酸性染料法测定盐酸地尔硫(艹卓)及其片剂含量的研究

目的 :根据盐酸地尔硫 艹卓 与溴甲酚绿形成有色离子对的性质 ,建立酸性染料法测定盐酸地尔硫 艹卓 及其片剂的方法。方法 :盐酸地尔硫 艹卓 与溴甲酚绿形成有色离子对络合物用氯仿萃取后比色。结果 :最大吸收波长λmas=(415±1)nm ,A -C回归方程为 :A =0 0 4 37C - 10 3 r=0 9996 (n =3) ,线性范围为 6 μg/ml～ 18μg/ml。结论 :该法灵敏准确 ,专属性强 ,便于普及     

一种改进的测定体液中地尔硫及脱乙酰地尔硫的HPLC法

本文系统地研究和建立了用反相高效液相色谱法测定生物体液中的地尔硫及其活性代谢物脱乙酰地尔硫的方法。本方法中使用300mm×3.9mm(I.D)Waters不锈钢柱,μ-Bondapak C_(18)(10μm)作固定相,甲醇:缓冲液(0.8％TEMED,pH5.4)60:40(V/V)为流动相。流速为1.3ml/min。检测波长为238nm。以地尔硫(艹卓)的中间体为内标进行定量。本法对地尔硫(艹卓)及脱乙酰地尔硫(艹卓)的检测限均为2ng。血清中最低检测浓度均为5ng/ml。在20、200、1000ng/ml浓度范围内,两者的方法回收率接近100％。天间、天内精密度(CV)均小于5％。用本法对6例服用地尔硫(艹卓)控释片的心绞痛病人进行了临床监测,治疗血浓范围为cmin30～100 ng/ml。     

尼莫地平片剂的人体生物利用度研究

目的 :研究尼莫地平片剂在健康人体内的药代动力学及相对生物利用度。方法 :8名健康男性志愿者随机自身交叉单剂量口服尼莫地平和尼莫通120mg后 ,采用高效液相色谱法测定血浆中尼莫地平的浓度。结果 :两药均符合口服一级吸收一房室开放模型 ,尼莫地平和尼莫通主要药动学参数 :Tmax分别为(0.90±0.28)h和(1.07±0.16)h,Cmax分别为(61.5±32.0)ng/ml和(39.7±10.1)ng/ml,AUC分别为(151.7±61.2)ng·h/ml和160.7±59.3ng·h/ml。各参数间均无显著性差异 (P>0.05)。结论 :尼莫地平对尼莫通的相对生物利用度为(93.77 %±11.62) %,经统计学分析后认为两药体内生物等效性相同。     

高效液相色谱法测定盐酸地尔硫(艹卓)注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸地尔硫卓艹注射液的含量。方法:采用NUCLEODURC18柱,以缓冲液(pH6.2)-乙腈-甲醇(40∶30∶30)为流动相,检测波长为240nm。结果:本色谱条件能分离盐酸地尔硫艹卓及有关物质;在4~200mg/L浓度范围内,盐酸地尔硫艹卓的峰面积与其浓度呈线性关系,方法平均回收率为100.22%,RSD为0.37%。结论:本法可用于盐酸地尔硫卓艹注射液的含量测定。     

内标HPLC法测定注射用盐酸地尔硫(艹卓)含量

目的建立注射用盐酸地尔硫含量的内标高效液相色谱测定法。方法以苯甲酸苯酯作为内标,DiamonsilODS柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,α-樟脑磺酸-醋酸钠缓冲液-乙腈-甲醇(25∶40∶35)作为流动相,柱温50℃,流速1.2mL/min,检测波长为240nm。结果盐酸地尔硫卓艹的线性范围为0.1007～0.5035mg/mL,平均回收率为97.85%,RSD=0.799%(n=9)。结论内标HPLC法测定注射用盐酸地尔硫含量,方法简便、快速和准确,可用于该制剂的质量控制。     

