同一基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血、尿中硒

目的建立直接测定全血、尿中硒的方法。方法选用最佳仪器条件,采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定。结果全血硒、尿硒特征质量分别为9.4×10-12g和8.3×10-12g;进样量10μl时,全血硒、尿硒的检测限分别为2.7μg/L和2.4μg/L;相对标准偏差为1.7%~4.8%,样品加标回收率97.8%~103.9%,方法精密度和准确度均符合痕量分析的要求。结论该法简便快速、灵敏准确,是测定全血、尿中硒的理想方法。     

nano-TiO2修饰玻碳电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定全血中砷含量

目的:建立一种电化学测定全血中砷的方法。方法:采用微波消解法处理全血样品,在优化测定条件下以微分脉冲阳极溶出伏安法测定砷的含量。结果:砷的检出限为0.37μg/L;砷标准溶液在1.0μg/L~15.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.998;测定含5.0μg/L As标准溶液的相对标准偏差为2.0%。样品加标回收率为95%~97%。结论:该方法灵敏度、准确度高;操作方便快速;具有较低的检出限,能满足测定全血中砷含量的检测工作。     

电感耦合等离子体质谱法与石墨炉原子吸收法测定尿中铊含量的比较

目的通过对比测定尿中铊含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与石墨炉原子吸收法,为尿中铊的测定提供可靠的方法。方法在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法曲线的基础上,对2种方法的样品处理、干扰消除、检出限、线性范围、精密度、准确度和检测时间进行对比。结果 ICP-MS法采用直接稀释进样,检出限为0.006μg/L,方法的线性范围为0.006μg/L~30μg/L,r=0.999 5,对质控物的检测精密度、准确度均可满足检测需要,分析1个样品需1.5 min;石墨炉原子吸收法采用直接稀释进样,检出限为0.48μg/L,方法的线性范围为0.48μg/L~40μg/L,r=0.999 1,对质控物的检测精密度、准确度均可满足检测需要,分析1个样品需4 min。结论 ICP-MS法与石墨炉原子吸收法都可以满足尿铊含量测定的要求。ICP-MS法比石墨炉原子吸收法具有更低的检出限和更快的分析速度。     

电位溶出分析方法测定人全血中铅含量

目的:探讨以MP-2型溶出分析仪测定人全血中铅含量的可行性。方法:取全血20μl加入血铅底液中,在仪器最佳条件下采用工作曲线法测定。结果:分别取6个不同浓度的样品做精密度和准确度实验,样品浓度<100μg/L的RSD为10.1%,样品浓度>100μg/L的RSD为1.3%~4.8%;回收率为95.1%~102.3%。结论:本法操作简便、快速,准确度和精密度符合《血铅临床检验技术规范》的规定,污染小,所测结果可靠,可用于人全血中铅的测定。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定冻干血铬比较

目的比较测定冻干血铬电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收法(GFAAS),为血中铬的测定提供参考。方法将冻干粉用2.0 m L的纯水溶液复溶后,吸取一定体积的样品用0.2%TritonX-100和1%硝酸溶液直接稀释25倍后,应用ICP-MS和GFAAS测定铬含量并比较。结果 ICP-MS和GFASS分别在0～10.0μg/L和0～3.0μg/L的线性范围内的相关系数均0.999,ICP-MS检出限为0.15μg/L,GFASS为0.35μg/L;2种方法的精密度和准确度均符合要求,ICP-MS相对标准偏差5%,GFAAS的相对标准偏差在5%左右,对定值冻干血铬的测定,结果均在定值范围内;选取高、低浓度的各12份冻干血铬进行测试,2种方法检测结果比较差异无统计学意义(P0.05)。结论ICP-MS和GFAAS均可满足冻干粉中血铬的检测要求,但ICP-MS可同时进行多元素分析,也可快速测定血液生物样品,更适用于血中铬元素的测定。     

基于石墨炉原子吸收法的全血中镉的方法学研究

目的:采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定全血中的镉。方法:全血样品经2%硝酸、0.2%磷酸二氢铵混合溶液稀释后,用横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中镉。结果:对16份样本进行测定,相对标准偏差10%,加标回收率在97%～106%之间。标准曲线在0μg/L～4μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.02μg/L,质控样品检测结果满意。结论:本法简便、快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于全血中镉的测定。     

