铬天青S分光光度法测定大米粉中铝测量不确定度的分析

目的分析铬天青S分光光度法测定大米粉中铝含量测量不确定度。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999),对实验过程中不确定度影响因素进行分析,利用不确定度数学模型,计算标准溶液、样品称量、样品制备、样品定容、测量重复性、标准曲线引入的不确定度,再叠加为合成不确定度以及扩展不确定度。结果铬天青S分光光度法测定大米粉中铝质量浓度实验合成不确定度为17.9mg/kg;扩展不确定度为35.8mg/kg,样品中铝质量浓度为(434.6±35.8)mg/kg(K=2,P=95%)。结论大米粉铝质量浓度的测量不确定度的主要影响因素是样品制备、标准曲线拟合、标准溶液的纯度。     

原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度评定

目的:探讨原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度方法。方法:应用原子荧光光谱法测定食品中的汞含量,对测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究,找出影响因素。结果:当汞含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 mg/kg(k=2),其中回收率对测量不确定度影响最大。结论:方法适用于评定原子荧光光谱法测定固体样品中汞含量的测量不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量不确定度的评定方法,为提高检测质量提供依据。方法建立数学模型,对各不确定度分量进行分析,找出影响不确定度的因素并对各不确定度分量进行评估。结果按GB5009.12-2010《食品中铅的测定》测定茶叶中铅含量,当结果为0.27 mg/kg时,其扩展不确定度为0.025 mg/kg。结论影响石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量结果不确定度的主要因素是样品制备、标准曲线的拟合和重复性实验。     

气质联用法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯含量不确定度评定

目的评定气质联用法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,建立测量3-MCPD酯不确定度的数学模型,并对不确定度分量识别,计算不同来源不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果 3-MCPD酯结果为0.40 mg/kg时,扩展不确定度为0.07 mg/kg。结果表示(0.40±0.07) mg/kg k=2。结论评定结果显示测定的标准曲线的拟合、标准溶液配制和重复性是影响结果不确定度的主要因素。     

液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类的不确定度评定

目的 按照农业部1025号公告-12-2008采用液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量进行不确定度评定,建立数学模型。方法 对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。结果 按照数学模型计算得鸭肉中四环素、金霉素、土霉素的残留量分别为23.1、32.4、18.8μg/kg时,扩展不确定度分别为1.9、2.6、3.0μg/kg(k=2)。结论 液相色谱-串联质谱法测定鸭肉基质中四环素类残留量的不确定度主要由样品前处理过程的提取回收率、标准曲线拟合及测量重复性引入,其次为标准溶液配制过程,其它因素影响不大。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体法测定尿中碘含量的不确定度。方法采用电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘的含量,根据测定方法建立数学模型,分析、探讨并计算测定过程中产生的不确定度。结果尿中碘的含量为164μg/L,其扩展不确定度为9μg/L(k=2)。结论电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量的不确定度主要来源有标准溶液的配制,测量重复性、样品的稀释和碘含量测定等环节。     

直接滴定法测定碘盐中碘离子的不确定度

目的:通过直接滴定法对碘盐中碘离子含量测定不确定度的研究,为碘盐中碘离子含量测定的质量控制提供依据.方法:采用GB/T13025.7-1999《制盐工业通用实验方法-碘离子的测定方法》测定碘盐碘离子含量以及均值、标准差、方和根等统计学方法.结果:经过计算碘盐碘离子含量测量不确定度各分量值,得到U(ω)相对标准不确定度为0.0023,U(m)1/万和U(m1)1/千天平的最大允许误差导致的样品质量不确定度分别为0.00020和0.00029,U(v校)容量瓶定容体积引入的不确定度为0.00056,U(v校1)滴定管滴定引入的不确定度为0.00075;最终合成不确定度为0.0023.结论:影响碘盐碘离子测定不确定度的最主要因素是U(ω),即样品测量滴定消耗标准滴定液的体积.     

离子色谱法测定生活饮用水中氟化物的不确定度影响因素

目的建立离子色谱法测定生活饮用水中氟化物不确定度的评定方法,找出其主要影响因素。方法根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5—2006)建立数学模型,从样品重复测量过程、标准曲线校准过程、标准溶液稀释过程和标准系列配制过程来讨论各不确定度分量。结果 12次重复测定生活饮用水中氟化物含量均值为0.934 mg/L,其扩展不确定度为0.042 mg/L,k=2。结论标准系列配制过程对扩展不确定度的影响较大,是测量不确定度的主要影响因素。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评价

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。结果按GB/T 5009.15-2003,食品中镉的测定,测定大米中镉的含量,当结果为406μg/kg时,其扩展不确定度为12.9μg/kg(k=2)。结论把握好样品测量过程中的主要环节,严格控制样品测定条件以及标准溶液的配制是降低测量不确定度的关键。     

火焰原子吸收测定固体样品中铅的测量不确定度分析

[目的]探讨火焰原子吸收光谱法测定固体样品中铅的测量不确定度的方法。[方法]用原子吸收仪测定茶叶样品中的铅含量,根据数学模型从样品取样、样品定容、标准储备液配制标准曲线、标准曲线线性回归方程和重复测量5个方面进行测量不确定度的计算。[结果]当样品中铅的含量为1.08 mg/kg时,其测量不确定度为0.06 mg/kg。[结论]通过建立数学模型,分析多方面的影响因素,可对火焰原子吸收测定固体样品中铅的测量不确定度进行合理的评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肉中总砷的不确定度

