肝素粗品收购过程中的质量控制

<正> 目前我国各肝素钠精品生产厂家所需的肝素粗品,多以各地收购。由于各粗品点采用的制备工艺不同,操作者水平不一,因而,粗品质量亦不同。这对于精品厂家的精制过程产生许多不良影响。以广州生物化学制药厂及其它生产厂反映情况来看,现在肝素粗品质量的主要问题是由于粗品生产工艺不规范,粗制和精制工序混淆使用,从而造成肝素部分失活,给精制工序带来困难,甚至无法提高效价。为此建立本法,对收购过程中发现的可疑样品进行进一步分析。一、分析方法1.TCA法样品配成8％浓度,逐滴加入10％TCA溶液,共加8滴,不摇匀,观察沉淀产生情况。2.琼脂糖凝胶电泳     

肝素钠粗品的质量标准

肝素纳精品是由肝素销粗品精制而成，粗品的质量好坏直接影响精品质量。根据（GMP）的规定，药厂采购原料必须经过险验，合格的原料才能用于生产。而检验样品必须以质量标准为依据，由于肝素纳粗品没有法定质量标准，为了控制肝素纳粗品质量，我们于1994年制定了肝素纳粗品质量     

枸橼酸托法替布的精制工艺和杂质研究

文章报道了改进的枸橼酸托法替布精制方法，并对关键有关物质进行了分析和控制。以乙腈和水的混合溶剂精制托法替布粗品，产品纯度大于99.0%；以纯化水为结晶溶剂精制枸橼酸托法替布粗品，产品纯度大于99.9%，最大单杂小于0.05%。并合成了有关物质K、U、V、R等，经¹H NMR、¹³C NMR和ESI-MS确证结构，这些有关物质在粗品和原研制剂中均有检出。     

精制苦瓜提取物的制备及其降糖作用

目的:对苦瓜果汁进行精加工,得到去除其中性寒味苦成分的精制苦瓜提取物,并通过对2型糖尿病大鼠动物试验,比较未去苦味的苦瓜提取物粗品和除去苦味的精制苦瓜提取物的活性差异。方法:使用大孔树脂处理方法,得到无苦味的精制苦瓜提取物。大鼠高脂高糖饮食1个月后,ip链脲佐茵素诱导2型糖尿病。使用精制苦瓜提取物治疗2型糖尿病大鼠,测试其降糖活性作用。结果:精制苦瓜提取物没有苦味,性温;通过活性对比试验,精制苦瓜提取物和苦瓜提取物粗品对2型糖尿病大鼠作用6周后,大鼠体重均明显增加,血糖显著下降,两者无显著性差异。结论:采用大孔树脂吸附的方法既除去苦瓜提取物粗品中的苦味性寒成分,又未见其精制苦瓜提取物在降糖活性方面的明显损失。     

香菇多糖的精制

目的研究香菇多糖精制工艺。方法用酶解法和Sevag法脱蛋白;用透析法除去小分子物质;用苯酚-硫酸法测定香菇多糖含量。结果香菇粗品多糖经精制后其纯度为79.4%。结论本法可用于香菇多糖的精制。     

黄芩苷粗品精制的工艺研究

目的:探讨确定黄芩苷粗品精制的最佳工艺条件。方法:采用水煮法提取黄芩苷,加酸沉淀的方法制备粗品。将制得的粗品经过碱液温浸,乙醇提取,活性炭吸附,酸液沉淀等方法制备高含量的黄芩苷。     

正交试验法优选芦丁粗品提取工艺

用正交试验法优选了芦丁粗品的提取工艺，通过２２次试验，用３个指标对结果进行直观分析和综合分析，筛选出了芦丁粗品的最适提取工艺。用此工艺提取的粗品经精制符合质量标准规定。     

精制原人参二醇皂苷对小鼠学习记忆的影响

目的研究精制原人参二醇皂苷(PDS)对亚硝酸钠、乙醇和东莨菪碱所致小鼠记忆障碍的改善作用。方法 连续给精制PDS组、阳性对照药石杉碱甲组小鼠ig相应药物2周,正常和模型对照组小鼠ig等量生理盐水,末次给药1h后,除空白组sc等量生理盐水外,其余各组均立即sc亚硝酸钠、或乙醇、或东莨菪碱,用被动回避实验观察PDS对小鼠学习记忆功能的影响,并比较精制PDS与粗品PDS、人参皂苷Rb1单体的改善学习记忆的作用。结果精制PDS各剂量均有良好的改善小鼠记忆障碍的作用;与精制PDS相比,同样剂量的粗品PDS和人参皂苷Rb1单体则均未显示改善记忆的作用。结论精制PDS是极有前途的益智药物或保健产品的原料。     

正交试验法优选芦丁粗品提取工艺

用正交试验法优选了芦丁粗品的提取工艺，通过２２次试验，用３个指标对结果进行直观分析和综合分析，筛选出了芦丁粗品的最适提取工艺。用此工艺提取的粗品经精制符合质量标准规定。     

非甾体抗炎药依托度酸的生产新工艺

以7-乙基色醇和3-氧代戊酸甲酯为起始原料,以甲醇为溶剂,合成了依托度酸.采用混合溶剂对粗品进行精制,得到了高纯度的依托度酸.     