地尔硫(艹卓)缓释片在健康人体的药物动力学

目的 :研究地尔硫 卓艹 缓释片在健康人体的药物动力学及相对生物利用度。方法 :以上海产地尔硫 卓艹 缓释片为参比制剂 ,焦作市第二制药厂产地尔硫卓艹 缓释片为受试制剂 ,分别进行单次和多次用药试验 ,12名受试者采用随机交叉口服单剂量 (12 0mg)和多剂量 (6 0mg ,3次 /d ,共用 5d)地尔硫卓艹 缓释片。高效液相色谱 (HPLC)法测定用药后不同时间血清中地尔硫 卓艹质量浓度 ,用 3P87软件处理药 时数据。结果 :单次用药后 ,2制剂的体内过程均符合一房室开放模型 ,血药浓度分别在用药后 (2 .0 0± 0 .5 2 )h和 (1.88± 0 .43)h达峰值 (131± 17) μg·L-1和 (12 2± 11)μg·L-1,药时曲线下面积 (AUC)分别为 (112 2± 2 5 6 ) μg·L-1和 (110 9± 2 32 ) μg·h·L-1,受试制剂的相对生物利用度为(10 0 .0± 11.9) % (84.4%～ 117.5 % ) ;多次用药血药浓度达稳态后 ,峰浓度 (Cmax)分别为 (111± 8) μg·L-1和 (10 9± 9)μg·L-1,谷浓度 (Cmin)分别为 (35± 9) μg·L-1和 (38± 10 ) μg·L-1。两者血药浓度波动系数 (FI)分别为 (1.2 3± 0 .2 9)和 (1.12± 0 .2 3)。结论 :受试制剂在健康人体具有明显的缓释特征 ,且和参比制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定盐酸地尔硫<IMG height=17 src=

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸地尔硫[艹卓]注射液的含量。方法：采用NUCLEODUR C18柱，以缓冲液（pH6．2）-乙腈-甲醇（40：30：30）为流动相，检测波长为240nm。结果：本色谱条件能分离盐酸地尔硫[艹卓]及有关物质；在4～200mg／L浓度范围内，盐酸地尔硫[艹卓]的峰面积与其浓度呈线性关系，方法平均回收率为100．22％，RSD为0．37％。结论：本法可用于盐酸地尔硫[艹卓]注射液的含量测定。     

盐酸地尔硫(艹卓)卡波普骨架片体外释放影响因素研究

目的 :考察影响盐酸地尔硫 艹卓(DTZ)卡波普 (Carbepol)骨架片体外释放药物的因素。方法 :用Carbopol为骨架材料 ,采取粉末直接压片制备缓释制剂 ,并考察Carbopol规格、用量、不同溶出介质pH值对DTZ骨架片体外释药的影响。结果 :DTZ骨架片的体外释药符合Higuchi方程 ,Carbopol的规格、用量、溶出介质pH值对药物的释放速率均有显著性影响 ,释药速率随Carbopol用量增加、溶出介质pH升高而降低。结论 :Carbopol规格、用量及溶出介质pH值均显著影响骨架片药物释放     

地尔硫治疗房颤疗效观察

地尔硫为苯噻氮类钙颉抗剂,该药能阻断去极化的蒲氏纤维放电,并消除去电极的心室肌的自动节律性。抑制房室结传导及延长其不应期,其直接减慢心率作用较强,可选择性扩张冠状动脉,改善心肌缺血,保护心肌细胞,防止心肌缺血并向心肌梗死发展。我们将房颤60例治疗随机分为地尔硫和奎尼丁组,观察并比较两药的疗效。     

小儿用扑热息痛滴剂的相对生物利用度

作者对１２名健康男性志愿者中进行了两种扑热息痛滴剂的药物动力学比较研究。交叉试验设计，ｐｏ给药量１０００ｍｇ，用高效液相色诺法测定扑热息痛的血药浓度。结果表明，两种滴剂在吸收、分布、代谢上都无显著差异。中美上海施贵宝制药有限公司生产的扑热息痛滴剂的相对生物利用度为上海黄山制药厂的一滴精滴剂的１１１．８８％，提示两种扑热息痛滴剂的生物利用度相仿。     