环境空气颗粒物中12种元素超声提取-ICP-MS测定法

目的建立并验证超声提取分离电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定环境空气颗粒物中12种元素的检测方法。方法利用酸超声提取ICP-MS测定标准曲线,并对方法的检出限、定量限及回收率进行测定分析。结果实验结果表明,12种元素在0~10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r0.990 0。样品加标回收均在78.8%~114.0%之间,相对标准偏差为0.25%~13.60%,方法的精密度和准确度符合痕量分析要求。结论该方法前处理简单,试剂用量少,消除了空白干扰,灵敏度高,选择性强,适用于环境空气颗粒物中12种元素的测定。     

基体改进剂在电热原子吸收光谱法测定全血锡的应用

为了消除基体干扰,探讨加入不同基体改进剂对电热原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定全血锡含量的影响。结果表明,全血样品1∶9稀释后,加入5μl二氯化钯-硝酸镁-曲拉通[1.66 g/L PdCl₂-0.60 g/L Mg(NO₃)₂-2.50%T-X100]基体改进剂直接上机测定,标准工作曲线法定量,线性范围0~80μg/L,相关系数r=0.9997;检出限为1.41μg/L,加标回收率96.3%~101.6%,批内精密度0.85%~6.06%,批间精密度1.27%~8.23%。该方法快速、简便、灵敏、准确,且全血样品于4℃冰箱中可保存14 d。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定人体尿液中的砷

目的:建立操作简便、快速的测定尿液中总砷含量的方法。方法:用5.0%的硝酸将尿液样品稀释5倍处理,利用ICP-MS在CCT(碰撞池技术)模式下,检测尿液中的总砷。结果:砷浓度在0.048~80μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为Y=244.88X+0.5449,相关系数r=0.9998,检出限为0.048μg/L,相对标准偏差为2.11%~5.02%,回收率93.0%~106.0%。结论:该法具有检出限低、灵敏度高、精密度好等优点,为砷暴露的快速检测提供了可能。     

微分电位溶出法测定血中铅

采用 (3∶1)硝酸—高氯酸混合酸消化样品 ,微分电位溶出法测定人全血中铅。标准差小于 6 95 μg/L ,相对标准差小于 6 .5 % ,样品加标回收率 95 6 6 %～ 98 6 % ;方法检出限为 0 77μg/L。测定人血中铅灵敏度高 ,稳定性好 ,精密度和准确度均符合微量分析的要求。     

全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱同时测定方法。方法 以0.1%Triton X-100+0.5%硝酸为稀释剂,将全血样品稀释20倍,Sc、Y、ln、Ge、Bi溶液为在线内标,采取碰撞反应池（KED）模式,配合大流量雾化器,用电感耦合等离子体质谱仪对24种元素同时进行测定。结果 Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Te、Tl(0.1～10.0μg/L),Mg、Ca(0.05～5.0 mg/L),Al、Cu(5.0～60.0μg/L),Fe(0.01～2.0 mg/L),Zn(10.0～500μg/L),Ba、Pb(0.5～25.0μg/L)在线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999 0。方法的检测限为0.008μg/L～0.007 mg/L,定量下限为0.025μg/L～0.023 mg/L。加标回收率为81.9%～110.0%;批内精密度为0.8%～7.9%,批间精密度为1.3%～9.2%。结论 该方法灵敏度高、前处理简单、操作方便、线性范围宽,精密度和准确度满足生物样品测定要求,可用于人群大批...     

快速消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

目的建立测定土壤中镉含量的快速消解-石墨炉原子吸收法。方法土壤样品于石墨消解仪上120℃下消解1 h,冷却后直接以去离子水定容后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量。结果将土壤镉标准品用电热板湿法消解法、微波消解法和石墨快速消解法进行消解,检测结果的相对标准偏差(RSD)分别为7.6%、6.7%、3.6%。使用标准加入法和浓度外标法分别对6个土壤样品进行加标回收测定,标准加入法的回收率为90.8%~103.2%,浓度外标法的回收率为75.0%~91.6%。使用二次方程曲线拟合和一次方程曲线拟合对2个土壤标准样品进行测定,其相对误差分别为3.8%、5.0%和5.2%、8.6%。本实验在0μg/L~10.0μg/L时线性关系良好(相关系数r=0.999 3),方法检出限为2.0μg/kg,相对误差为3.8%~5.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.5%。结论该方法前处理操作简单、快速、实用,检出限、准确度、精密度都能满足测定要求,适合于日常土壤样品中镉含量的快速测定。     

