准确,重复性、稳定性较好,回收率高,可用于心舒乐片的测定.