盐酸西替利嗪片人体生物等效性研究

目的进行国产盐酸西替利嗪片和仙特明人体生物利用度试验,评价两制剂的生物等效性.方法18名健康志愿者双周期交叉单剂口服受试制剂盐酸西替利嗪片和参比制剂仙特明20mg,取肘静脉血采用高效液相色谱法测定西替利嗪浓度,计算主要药代动力学参数及受试制剂的相对生物利用度,对相关参数进行方差分析、双单侧t检验和(1-2α)置信区间分析.结果单剂给药受试制剂和参比制剂血浓-时间数据经拟和符合二室模型,主要药代动力学参数t1/2(β)分别为(11.7089±1.4762)h和(11.8401±1.3811)h,Tpeak分别为(1.2222±0.4608)h和(1.2778±0.4698)h,Cmax分别为(443.28±76.83)μg/L和(445.58±91.23)μg/L,AUC0～36分别为(4323.93±730.68)μg/(L@h)和(4309.16±797.96)μg/(L@h),AUC0～∞分别为(4825.60±877.04)μg/(L@h)和(4843.73±899.44)μg/(ml@h),受试制剂相对生物利用度(F)为(100.15±6.53)%.结论盐酸西替利嗪片和仙特明单剂双周期交叉试验主要药代动力学参数(Cmax,AUC,Tpeak,t1/2(β))方差分析显示差异无显著性.进一步双单侧t检验和(1-2α)置信区间分析显示两种制剂个体间、阶段间和剂型间具有生物等效性.     

BIOAVAILABILITY AND PHARMACOKINETICS OF ANASTROZOLE IN HEALTHY MALE VOLUNTEERS

Objective To evaluate bioavailability and pharmacokinetics of domestic and imported anastrozole tablets. Methods Twenty Chinese healthy male volunteers were enrolled in a randomized crossover study with a single oral dose of 2mg of the two formulations respectively. The anastrozole in plasma was measured by gas chromatography with electron-capture detection. The linear range was 1. 325 ～ 106ng /ml plasma. The extraction recovery rates for plasma concentration of 5.3, 21.2 and 53. Ong/ml were 76.8% ,87.0% and 78.7%, respectively. Inter-day and intra-day precisions of the method were ＜ 9%. Area under concentration-time curve ( AUCo t) , maximum plasma concentration (Cmax) and reach peak time (Tmax) were evaluated by variance analysis and two one-side t-test . Results A two-compartment model was adopted in anastrozole plasma concentration-time data analysis. The main pharmacokinetic parameters of domestic and imported anastrozloe tablets such as Cmax , Tmax, AUCo - t and T1/2β were (36.5 ± 6.9)ng/ml and (35.6 ± 9.4)ng/ml, (1.56-±0.41)hand(1.53 ±0.49)h, (1403.6 ± 321.2)ng'h/mland (1371.6±329.4)ng'h/mi, (42.57 ± 10.15)h and (43.41 ± 8.59)h, respectively, and there were no significant differences between the two formulations. Conclusion Domestic and imported anastrozole tablets were of bioequivalence.The relative bioavailability of the domestic tablet was (102.7 ± 5.6)%.     

高效液相色谱法测定复方盐酸曲马多片中盐酸曲马多的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方盐酸曲马多片中盐酸曲马多含量的方法。方法 采用 HypersilC8 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-醋酸铵缓冲溶液(取醋酸铵 7.7 g加水 1 000 mL溶解,加三乙胺6 mL,用 36 % 的醋酸调节 pH 4.5)(10∶24∶66)为流动相,检测波长 271 nm。结果 盐酸曲马多在 1.2~6.0μg范围内,进样量与色谱峰峰面积的线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为 99.3 %,RSD为 0.5 %(n=9)。对乙酰氨基酚和辅料对测定无影响。结论 方法简便、快速、专属性强,能满足制剂质量控制的要求。     

RP-HPLC法测定晕复静片中士的宁的含量

目的 :建立RP HPLC法测定晕复静片中士的宁含量的分析方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,使用Kromasil C18色谱柱 (5 μm ,15 0mm× 4 .6mm) ,以水 甲醇 乙酸 三乙胺 (2 0 0∶10 0∶2 .0∶0 .3)为流动相 ,流速 1.0ml/min ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :本方法线性关系良好 ,线性范围0 .172 8～ 0 .86 40 μg (r =0 .9994 ) ,士的宁的平均加样回收率为 99.3% ,RSD =0 .5 %。结论 :本方法操作简便 ,分离效果好 ,结果准确 ,可用于晕复静片的质量控制。     