微波消解-快速赶酸-分光光度法测定大拉皮中铝含量

目的建立了微波消解-快速赶酸-分光光度法测定大拉皮中铝的方法。方法拉皮样品经硝酸-双氧水消解体系微波消解后,于赶酸器上220℃快速赶酸,用分光光度法测定铝含量,结果铝在0μg~0.24μg/m L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为y=3.63x+0.013,R=0.999 9。该方法的检出限为5.4μg/L,平均回收率为93.4%~98.2%,RSD为0.84%~4.3%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适合拉皮样品中铝的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定全血中16种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定全血中16种金属元素。方法全血样品经0.1%Triton X-100和1%硝酸的混合溶液直接稀释后,采用89Y、209Bi作为在线内标,经ICP-MS,采用碰撞反应池技术同时快速分析全血中的铅(Pb)、镉(Cd)、铍(Be)、钡(Ba)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、钴(Co)、镍(Ni)、硒(Se)、砷(As)、锑(Sb)、钒(V)、银(Ag)、铬(Cr)含量。同时用全血痕量元素标准物质作质控样。结果该16种元素在对应的浓度范围内线性良好(相关系数均≥0.999 0),方法检出限为0.002μg/L~0.70μg/L,各元素的高、中、低3种浓度加标回收率为89.2%~113.5%,日间精密度为3.23%~10.96%,日内精密度为0.46%~9.29%。结论此方法简便、快速、准确,结果令人满意,适用于血液样品多种元素的分析测定,能满足生物样品的检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定水碘的方法研究探讨

目的通过研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水碘过程中的条件,为水碘的测定提供一种简单快速且结果准确的方法。方法用ICP-MS测定水中碘含量,通过优化仪器测定条件,在线内标元素(Tb)进行基体校正,标准曲线法定量,直接取样对样品测定。结果在适宜的测定条件下,方法检出限为0.2μg/L,线性范围为0μg/L~200μg/L,线性回归方程为y=3 480.9x+1 639.3,相关系数为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为3.2%~4.7%,回收率在95.0%~103.0%,测定结果与硫酸铈催化分光光度法测定结果具有良好的一致性。结论方法样品用量少,操作简单快速,无需复杂前处理,检出限低,灵敏度高,精密度高,准确度好,抗干扰能力强,线性范围宽,适用于大批量水碘的测定。     

全血中铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种简便、快速、准确可靠的石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg/L,相关系数为0.999 9,RSD为1.17%～6.46%,加标回收率为86.0%～98.8%,方法的检出限为0.5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定肺泡灌洗液中镉和锶

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肺泡灌洗液中镉和锶的方法。方法调节ICP-MS使仪器处在最佳状态。考察方法线性范围、检出限、精密度和准确度。方法学指标优化达到要求后,将肺泡灌洗液稀释4倍后直接检测。结果该方法测定镉在0.0~5.00μg/L范围内线性相关系数r为0.997,方法检出限为0.01μg/L,平均加标回收率94.52%,相对标准偏差为5.14%;测定锶在0.0~10.00μg/L范围内线性相关系数r为0.999,方法检出限为0.02μg/L,平均加标回收率为100.84%,相对标准偏差为4.59%。样品稀释4倍后仪器可耐受至少300份样品的测试。结论该方法灵敏度高、干扰少,可用于肺泡灌洗液中镉和锶的检测。     

碰撞池ICP-MS法测定全血中铬元素

目的:建立全血样品中铬元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法:采用0.5%HNO3-0.01%曲拉通X-100体系对全血进行稀释10倍后,直接进行ICP-MS分析,选取Sc作为在线内标,并采用碰撞反应池(CCT)技术来消除铬元素的质谱干扰。结果:方法线性相关系数0.999,方法检出限为0.07μg/L,平均加标回收率在93.6%~96.8%,相对标准偏差小于3.44%。结论:ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中铬元素的测定。     

无焰原子吸收光谱法测定全血铅

本文介绍了用无焰原子吸收光谱法测定全血铅。血样用0.1%Tritonx-100稀释,标准加入法定量。方法检测限,3μg/L;精密度3.7～5.0%(CV);回收率95～103%;血铅标准样的测定符合率99%;标准曲线在0～100μg/L(稀释血样)范围内呈线性(相当于0～1000μg/L全血);4℃下全血可稳定三周。本方法已应用于职业病普查、治疗及有关科研课题,已分析样品631个,结果满意。