水中砷和铁的反应池-电感耦合等离子体质谱测定法的改进

目的建立水中砷和铁反应池-电感耦合等离子体(ICP)-质谱(MS)直接测定法。方法样品直接进行ICP-MS引入分析,采用在线内标法及反应池技术校正干扰。结果该方法能有效消除质谱干扰及非质谱干扰。10μg/L时As背景等价浓度为0.041μg/L,Fe为1.893μg/L,RSD3.0%,As和Fe回收率分别为98.6%~103.0%、101.1%~104.5%。结论该方法简便、快速、准确,完全能够满足水中砷、铁的检测要求。     

碰撞池ICP-MS同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb

目的:建立碰撞池电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb的准确分析方法。方法:不锈钢容器浸泡液直接用ICP-MS进行分析,采用基体匹配和混合内标法来消除基体干扰,碰撞池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.04μg/L～0.4μg/L,精密度优于2.0%,回收率为98.0%～101%,3个样品的分析结果和国家标准分析方法一致。结论:可用碰撞池ICP-MS同时测定测不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb 5个金属元素,整个方法简单、快速并且准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中砷的方法改进

目的对电感耦合等离子体质谱法测定水中砷存在的影响因素进行改进,为水中砷的准确定量提供新方法。方法样品直接用碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定分析。用钇(89Y)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰。结果方法的标准曲线最佳线性范围:0～20μg/L,相关系数为0.9999。方法检出限0.064μg/L,最低检出浓度为0.19μg/L,相对标准偏差1.4%～4.0%,回收率为95.7%～104.0%。分析2个标准参考物质,结果在标准范围内。结论此方法检出限低、简便、快速、准确,能用于水中砷的准确测定。     

碰撞池ICP-MS直接测定全血中有害痕量金属元素

目的:建立碰撞池ICP-MS直接测定血液中四种痕量有毒元素的准确分析方法。方法:采用0.1%TritonX-100+1%HNO3对血液稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.20μg/L～0.52μg/L,精密度优于3.0%,回收率为94.0%～102%,标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS直接测定血液中的四种有害痕量金属元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

人群尿液中铬元素的电感耦合等离子体-质谱快速测定法

目的采用碰撞/反应池电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术,建立快速测定人群中尿铬元素的分析方法。方法尿样经体积分数为0.5%的硝酸溶液稀释10倍后,直接采用ICP-MS分析方法进行分析,以钇元素为内标,并采用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果方法的测定范围为0.20~10.00μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.10μg/L,定量下限为0.33μg/L。平均回收率在97.00%~102.25%之间,批内、批间精密度均5.00%,样品在-20℃冰箱中至少可保存14 d。结论该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质的测定方法》的要求,适用于人群中尿铬元素的快速检测。     

八级杆碰撞反应池ICP-MS直接测定肝素钠中的32种元素

目的建立八级杆碰撞反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肝素钠中B、Mg、Al、Ca、Co、Zn、Se、Ti、Ag、Fe、Sr、Si、Ba、K、P、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Hg、Pb、V、Mo、Sn、Sb、Ir、Pd、Pt、Ru和Rh共32种元素的分析方法,为肝素钠的质量监督提供科学方法。方法准确称取样品0.25 g,加入1%HCl+1%HNO3,超声溶解后,定容到10 ml,直接用八级杆碰撞反应池ICP-MS进行分析,测定过程中用Sc、Ge、In和Re混合内标消除非质谱干扰,用八级杆碰撞池技术来消除质谱干扰。结果本法的检出限除硅为2.0 mg/kg外,其他元素为0.01μg/kg~50μg/kg,相对标准偏差为0.2%~3.4%,回收率为93.5%~104.0%。结论可以采用八级杆碰撞反应池ICP-MS测定肝素钠中的32种元素,该方法简单、快速、准确、检出限低,适用于实验室日常分析。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法检测高盐食品中的砷

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(CCT-ICP-MS)检测高盐食品中As的方法。方法样品经闷罐消解后赶酸,转移至离心管中定容,上机测定,并通过在线加入内标校正基体效应。采用碰撞池技术消除~(40)Ar~(35)Cl对As检测的质谱干扰。结果碰撞池模式下,~(75)As仪器检出限(0.028μg/L)较常规模式(0.069μg/L)显著降低。加标前后,碰撞池模式RSD要优于普通模式RSD。碰撞池模式回收率为98.0%~101.9%。常规模式扇贝和茶叶标准物质检测结果偏高,碰撞池模式检测结果均在认定值范围内。结论与常规模式相比,CCT-ICP-MS方法对高盐食品中As的检出限低,精密度高,准确性好,适合于高盐食品中砷的检测。     