克拉霉素胶囊的人体相对生物利用度研究

目的：研究健康中国青年志愿者单剂量口服克拉霉素后的药代动力学和相对生物利用度。方法：采用微生物法测定,血药浓度—时间数据用３Ｐ９７ 程序拟合计算药动学参数与生物利用度。结果：国产克拉霉素胶囊试验品与进口克拉霉素片剂对照品的Ｔｍ ａｘ分别为（１．２６±０．３６） ｈ 和（１．３２±０．３５） ｈ,Ｃｍａｘ分别为（２．４５６±０．４３０） ｍ ｇ／Ｌ和（２．２４６±０．３３８） ｍ ｇ／Ｌ,ＡＵＣ０－ ２４ｈ分别为（１５．１８９±２．７１８） ｍ ｇ／（Ｌ·ｈ）和（１５．６５１±２．５５７） ｍ ｇ／（Ｌ·ｈ）。经配对ｔ检验、方差分析检验差异无显著性（Ｐ＞ ０．０５）。结论：国产克拉霉素胶囊和进口克拉霉素片剂具有生物等效性。     

国产依诺沙星片剂的生物利用度及药动学参数

８名健康志愿者口服依诺沙星原粉及片剂后的体内过程符合血管外一室模型。单剂空腹口服原粉和片剂４００ｍｇ的平均血高峰浓度分别为３．６５±１．１３ｍｇ／Ｌ和３．１４±０．９２ｍｇ／Ｌ，消除半衰期分别为４．７４±０．７５ｈ和４．８２±０．７２ｈ，经统计学处理，原粉及片剂的Ｃｍａｘ，Ｔ１／２ｋｅ，ＡＵＣ均无显著性差异。与原粉比较，片剂的相对生物利用度为１０１．４％。单剂空腹口服原粉、片剂４００ｍｇ后２４ｈ的尿排出率为５２．８％和５４．５％，有效尿浓度可维持至１２～２４ｈ之久。根据依诺沙星的药动学研究结果，制订对各种感染的给药方案。     

氟桂利嗪口服液的人体相对生物利用度研究

用高效液相色谱(HPLC)法测定氟桂利嗪血药浓度.Spherisorb-C18为固定相,流动相为甲醇∶醋酸缓冲液(8∶2,pH5.5),UV210nm检测,线性浓度范围5～10mg/ml,方法回收率80.4%～83.2%.应用该法研究了氟桂利嗪口服液的人体相对生物利用度为(109.4±6.8)%,结果表明,两种制剂的AUC、Tmax、Cmax之间无显著性差异.     

多潘立酮片人体药代动力学和生物等效性

目的研究多潘立酮片（湖南威特）在健康人体内的相对生物利用度和生物等效性,为新药报批及其临床应用提供依据。方法18名健康受试者采用随机双交叉试验方法,单剂量口服受试及参比制剂20mg,用HPLC法测定给药后不同时间的血药浓度,计算主要药代动力学参数。结果受试制剂多潘立酮片（湖南威特）的T1／2：（9．31±1．60）h、Cmax：（27．2±25）μg／L、Tmax：（0．76±0．20）h、LUC0-4：（142.5±24．4）μg·h／L;参比制剂多潘立酮片（西安杨森）T1／2：（8,72±1．39）h、Cmax：（28．1±3．9）μg／L、Tmax：（0．78±021）h、AUC0-4：（140．9±27．3）μg·h／L。以AUC0-4计算,与参比制剂相比受试制剂中多潘立酮的平均相对生物利用度为（101．6％±5．1％）。结论两制剂生物等效。     

反相高压液相色谱法测定植酸研究

本文建立了反相高压液相色谱测定植酸的方法。采用ＺｏｒｂｏｘＣ８色谱柱和０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾为流动相，流速为０．５ｍｌ／ｍｉｎ，用５％三氯乙酸抽提样品，抽提液过滤后直接注入色谱柱测定，用紫外检测器检测植酸，检测波长为２５４ｎｍ，在１０～８０μｇ范围内，线性回归方程为Ｙ＝０．０３１７＋０．００９６２８Ｘ（ｒ＝０．９９９５）。本方法应用于食品中植酸测定，与分光光度法所测结果进行比较，差异无显著性（Ｐ＞０．０５）。