赤芍HPLC指纹图谱的研究

目的　建立赤芍的 HPL C指纹图谱 ,为科学评价与有效控制赤芍质量提供新方法。方法　采用 HPL C法 ,测定了 18个不同产地赤芍样品。色谱条件 :Hypersil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm　 5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .0 2 5 m ol/L H3PO4 -四氢呋喃 (9.5∶ 90 .5∶ 1.2 5 ) ,流速 0 .8m L/min,检测波长 2 5 4 nm,柱温为室温。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性 ,不同产地赤芍药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论　色谱指纹图谱分析法能简便快速地区分不同来源的赤芍药材 ,为全面控制赤芍药材的质量提供了依据     

红花的HPLC指纹图谱分析方法研究

目的：用高效液相色谱法建立红花的指纹图谱分析方法。方法：采用ODS色谱柱，流动相为甲醇－0．4％磷酸（50：50），波长为360nm。结果：共有9个色谱峰（RSD≤3，n=10)。结论：方法可靠，简便，为提高红花质量控制标准提供参考。     

布渣叶HPLC指纹图谱研究

目的 建立布渣叶的HPLC指纹图谱.方法 采用Kromasil C18柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)软件对其进行了相似度计算.结果 方法学考察结果良好,确立了14个共有峰,14批布渣叶样品指纹图谱的相似度为0.820～0.966.结论 该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为布渣叶的质量评价提供依据.     

怀牛膝HPLC指纹图谱研究

目的 :建立可供鉴别怀牛膝药材的HPLC指纹图谱。方法 :采用高效液相色谱梯度洗脱法 ,选用Shim packVP ODS(1 5 0× 4 6mm)色谱柱 ;流动相 :甲醇 水梯度洗脱 ,采用梯度洗脱程序 ;流速 :0 8ml min ,运行时间 4 5min ;检测波长为 2 80nm。结果 :确定了怀牛膝药材有 1 3个共有峰。结论 :本法可以作为怀牛膝药材质量控制的方法之一。     

山楂HPLC指纹图谱研究

目的:优化山楂高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB C18柱;流动相为乙腈-1%乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长为238 nm;柱温为35℃;流速为1.0 m L·min-1。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价。结果:不同来源的10批山楂样品均标示出12个共有峰;10批样品的相似度为0.964~0.995,提示山楂成分质量较稳定。结论:本方法准确可靠、重复性好,为山楂质量控制提供了依据。     

怀牛膝HPLC指纹图谱研究

目的:建立怀牛膝药材的HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法测定10个不同产地的怀牛膝药材,制定指纹图谱。色谱柱为C18,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:得到分离度、重现性均较好的怀牛膝药材HPLC/UV指纹图谱,得到15个共有峰。结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于怀牛膝的质量控制。     

朱砂七HPLC指纹图谱的研究

目的 建立朱砂七的HPLC指纹图谱.方法 色谱条件为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃;乙腈-5%磷酸溶液(V/V)梯度洗脱为流动相,流速1.0mL/min;用二极管阵列检测器选择检测波长为254nm.结果 采用国家药典委员会规定的计算机辅助相似度评价系统2004年A版生成对照指纹图谱,建立了太白朱砂七药材的指纹图谱共有模式.结论 所建立的指纹图谱具有较好的稳定性和重现性,该研究有助于朱砂七的科学化种植和质量控制.     

红花的HPLC指纹图谱研究

 目的建立评价红花质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱分析,色谱柱Zorbax SB-C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长275nm,枉温为30.0℃测定了23批不同产地的红花药材的HPLC指纹图谱,并使用“计算机辅助相似度评价软件”和相似度分析对数据进行处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果根据相似度分析处理结果,将红花药材分为2类,合格药材与不合格药材结论本方法简便、快捷、可靠,为提高红花质量控制标准提供参考。     

广金钱草HPLC指纹图谱的研究

目的:采用高效液相色谱法对来自11个地区广金钱草药材进行指纹图谱研究,为广金钱草药材质量控制提供依据.方法:采用Phenomsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长272 nm.结果:以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,11批样品相似度大于0.9.结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于广金钱草药材的质量控制.     

通塞脉微丸HPLC指纹图谱的研究

目的:通过通塞脉微丸指纹图谱的研究,建立该制剂稳定、可重复的质量控制手段。方法:以Zorbax 80A Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶剂系统,线形梯度洗脱,检测波长为276 nm,柱温30℃;采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:建立了通塞脉微丸的HPLC对照指纹图谱,标示了21个共有色谱峰,通过与单味药及相应阴性制剂的比较确认了这21个色谱峰的归属;10批样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.984以上。结论:通塞脉微丸HPLC指纹图谱的建立,对有效控制通塞脉微丸成品制剂的质量具有重要意义。     

