离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱

目的采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.010 mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调至pH 2.0)和乙腈,梯度洗脱;检测波长为192 nm(盐酸水苏碱),218 nm(盐酸益母草碱),体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸水苏碱在18.29⁹14.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3914.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3³2.26 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 97,n=7)。盐酸水苏碱平均回收率(n=9)为99.7%,RSD为1.4%;盐酸益母草碱为98.2%,RSD为0.7%。结论该方法准确、稳定、快速、通用,可用于益母草片质量控制。     

HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量方法。方法:色谱柱为NH2柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(78:22);流速:1.0mL/min;检测波长:202nm。结果:盐酸水苏碱的浓度在2.5635～12.8175μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率98.6%,RSD为0.45%。结论:本法准确、快速、简便可靠、结果稳定,可用于益母草片的含量测定。     

益母草滴丸中水苏碱的含量测定

目的:建立益母草滴丸的含量测定方法。方法:采用HPLC测定盐酸水苏碱的含量,WatersSpherisorb SCX阳离子交换树脂柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:15mmo.lL-1磷酸二氢钾溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸);柱温:室温;检测波长:192nm。结果:盐酸水苏碱在0.0214~0.428mg.mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.42%,RSD=1.02%。结论:建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于益母草滴丸质量控制。     

川产益母草质量分析研究

目的:通过对比研究四川不同地区栽培及野生益母草的有效成分含量和药材产量,为建立益母草规范化种植基地提供参考。方法:参照《中华人民共和国药典》2010版用HPLC法测定益母草有效成分含量。结果:四川11个产地的18批益母草盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量范围分别为0.69%~2.31%和0.070%~0.454%。而凉山州所产益母草的盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量最高,分别为1.71%和0.263%,不仅含量是《中华人民共和国药典》2010版规定的3~5倍,产量也最高,为7258.55 kg·hm-2。结论:四川凉山州益母草产量及有效成分含量均较高,可作为益母草的适宜栽培区。     

益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定

目的建立益母草药材中盐酸水苏碱含量测定的方法。方法采用薄层色谱法测定益母草药材中水苏碱的含量,测定波长为λs=510 nm。结果实验表明该药材的盐酸水苏碱在2.3~16.4μg范围内的浓度与峰面积有良好的线性关系,且r=0.9994,所以用此方法测定益母草药材中的水苏碱简便易行。结论本法结果精确、回收率高、重复性好,并能有效地测定出益母草中的盐酸水苏碱的含量。     

童子益母草质量标准提升研究

目的:建立童子益母草质量控制方法。方法:用粉末显微及薄层色谱法对童子益母草进行鉴别;对中药材中药饮片检查项下水分、总灰分方法进行质量控制。测定其浸出物并采用HPLC-ELSD测定童子益母草中盐酸水苏碱的含量。结果:粉末显微成分突出,薄层色谱鉴别斑点清晰,均易于观察;浸出物测定选择热浸法效果优;盐酸水苏碱在2.5～12.7μg范围内(r=0.999 9)线性关系良好。平均加样回收率为102.1%(RSD=1.7%)。结论:方法操作简便,可行,重复性好,可以控制中药材质量。     

TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(4∶1.5∶0.5)为展开剂,反射双波长锯齿扫描(λS=510 nm,λR=700 nm)。结果盐酸水苏碱在2~16μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为98.2%,RSD=1.3%。结论本法简便、准确、重现性好,而且专属性强,可用于复方益母草颗粒的质量控制。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

HPLC-MS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量

建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法。采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速1.0 m L·min-1,分流比为1∶4。质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定。盐酸水苏碱浓度在0.562 8~281.4μg·L-1线性关系良好(r=0.999 8)。盐酸益母草碱浓度在0.521 2~260.6μg·L-1性关系良好(r=0.999 8)。该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法:色谱柱为Luna SCX(250mm×4.6mm,5μm),流动相为三乙胺-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(0.25∶100),检测波长为192nm,柱温为30℃。结果:盐酸水苏碱进样量在1.2032～6.0160μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.74%,RSD=1.10%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、稳定性和重复性好,可用于复方益母草软胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

