工作场所空气中磷酸的分光光度测定法

建立测定工作场所空气中磷酸的分光光度法,改进和完善GBZ/T 160.30—2004《工作场所空气中磷及其化合物的测定》的标准方法。用0.8μm微孔滤膜采集工作场所空气中的磷酸,选择最佳的条件,以分光光度法在825nm波长处测定吸光度值。结果显示,检出限的质量浓度为2.5μg/25ml,最低检出限的质量浓度为0.1mg/m3,(以采集75L空气样品计);回收率为96.36%~103.24%,相对标准偏差(RSD)为2.98%~3.42%;标准曲线线性相关系数(r)为0.999 4。提示,该方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

气相色谱法测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯及工人皮肤暴露剂量

目的建立一种测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯(CDNB)浓度及工人皮肤暴露剂量的气相色谱法。方法基于气相色谱电子捕获技术,采用DB-1701色谱柱和DB-5色谱柱分别测定工作场所空气中CDNB浓度和工人皮肤暴露剂量。结果在0~2.00μg/m L范围内,该方法具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 94和0.999 95,测定空气中CDNB浓度的最低检出限为2.2×10~(-3)μg/m L,以采样体积24 L计,最低检出浓度为9.2×10~(-5)mg/m~3,加标回收率为91.2%~95.5%,精密度RSD为3.9%~4.9%;测定皮肤暴露剂量的最低检出限为1.3×10~(-3)μg/m L,最低检出浓度为5.2×10-5mg/cm2,加标回收率为88.5%~92.3%,精密度RSD为1.8%~6.0%。结论该方法操作简单、检测灵敏度高、相关性好、精密度高、特异性强,可为CDNB职业接触者外暴露评价提供技术支持。     

工作场所空气中六价铬的离子色谱-柱后衍生-分光光度测定法

目的建立工作场所空气中六价铬的离子色谱-柱后衍生-分光光度测定法。方法使用携带式采集器和PVC滤膜进行空气样品采集,样品经碳酸氢钠溶液洗脱后,以硫酸铵和氨水混合溶液为流动相,二苯羰酰二肼为衍生化试剂,用离子色谱-柱后衍生-分光光度法进行测定。结果该方法的线性范围为1~1 000μg/L,仪器检出限为0.07μg/L,加标回收率为97.2%~103.5%,RSD为0.93%~1.94%。采集960 L工作场所空气时,最低检出浓度为0.7 ng/m3。结论该方法检出限低,精密度好,适用于工作场所空气中的六价铬测定。     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

工作场所空气中磷酸测定方法的改进

[目的]改进GBZ/T160.30-2004《工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物》中磷酸的钼酸铵分光光度法。[方法]在GBZ/T160.30-2004的基础上,增加体系反应的酸度,并对一些试剂用量等进行调整。更改钼酸铵溶液的配制方法;更改各种试剂的用量;改变标准系列。[结果]本法标准曲线相关性0.999,检出限0.4μg/ml,最低检出浓度0.13 mg/m3,(以采集75 L空气样品)。相对标准偏差2.5%～7.5%,加标回收率97%～107%,显色1.5 h,其吸光度小于1%变异。测定磷酸标准参考物质结果为668μg/L,测定值在其不确定范围内。[结论]建议对GBZ/T160.30-2004方法进行修订。     

作业场所空气中锑的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的探讨作业场所空气中锑的原子荧光光谱测定法。方法采用氢化物发生-原子荧光光谱法对作业场所空气中锑进行测定。结果线性关系、精密度较好(线性范围0.00~100μg/L、平均相关系数r为0.9995,相对标准偏差为0.58%~2.05%);准确度、灵敏度较高(加标回收率为92.14%~99.24%,最低检出限为0.085μg/L)。结论氢化物发生-原子荧光光谱法是测定作业场所空气中锑的理想方法。     