伪麻黄碱生产工艺的考察

目的　针对沿用多年的伪麻黄碱生产工艺进行改革 ,在原有精制工艺基础上考察获得了伪麻黄碱生产方法。方法　考察从 3种途径试制伪麻黄碱 :1老工艺为主线 ,由原产品纯盐酸伪麻黄碱游离伪麻黄碱 ;2由生产工艺中间产品得粗伪麻黄碱 ;3由草酸伪麻黄碱得伪麻黄碱粗品精制。对各路线进行考察并进行相互比较。结果　方法 2制得伪麻黄碱晶形大 ,具光泽 ,产率高 ,是较理想的方案。结论　由植物麻黄提取精制得到优质高产率伪麻黄碱产品的方法有生产应用可能。     

精制肝素钠工艺的探讨

<正> 肝素钠精品生产,过去一直应用高锰酸钾法和过氧化氢法。此二法各有其优、缺点。高锰酸钾法优点是氧化反应过程快。缺点是高锰酸钾用量不易掌握,常常导致精品钾盐含量超过规定,氧化反应终点不易掌握,成品色泽差,炽灼残渣及含氮量不合格;由于粗品工艺不同(盐解法,酶解法,氧化时间长短不一)影响操作及收得率。过氧化氢法优点:对杂质少的粗品精制,不受其它外来离于影响,成品色泽好。缺点:由于过氧化氢作用时间长,对肝素影     

巴马汀提取工艺的改进

巴马汀系由防已科植物黄藤(Fibraurea tinctoria Lour.)提取得到,功用为清热解毒。以前的提取工艺存在着酸浸出不彻底;浸泡液未经沉淀处理,粗品中杂质多,精制困难,乙醇消耗     

氨磷汀的合成

N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐和硫代磷酸钠在PEG 600作用下缩合,反应结束后加入三乙胺-乙醇混合液析出氨磷汀粗品,收率92.0%,纯度94.6%;再经过水-乙醇两次精制后可得到纯度99.0%以上的细胞保护剂氨磷汀精制品,精制率53%。     

碘番酸精制工艺改进

碘番酸(Acidum Iodanoicum)是目前国内临床常用的口服胆囊造影剂。国内生产碘番酸均用苯甲醛为起始原料,经硝化、缩合、还原和碘化等反应,得到碘番酸粗品,以有机溶媒法精制(我厂原采用三氯乙烯作溶媒,上海淮海制药厂等单位采用二氯乙烷作溶媒),即粗从于溶     

驱虫药阿苯达唑精制方法与质量

1 概述广谱驱虫药阿苯达唑国内外目前多以邻硝基苯胺为原料,经硫氰酸钠酯化,水解酰化,还原和环合得粗品,精制后得成品,因酰化与还原为一锅煮合成,加上阿苯达唑成品不溶于常用的溶剂,精制只能采用酸硷法,所不同的只是采用的溶剂不同,常用的有纯水—盐酸、酒精—盐酸,现将不同溶剂对阿苯达唑质量的影响讨论如下。2 醇-酸为溶剂精制方法的特点用醇—酸为溶剂精制阿苯达唑、其成品     

天然咖啡因精制工艺研究

目的探讨天然咖啡因的精制工艺.方法通过脱杂质、调pH、脱色等过程精制纯化,生产出符合客户要求的天然咖啡因,母液回收利用.结果及结论精制的最佳工艺条件为:活性炭脱杂质(温度:80～85℃)、液碱调pH(pH:11～12)、活性炭脱色(温度:80～85℃、天然咖啡因粗品与活性炭的重量比为100∶1.5).改进后的工艺,不仅保证了成品质量,而且体现了3R原则.     

盐酸麻黄碱成盐精制的工艺改进

盐酸麻黄碱成盐精制的工艺改进赵国君（内蒙古自治区通辽制药总厂，内蒙哲盟通辽０２８００７）麻黄碱自从实现工业化生产以来，其成盐精制工艺，一直延用水溶液多次浓缩结晶的方法完成的。该法操作时间长，浓缩量大，粗品要经过三次浓缩分离才可完成，精制时还要用高温蒸...     

颌下腺激肽释放酶纯化工艺的改进

应用国产大孔型强碱性阴离子交换树脂纯化激肽释放酶,精制回收率为90%,精品平均比活力比粗品提高6倍,比有机溶剂沉淀法为优。     

粗品肝素钠的返工处理方法

<正> 在粗品肝素钠生产中,次品的返工精制是常见的,不仅生产中不符合收购标准的次品进行处理,有时已达到较低标准(60u/mg)的产品,处理后经济效益更高。要根据形成次品的原因采取适当的处理方