目的:建立高效液项色谱法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱的含量。方法:用阳离子交换树脂为填充剂;0.015moL/L磷酸二氢钾溶液(每1000mL中含三乙胺0.5mL,磷酸1.0mL,调节pH至2.5)为流动相;流速:1mL/m in;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000。结果:盐酸水苏碱进样量线性范围为:0.8376~5.0256μg,r=0.9998,盐酸水苏碱的加样回收率在95.9%~98.9%之间,RSD为1.3%。结论:HPLC法简单,操作方便,重现性好,能有效地控制产品质量。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法:供试品采用732钠型阳离子交换树脂处理;Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温室温;流动相乙腈-0.2%冰乙酸溶液(80∶20);流速1 m L·min~(-1);进样量10μL。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度79℃;载气体积流量2 L·min~(-1)。结果:盐酸水苏碱在0.498~4.980μg呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6);无糖型益母草颗粒平均加样回收率为99.7%,RSD 2.0%(n=6);有糖型益母草颗粒平均加样回收率为99.3%,RSD 1.9%(n=6)。结论:采用732钠型阳离子交换树脂精制和Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶柱、蒸发光散射检测器的检测方法测定,操作简便,结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法,并可为益母草的其他单位制剂中盐酸水苏碱的含量测定提供参考及借鉴。     

益母草不同炮制品质量研究

目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。     

HPLC法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）,测定不同批次益母草药材中盐酸水苏碱的含量。方法：采用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂;以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺（1000：1．5：0．4）为流动相;检测波长为192nm,流速为1．0ml／min,柱温25~C。益母草药材经适当提取纯化。结果：盐酸水苏碱在进样量为2．0996～18．8964μg范围内具有良好的线性关系,r=0．9997;盐酸水苏碱的平均回收率为98．62％,RSD为1．41％（n=5）。结论：本方法专属性强,重现性好,可作为益母草中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

鲜益母草质量标准研究

目的对鲜益母草进行质量标准研究。方法对鲜益母草鉴别、浸出物和盐酸水苏碱含量测定进行研究。鉴别采用薄层色谱鉴别法;浸出物采用水溶性热浸法;盐酸水苏碱含量测定采用HPLC-ELSD法,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20),流速:1ml/min,柱温:25℃,漂移管温度:90℃,载气(N2)体积流量:2.5L/min。结果薄层鉴别专属性强,斑点显色清晰。盐酸水苏碱进样量在1.058~13.230μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%,RSD=0.02%。结论实验采用的方法简单可行,可用于鲜益母草的质量控制。     

HPLC测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:应用高效液相色谱法测定益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量.方法:采用Kromasi C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(80∶20)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL· min-1进行含量测定.结果:盐酸水苏碱在2.456 ～12.280 μg线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率98.67％,RSD 1.39％.结论:方法简便、专属性强、重复性好.     

HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量

目的:建立益母草片中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法:运用HPLC对盐酸水苏碱含量进行测定,色谱柱:强酸型阳离子交换色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:0.1%三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2.3,检测波长:192nm,流速1.0mL·min-1,柱温:室温。结果:盐酸水苏碱的量在25～300μg·mL-1浓度同峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.92%,RSD=0.43%。结论:所建立的方法可靠,可用于益母草片的质量控制。     

产地及采收期对益母草中有效成分含量的影响

目的 研究不同产地及采收期对益母草中有效成分含量的影响.方法 选取广东汕头、安徽亳州、江苏苏州、浙江磐安、河南驻马店、山东临沂、河北保定、黑龙江鸡西以及新疆布尔津等地区益母草为样品,采用高效液相色谱法检测盐酸益母草碱、盐酸水苏碱、槲皮素和芦丁含量,比较不同产地和采收期益母草有效成分含量差异.结果 我国益母草中盐酸水苏碱...     

益母草滴丸中水苏碱的含量测定

目的：建立益母草滴丸的含量测定方法。方法：采用HPLC测定盐酸水苏碱的含量,WatersSpherisorb SCX阳离子交换树脂柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：15mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含有0．04％三乙胺和0．15％磷酸）;柱温：室温;检测波长：192nm。结果：盐酸水苏碱在0．0214—0．428mg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．42％,RSD=1．02％。结论：建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于益母草滴丸质量控制。     

益母草不同种质评价研究

目的比较研究各益母草种质资源的差异性,为品种选育提供优良育种材料。方法将收集自全国不同产地的20个野生益母草种质资源在浙江衢州进行同质园试验,观察其物候期、耐寒性及生境适宜性;测定初花期株高、鲜重和干重,并分别测定初花期和反季节栽培的益母草植株中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果综合各种质对浙江生境的适应性、初花期药材干产量及其中的盐酸水苏碱和盐酸益母草碱成分含量、反季节栽培益母草植株中上述2种成分的含量水平,河南灵宝、河南社旗和湖南桂东3个种质较好,其中以河南灵宝种质最佳,其初花期药材干产量(30.6 g/株)、初花期植株中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量(分别为1.31%和0.19%)及反季节栽培植株中有效成分盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量(分别为3.44%和0.37%)均较高,且能适应在浙江种植。结论河南灵宝种源可以作为品种选育的最佳候选材料。