丹参酮微乳逆转肿瘤细胞多药耐药的研究

目的 :研究药物新剂型—丹参酮微乳 (Tan-M)在体外对人白血病细胞株K562的细胞毒作用和对多药耐药 (MDR)的逆转作用。方法 :MTT法检测Tan M对人白血病细胞株K562/ADM的细胞毒性和MDR逆转作用 ,设空白微乳 (E-M)为对照组。结果 :Tan-M非细胞毒性剂量 (生长率≥ 95 % )为 0.2μg·mL^-1;低毒剂量 (生长率 85%～90% )为 0.7μg·mL^-1。E-M无毒剂量相当于 0.7μg·mL^-1Tan-M同等稀释度 ;低毒剂量相当于 1.2μg·mL^-1Tan-M同等稀释度。无毒性剂量的Tan-M可显著降低ADM对K562/ADM细胞的IC50(P<0.01) ,抗药性逆转为 3.88倍 ;低毒剂量的Tan-M逆转倍数为 3.97。 0.2 μg·mL^-1的E-M逆转倍数为 2-62。结论 :Tan-M体外对人白血病细胞K562/ADM有明显的细胞毒作用和MDR逆转作用。     

高效液相色谱法测定丹参酮滴耳液中4种丹参酮成分含量

 目的 利用梯度洗脱，建立高效液相色谱测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。Intersil C₁₈分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），流动相为乙腈-10%乙腈梯度洗脱，流速1.6 mL·min^-1,检测波长254 nm。结果 二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A保留时间分别为11.9，19.2，21.3和28.5 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5，理论板数分别为3?310，4 278，3 624和20 677。二氢丹参酮Ⅰ平均回收率为101.3%，RSD=2.2%，隐丹参酮平均回收率为97.2%，RSD=2.2%，丹参酮Ⅰ平均回收率为102.1%，RSD=3.0%，丹参酮ⅡA平均回收率为99.5%，RSD=1.9%。二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A最低检出浓度分别约为0.6，0.9，0.6和0.3 μg·mL^-1。结论 本法操作简便,测定结果准确可靠，可用于丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

紫杉醇微乳的研究

 目的：研究紫杉醇微乳的制备,稳定性和静注、口服的生物利用度。方法：聚乙二醇(EPC),紫杉醇和PEG-DSPE的氯仿溶液在氮气流下减压成膜,加入经水化超声处理的玉米油,进一步超声处理后,通过微流化器使其微乳化。结果：粒径50～100nm,包封率≥99.2%,兔绝对生物利用度：静注107.7%,口服22.4%、结论：本实验研究为开发紫杉醇新型静注和口服制剂提供了科学依据。     

积雪草药材HPLC指纹图谱的研究

目的:研究积雪草药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制药材质量提供可靠的方法。方法:利用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定了16个不同产地的积雪草药材样品。色谱柱为Alltech C18柱(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm。结果:建立了积雪草药材的HPLC指纹图谱,并检测了16批积雪草药材样品,标定了15个共有峰,通过与对照品的保留时间比对及LC-ESI-MSn进行结构解析,其中5～10号峰分别鉴定为羟基积雪草苷、积雪草苷、槲皮素、山萘酚、羟基积雪草酸、积雪草酸。经相似度计算,各产地药材之间相似性较差。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为控制积雪草药材内在质量的标准。     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定藿贞胶囊中丹参酮ⅡA的含量

 目的 测定藿贞胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量。方法 用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-水（70∶30）,紫外检测波长270 nm,流速1.4 ml·min^-1。结果 丹参酮Ⅱ_A对照品在0.7～41.6 mg·L^-1浓度内线性关系良好,r=0.9994。平均加样回收率96.1%,RSD为2.2%。结论 该法简便,分离完全,结果可靠,适用于丹参酮Ⅱ_A的测定。     

密花石斛的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 采用HPLC／UV／MS法对密花石斛进行指纹图谱研究。方法 采用Agilent Zorbax SB—C18柱；甲醇和水为流动相进行梯度洗脱；流速为1．0mL／min。结果 得到分离度较好的密花石斛HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰，并用HPLC／MS对其部分色谱峰进行了初步定性。结论 该方法可用于密花石斛指纹图谱的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

黄芩HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立黄芩HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为1%醋酸水-2%醋酸乙腈低压梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)°C,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,建立了黄芩HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地黄芩HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于黄芩药材的质量控制。     

复方丹参滴丸HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立复方丹参滴丸HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以色谱指纹图谱相对指数F为指标优化确定试验条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"评价建立其数字化指纹图谱.结果:测定了10批复方丹参滴丸HPLC指纹图谱,以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,获得了判别其质量的重要数字化信息,并以双定性双定量相似度法评价其批间质量稳定性.结论:所建立的数字化指纹图谱能清晰反映复方丹参滴丸真实质量.     

集安红参HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立红参HPLC数字化指纹图谱,为红参质量控制提供依据。方法:利用反相HPLC法分析红参75(V/V)乙醇提取物,采用CenturySILC18AQ柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/LNaH2PO4水溶液-乙腈,线性梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。以色谱指纹图谱指数F,定性相似度SF和定量相似度P等数字化指标进行评价。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,充分揭示了红参HPLC指纹图谱的超信息特征。结论:所建立的指纹图谱的特征性、专属性强,具有很好的精密度和重复性,适于红参质量控制。