工作场所空气中锰及其化合物测定方法的改进

用硝酸取代标准方法中的硝酸-高氯酸作为消解液,消化温度由原200℃提高至280℃,应用火焰原子吸收光谱法测定空气样本中的锰。对工作场所空气中锰及其化合物的标准测定方法进行改进。结果显示,线性范围为0~3.0μg/ml,相关系数为r=0.999 7,检出限为0.040μg/ml,批内精密度测定相对标准偏差为0.24%~0.74%,批间精密度测定相对标准偏差为0.96%~1.49%,加标回收率为100.46%~101.69%。提示,该方法减少了中间环节,缩短了消化时间,灵敏度高,测定结果准确可靠,有较高的实用价值,值得推广。     

钼酸铵分光光度法测定工作场所空气中磷酸

目的:建立工作场所空气中磷酸的测定方法.方法:空气中的磷酸用微孔滤膜采集,水洗脱后,在酸性溶液中与钼酸铵结合生成磷钼酸铰,经亚硫酸钠、对苯二酚还原生成蓝色化合物,于波长700nm处比色测定磷酸含量.结果:在0.5～24.0μg/ml范围内,吸光度与磷酸浓度线性关系良好,相关系数为0.9998,检出限为0.025μg/mJ,最低检出浓度为0.008 mg/m3,加标回收率为99.9%～100.5%.方法精密度为1.04%～3.11%.结论:该方法准确、快速,可以用于工作场所空气中磷酸的测定.     

氢化物原子荧光法测定工作场所空气中锡及其化合物方法研究

目的:建立氢化物原子荧光测定工作场所空气中锡及其化合物的方法。方法:样品经硫酸、硝酸混酸消解,用硫酸溶液作载液,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围1.0~200μg/L,相对标准偏差为0.6%~3.2%,加标回收率为90.8%~105.5%,检出限为1.0μg/L。结论:本方法灵敏度高,检出限低,重现性好,干扰少,耗时少,适用于工作场所空气中锡及其化合物的测定。     

空气中钼及其化合物测定方法的研究

目的建立用阳离子表面活性剂的胶束分光光度法,提高测定工作场所空气有毒物质钼。方法采样,按工作场所空气中有害物质监测的采样规范。样品用硝酸、硫酸消解。用水杨基荧光酮—十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定。结果工作曲线的线性范围,0～3.0μg/ml,本法的相关性好(r=0.999)。检出限:0.03μg/ml;最低检测质量浓度:0.02mg/m3。方法的精密度:RSD%均小于2.8%;方法的回收率:在95%～103%之间,平均回收率98.1%～99.5%。结论本方法操作简单、灵敏度高,更适合基层单位对工作场所空气有毒物质钼及其化合物的测定。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法.方法 空气中磷酸经微孔滤膜采集后,用去离子水洗脱,经色谱柱分离,电导检测器检测,用离子色谱法进行分离测定,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 方法 线性范围为0～20 μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.95%～3.31%,洗脱效率为103.0%～109.6%,最低检出限为0.1 μg/ml(进样量20.0μl),若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.01 mg/m3.结论 该方法 采样方便,样品处理简单,灵敏度高,可靠性好,试验过程不需化学试剂,对环境无污染,可用于工作场所空气中磷酸的检测.

Abstract：

Objective To develop a method to determin phosphoric acid in the air of workplace by ion chromatography. Methods Phosphoric acid was collected by millipore filter and washed by deionized water then detected by ion chromatography. Results Linearity range of test was 0～20 μg/ml, relelive standard deviation (RSD) was 1.95%～3.31%, the elution efficiency was 103.0%～ 109.6%, determination limit was 0.1 μg/ml (when sample size was 20.01 ), concentration limit was 0.01 mg/m3(when the collected air was 75 L).Conclusion This method is convenient for air collection, simple, with high sensitivity and good precision, is a good method for determination of phosphoric acid in the air of workplace.     

工作场所空气中氢化锗的原子荧光测定法

目的 建立工作场所空气中氢化锗原子荧光测定方法.方法 活性炭管采样,硝酸解吸过滤,原子荧光光谱仪检测.结果 浓度在0.85～300.00 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993;最低检出限和最低检出浓度为0.51 μg/L和0.000 17 mg/m3(以采集48 L空气样品计),加标回收率为90%～106%;用相对标准偏差表示批内精密度为3.3%～5.9%,批间精密度为3.7%～6.3%.结论 该方法线性范围宽,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中氢化锗的测定.