【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。     

石墨炉原子吸收法测定面粉中铅的不确定度评定

[目的]根据国家计量技术规范JJF 1135-2005<化学分析测量不确定度评定>的要求,以石墨炉原子吸收法测定面粉中铅为例对测定结果的不确定度进行评定. [方法]对不确定度的主要来源包括称量的不确定度、标准物质的不确定度、体积的不确定度、标准曲线的不确定度及测量重复性引起的不确定度进行分析,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度.[结果]得到石墨炉原子吸收法测定面粉中铅的不确定度,当面粉中铅含量为0.122 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg,结果表达为(0.122±0.020)mg/kg.[结论]正确选择前处理方法和熟练掌握前处理方法极其重要.定容体积、样品称量产生的不确定度非常小,对测量结果影响不大.     

氟试剂分光光度法测定生活饮用水中氟化物的不确定度评定

目的建立氟试剂分光光度法测定生活饮用水中氟化物的的不确定度评定方法,从而找出测定过程中的关键环节及主要影响因素,为有效地提高检测工作的质量提供依据。方法建立数学模型,应用测量不确定度评定方法[1],分析测定过程中不确定度的来源,计算各不确定分量,合成和扩展不确定度。结果不确定度的主要来源为工作曲线拟合引入的不确定度、标准溶液配制过程引入的不确定度以及样品重复测定引入的不确定度。生活饮用水中氟化物浓度测定值为1.03 mg/L,计算其扩展不确定度为0.018 mg/L。结论控制测定过程中的关键环节及主要影响因素,可有效降低测定过程中引入的测量不确定度,从而保证了测定结果的准确可靠。     

消毒剂中过氧化氢含量测定的不确定度评定

目的探讨影响测定消毒剂中过氧化氢含量不确定度的主要因素。方法根据测定方法建立数学模型,对不确定度分量逐一进行分析计算。结果消毒剂中过氧化氢的含量为32.2g/L,扩展不确定度为0.29 g/L。含量测定全过程产生的总体相对标准不确定度为0.004 8,其中测定样品时消耗滴定液体积的相对标准不确定度为0.002 8,样品重复测定的相对标准不确定度为0.002 4,用10 ml移液管取样时产生的不确定度为0.001 9。结论测定样品时消耗滴定液体积的不确定度分量所占比重最大,应该规范操作,才能保证测量结果的可靠性。     

离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的不确定度评价

目的对离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的测量结果进行不确定度评价。方法采用ICS-600型离子色谱仪测定火腿中亚硝酸盐含量,根据离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的不确定度来源,建立数学模型,分别对不确定度分量进行计算,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果火腿中亚硝酸盐含量的不确定度来源及数值分别为样品重复测定0.61%、标准溶液配制1.92%、标准曲线拟合0.19%、回收率0.75%、离子色谱仪0.50%及分析天平0.01%。各分量合成相对标准不确定度为0.39 mg/kg,95%置信概率下取包含因子k=2,引入的扩展不确定度为0.78 mg/kg。该样品中亚硝酸盐含量为(17.48±0.78)mg/kg(k=2)。结论标准溶液配制和回收率对不确定度评定的最终结果影响较大,应在样品测定时对两者进行控制。     

高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度评价

目的对高效液相色谱法测定血浆中维生素A的测量结果的不确定度进行评定,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法分析测量不确定度的来源,建立数学模型,通过血浆样品检测来计算测定结果的扩展不确定度。结果高效液相色谱法测定血浆中维生素A含量引入的扩展不确定度为0.0282μg/ml。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定和前处理过程中的回收率也是测量不确定度的主要来源,故在样品测定时应对其加以控制。     

泡菜中亚硝酸盐测定的不确定度分析评定

目的:分析和评定影响泡菜中亚硝酸盐含量的测量不确定度分量,建立数学模型。方法:测量不确定度评定与表示(GB/T15481-2000)。结果:当泡菜中亚硝酸盐含量为9. 75 mg/kg时,合成不确定度为0. 029mg/kg,扩展不确定度为0. 058 mg/kg。结论:掌握亚硝酸盐含量的测量不确定度评定方法,能帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。     

作业场所空气中三氯乙烯气相色谱法测定的不确定度分析

目的分析测定过程中对测定结果不确定度的影响水平,找出关键的影响因素。方法结合测定过程,对各步骤进行分解,建立数学模型。结果得到了对于空气中三氯乙烯浓度为71.1 mg/m3的样品,取包含因子k=2时,其扩展不确定度为4.3 mg/m3。同时对影响结果不确定度的因素进行了量化。结论影响测量结果不确定度的主要因素是采样过程中的采样流量的准确度和碳管解吸效率的不一致性。     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。     

石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度评定

目的 了解测量结果的不确定度,用于检测数据的真实性,合理评定测量结果.方法 石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度主要来源于称量样品、定容样品消解液、测定样品消解液中的镉质量浓度及测定大米粉水分引入的不确定度.对各不确定度分量进行计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 标准不确定度和扩展不确定度分别为0.003 3、0.006 6 mg/kg,样品测定结果表示为:x=(168±6.56)μg/kg.结论 镉测量不确定度的主要来源是测定样品消解液中镉质量浓度引入的不确定度.