全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS测定方法的研究

[目的]建立全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS分析测定方法。[方法]采用0.01%TritonX-100 0.1%HNO3 0.01?TA溶液 200μg/LAu对全血稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池(CCT)技术来消除质谱干扰。[结果]方法检出限为0.04~0.98μg/L,精密度≤2.8%,回收率为93.0%~-103%,标准样品的分析结果令人满意。[结论]使用碰撞池的ICP/MS技术可直接测定全血液中14种痕量有毒元素,方法具有简单、快速和准确的特点,可满足突发性公共卫生中毒事件无机毒物快速检测的要求。     

碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量金属元素的研究

目的：建立碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量有毒元素的准确分析方法.方法：采用0.1% Triton X-100＋0.1%HNO3＋200 μg/L Au对全血稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池技术来消除质谱干扰.结果：整个方法的检出限为0.04～0.98 μg/L,精密度优于3.2%,回收率为95.0%～103%.对2个标准参考物质的分析结果令人满意.结论：可用ICP-MS直接测定全血液中的痕量有毒元素,整个方法具有简单、快速和准确的特点.     

碰撞池ICP-MS测定近海海水中的Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb

目的:建立碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb的分析方法。方法:样品用0.2%HNO3 0.2 mg/L Au溶液稀释5倍后直接用碰撞池ICP-MS进行分析,用耐高盐接口和内标法消除非质谱干扰,用碰撞池技术消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.005~0.03 ng/m l,精密度为0.5%~2.6%,回收率为96.0%~105%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可以采用碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb,方法检出限低,并且简单、快速和准确,适用于实验室日常分析。     

同时测定尿中7种金属元素的电感耦合等离子体质谱法的研究

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定尿中钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、砷(As)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)的方法。应用1.0%的硝酸直接稀释样品20倍,ICP-MS直接测定尿中V、Cr、Co、As、Cd、Tl、Pb。试验结果显示,该方法的线性相关系数0.999 5,检出限:V为0.30μg/L,Cr为0.40μg/L,Co为0.08μg/L,As为0.52μg/L,Cd为0.06μg/L,Pb为1.24μg/L,Tl为0.28μg/L;各元素的回收率为88.2%~109.0%,相对标准偏差为1.45%~7.16%,尿样在4℃和-8℃冰箱中保存7d。提示,该分析方法灵敏、简便、准确,可同时测定尿中尿中V、Cr、Co、As、Cd、Tl、Pb。     

碰撞池ICP-MS法测定全血中铬元素

目的:建立全血样品中铬元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法:采用0.5%HNO3-0.01%曲拉通X-100体系对全血进行稀释10倍后,直接进行ICP-MS分析,选取Sc作为在线内标,并采用碰撞反应池(CCT)技术来消除铬元素的质谱干扰。结果:方法线性相关系数0.999,方法检出限为0.07μg/L,平均加标回收率在93.6%~96.8%,相对标准偏差小于3.44%。结论:ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中铬元素的测定。     

生活饮用水中铁的电感耦合等离子体质谱测定法干扰因素的研究

目的研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生活饮用水中铁的干扰因素,寻找去除干扰方法。方法以56Fe、57Fe作为定量同位素,配制含有不同干扰物质(10～300mg/L的SO42-和Cl-,0～100mg/L的Na+和Ca2+,0～50mg/L的K+和Mg2+)的水样,采用ICP-MS法进行共存离子干扰实验。在钙含量在1.2～100.6mg/L时,观察CeO+/Ce+、带碰撞-反应池、普通ICP-MS仪测定铁含量的差异,并与火焰原子吸收分光光度(AAS)法的测定结果进行比较。结果当Na+在100mg/L以下,K+、Mg2+在50mg/L以下,SO42-和Cl-在300mg/L以下时,对56Fe、57Fe测定均无干扰。当Ca2+浓度在10～100mg/L时,相对偏差为10.2%～76.5%。当CeO+/Ce+为0.98%时,对56Fe、57Fe测定均有干扰;当CeO+/Ce+为0.47%时,对57Fe测定有干扰。56Fe、57Fe均可作为碰撞-反应池-ICP-MS仪的定量同位素。57Fe不能作为普通型ICP-MS的定量同位素。结论生活饮用水基体中钙是普通型ICP-MS法测定铁的干扰因素。当有一定含量钙存在时,调低CeO+/Ce+、应用带碰撞-反应池的ICP-MS仪器可消除一定的干扰。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中的溴和碘