Abstract：

Objective An atomic fluorescence (AFS) method was developed to determine germanium hydride in the air of workplace.Method Germanium hydride in the air of workplace was collected by charcoal tube,and desorbed by nitric acid followed filtration with 0.22 μm cellulose filter,the AFS was used to determine Germanium in the desorbed solution.Results The linear was good at the range of 0.85～300 μg/L with the correlation coefficient of 0.9993;the LOD and LOQ were 0.51 μg/L and 0.000 17 mg/m3,respectively.The recovery was ranged from 90% to 106%,the RSD of intra- and inter- precision were 3.3%～5.9% and 3.7%～ 6.3%.Conclusion The linear range,sensitivity and precision of the method were all satisfied for the determination of germanium hydride in the air of workplace.     

溶剂解吸气相色谱法测定空气中辛烷的实验研究

[目的 ]　研究炭管采集空气中辛烷的气相色谱分析方法。　 [方法 ]　活性炭吸附空气中辛烷 ,样品经溶剂解吸 ,色谱检测。　 [结果 ]　当空气中辛烷浓度范围在 175～ 70 0mg/m3 (参照国标PC -TWA 5 0 0mg/m3 )时 ,方法的变异系数为 1.8% ;回归方程式Y =13 9+4 .97X ,相关系数r =0 .9994。最低检测限 0 .13 μg(进样 1.0 μl)。平均解吸效率为 98.2 % ,穿透容量 (BTV)为 13 .7mg。活性炭吸附 991μg的辛烷 ,样品放置 2周 ,回收率仍可达 96.6% ,变异系数为1.5 %。本法的测定范围上限取决于炭管的吸附量 ,而该吸附量可随空气中辛烷的浓度及其它物质而变化。　 [结论 ]　本方法可应用于车间环境中辛烷浓度的测定 ,改变色谱操作条件还可测定多种样品     

高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸

目的 建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸的方法.方法 利用浸渍超细玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中气溶胶态以及蒸气态对甲苯磺酸,异丙醇-水洗脱,离子对高效液相色谱法测定.结果 方法检出限1.0μg/ml、定量下限为3.3μg/ml.测量范围0μg/ml～1 000μg/ml,相关系数(R2)大于0.999,其回归方程斜率(Mean±SD)为0.4821±0.0112.精密度:每张滤膜含100 μg、500 μg、2 500 μg对甲苯磺酸时,连续5d6次测定,其日内精密度(RSD)为1.9％～2.7％,日间精密度为2.3％ ～2.6％.实际样品加标回收率在91.6％～102.8％之间.超细玻璃纤维滤纸采集气溶胶态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.7％、浸渍超细玻璃纤维滤纸采集蒸气态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.2％.样品用异丙醇∶水(2∶98,V/V)洗脱,其洗脱效率大于97％.(浸渍)超细玻璃纤维滤纸采集对甲苯磺酸,在室温下至少可保存7d.结论 该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率,较低的检出限,较好的精密度和稳定性,能满足了工作场所空气中对甲苯磺酸浓度的测定要求.     

工作场所空气中双酚A的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中双酚A(BPA)的高效液相色谱测定方法.方法 通过玻璃纤维滤纸采集空气中气溶胶态的双酚A,乙腈洗脱后,高效液相色谱-荧光检测器测定.结果 该方法在0.01～10.00μg/ml范围中呈线性关系,检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为3.3×10-5 mg/m3(以采集300 L空气样品计),平均加标回收率为97.5％～107.0％,相对标准偏差为2.5％～5.5％,洗脱效率为95.0％～101.9％,采样效率为99.6％,样品在室温下至少可保存7d.结论 方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中双酚A的检测.     

空气中氮氧化物的便携式红外光谱仪快速检测法

目的 建立作业场所空气中NO、NO2浓度的红外光谱快速检测方法.方法 在实验室建立便携式红外光谱仪检测氮氧化物的方法,然后在作业场所使用该技术,对空气中氮氧化物浓度进行检测,并与国家标准检测方法比较.结果 空气中NO、NO的浓度可以同时使用便携式红外光谱仪检测,两者互不干扰.在标准状况下,NO、NO2的最低检测浓度分别为0.13和0.21 mg/m3,定量下限分别为0.67和1.03 mg/m3.NO浓度在0.67～133.93 mg/m3、NO2浓度在1.03～102.68 mg/m3时具有较高的准确度和精密度.与国家标准方法检测结果相比,两者检测结果比值为86.96％～112.56％.结论 便携式红外光谱仪直接检测空气中氮氧化物浓度方法准确、简便、快速,能反映空气中氮氧化物的真实浓度,适合于工作场所空气中氮氧化物浓度的检测.     

工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中三氯氧磷(POCl3)的离子色谱测定方法.方法 工作场所空气中的三氯氧磷用吸收液吸收后成为盐酸,用色谱柱分离、电导检测器检测,保留时间定性、峰高或峰面积定量.结果 三氯氧磷在0.72～5.76 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9999;方法 的检出限为0.12μg/ml.当采样体积为15 L时,工作场所空气中三氯氧磷的最低检出浓度为0.08 mg/m3.不同浓度的三氯氧磷相对标准偏差为3.3%～6.2%,回收率为97.8%～103.8%.样品在室温下至少可保存7d.结论 该方法 各指标符合GBZ/T 210.4-2008<职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法 >的要求,适用于工作场所空气中三氯氧磷的检测.

Abstract：

Objective To establish a ion chromatography method for determination of phosphorus oxychloride in the air of workplace. Method The phosphorus oxychloride in the air of workplace was collected by absorb liquid and turned into hydrochloric acid, then separated in column and detected with conductivity detector, qualified by elution time and quantified by peak height or peak area. Results The linear range of phosphorus oxychloride in air of workplace was 0.72～5.76 μg/ml with its correlation coefficient 0.9999. The detecting limit of the method was 0.12 μg/ml. The smallest detecting concentration of the method was 0.08 mg/m3 for 15 L sampling air. Relative standard deviation was 3.3%～6.2% and the recovery was 97.8%～ 103.8%.The sample could be resaved at room temperature at least for seven days. Conclusion The indicators of the method correspond GBZ/T 210.4-2008. It is a good method to determine phosphorus oxychloride in the air of workplace.     

分光光度法测定车间空气中苯胺的适用性研究

目的实验室按照GB/T 16100-1995[1]开展车间空气中的苯胺的检测工作。方法对GB/T 16100-1995要求的各项适用性指标进行研究。结果苯胺浓度在0.5~8.0μg/5ml的范围内相关系数r为0.9999,检出限为0.3μg/5ml,回收率在93.2%~101.0%之内,苯胺的变异系数5%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均较高,检出限低,线性良好,且操作简便、仪器设备简单,本实验室可以开展车间空气中苯胺的检测工作。     

作业场所空气中锡的火焰原子吸收测定法的改进

目的 探讨火焰原子吸收分光光度法测定作业场所空气中锡的影响因素,建立一种准确、灵敏、高效的空气中锡的检测方法.方法 用不同的消化试剂消化采样滤膜,调整火焰原子吸收法的测定条件,比较测定结果.结果 采用3 ml盐酸+0.5 ml硝酸做消化液,调整原子吸收仪测定条件到最佳状态,锡在相应的试验浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,最低检出限为1.0μg/ml,平均回收率为99.6％～102.6％,相对标准偏差均小于5.0％.结论 样品的前处理必须选择合适的消化试剂种类和用量,在保证消解充分的同时排除消解试剂等影响因素的干扰,才能确保测定结果有足够的准确度和精密度.     

居住区大气中铍的桑色素荧光分光光度法检验方法的改良

[目的]对居住区大气中铍的卫生检验标准方法-桑色素荧光分光光度法进行优化改良。[方法]按照国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则,对我国现行的居住区大气中铍的卫生检验标准方法-桑色素荧光分光光度法进行了优化改良,并对改良后的方法进行方法学评价。[结果]方法的检出限为0.05ng/ml,测定下限为0.2ng/ml,测量范围为0.0002～0.005μg/ml,对空气中铍的测定范围为0.002～0.05μg/m3(采样体积为1m3)。相对标准偏差分别为2.5%～4.2%(n=6)。回收率为98.0～106.0%。[结论]改良后的方法比原标准方法更加简便易操作,提高了方法灵敏度、测定的精密度和准确度。