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地表水中溴和碘的方法。方法在1%NH3·H2O介质中,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰,采用ICP-MS直接测定地表水中的溴和碘。结果溴和碘的线性范围均为0 ng/ml~100 ng/ml,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,检出限分别为0.05μg/L和0.32μg/L,加标回收率分别为94.4%~112.0%和92.0%~106.0%,相对标准差(RSD)在2.9%~6.4%。对所采集的30个样品的溴、碘含量测试结果表明,广西钦江、南流江和明江流域的地表水中溴和碘的含量并不高。结论本方法快速灵敏准确,适用于大批量水中溴和碘同时测定。     

ICP-MS直接测定酱油中Pb和As的研究

目的:建立ICP-MS直接测定酱油中Pb和As的分析方法.方法:样品经稀释后用ICP-MS直接进行分析,用耐高盐接口、基体匹配和内标法降低非质谱干扰,用干扰方程校正质谱干扰.结果:方法的检出限为As小于0.01 mg/L,Pb小于0.002 mg/L,精密度优于2.7%,回收率为97.0%～103%,实际样品的分析结果和国标法没有显著差别.结论:可以采用ICP-MS直接测定酱油中Pb和As,整个方法检出限低、简单、快速和准确,适用于实验室日常分析.     

微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铅

目的 建立食品中铅的微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法.方法 样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用铊(204TI)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限为0.000 5mg/kg,最低检出浓度为0.001 7 mg/kg,相对标准偏差为1.1％～3.8％,回收率为93.3％～104.0％.结论 本方法灵敏、准确,操作简便、快速,对样品的测定结果与石墨炉原子吸收光度法之间无显著性差异,能用于食品中铅的准确测定.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定血清金属元素的方法学研究

[目的]建立电感耦合等离子体法(ICP-MS)直接稀释测定血清中金属元素的准确分析方法。[方法]采用0.1%Trition-X-100+0.5%NH4OH对血清稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,用Ge内标校正基体干扰和信号漂移,采用外标法进行仪器的工作曲线校准,碰撞池技术消除质谱干扰。[结果]方法的检出限为0.001～0.392μg/L,日内精密度优于5.0%,日间精密度优于15.0%,回收率为85.0%～115.0%,与AAS、AF比较分析结果令人满意。[结论]可用碰撞池ICP-MS直接稀释测定人血清中9种元素,该方法具有样品用量少、操作简便、污染少、多元素快速准确测定的优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定红细胞中铬

建立一种红细胞中铬的检测方法，提高检测水平并保证实际应用中测定结果的准确。从全血中分离并清洗红细胞，用0.2%Triton X-100充分振荡裂解，以0.5%HNO₃-0.1%Triton X-100溶液进行稀释定容后，采用锗（Ge）元素为内标的ICP-MS方法进行定量检测，并用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果表明，方法的测定范围为0.91～10μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.30μg/L,定量下限为0.91μg/L;加标5和10μg/L的加标回收率分别为98.08%和97.04%;相对标准偏差均小于5%。提示，该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法》的要求，可以作为红细胞中铬的测定方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药提取物中铅、镉、砷和汞

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定中药提取物中铅、镉、砷和汞的分析方法。方法:采用高压消解法对样品进行前处理,以72Ge、115In、209Bi作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池消除质谱干扰,采用ICP-MS测定Pb、Cd、As、Hg。结果:方法的线性范围宽,相关系数均>0.999,检出限为0.001~0.05μg/L,回收率在91.4%~105%,相对标准偏差为0.68%~2.69%,对两种国家标准物质测定,测定值均与真值相吻合。结论:方法精密、准确、可靠,可满足正常来样检测的需要,便于推广。     

血液和尿液及头发中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立生物材料(血液、尿液及头发)中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定法。方法血液、尿液样品经过湿式消解和头发样品采用压力罐消解处理后,以八极杆碰撞反应池氦气模式,采用ICP-MS法同时测定人体生物材料中16种稀土元素水平。结果 16种稀土元素在0.05～20.0μg/L线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,r0.999。该方法的检出限为0.15～3.72 ng/L;经换算,血液、尿液、头发的检出浓度分别为0.003～0.074μg/L、0.002～0.037μg/L、0.008～0.186 ng/g。该方法对血样中16种稀土元素的平均回收率为91.3%～110.4%,RSD为1.1%～5.2%;对尿样的平均回收率为96.3%～110.9%,RSD为1.1%～6.4%;对头发的平均回收率为81.3%～106.4%,RSD为0.4%～4.3%。结论该方法分析速度快、检出浓度低、测试精度高,适用于生物材料血液、尿液及头发中16种稀土元素的同时测定。