素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

大孔吸附树脂对丁香叶中丁香苦苷的富集工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集丁香苦苷类成分的工艺条件及参数。方法以丁香苦苷为考察指标,建立HPLC分析方法,通过考察6种大孔吸附树脂对丁香苦苷的吸附分离性能,筛选出AB-8树脂作为分离纯化丁香苦苷类成分的介质,并对AB-8树脂的吸附性能进行研究,考察富集丁香苦苷类成分的最佳工艺条件。结果丁香叶经水提醇沉浓缩后,以AB-8型大孔树脂为吸附剂,4BV的水洗脱出去杂质后,收集5BV50%乙醇洗脱液为最佳工艺条件。结论大孔吸附树脂分离工艺可作为富集丁香苦苷类成分的有效方法,并为丁香叶药材的质量控制和新型给药系统的研究奠定基础。     

大孔树脂精制纯化牡丹皮中芍药苷工艺考察

目的:考察大孔树脂富集牡丹皮中芍药苷的工艺参数.方法:以芍药苷为指标,HPLC测定指标成分含量,采用静态、动态吸附-解吸试验考察大孔树脂型号并优选其富集纯化工艺条件.结果:采用AB-8型大孔树脂,上样液质量浓度0.125 g·mL-1,上样量2.25 BV,上样液pH 4,吸附流速2 BV·h-1,8 BV水洗除杂,14 BV 20％乙醇洗脱芍药苷,洗脱流速4BV·h-1.此条件下,芍药苷洗脱率达90.40％.结论:该优选工艺可较好的富集牡丹皮中有效成分芍药苷,可推广于工业化大生产.     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数.方法:建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量,以紫丁香苷和齐墩果酸的洗脱率为指标,考察10种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数.结果:选取X-5型大孔树脂,优选的纯化工艺为红毛五加总苷提取液生药质量浓度0.3 g·mL-1,调节药液pH 10,用4 BV 80％乙醇洗脱.结论:X-5型大孔树脂可很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分.     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的研究

目的 建立大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数。方法 建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量的方法,并以指标性成分(紫丁香苷和齐墩果酸)的洗脱率为指标,考察10 种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数。结果RP-HPLC测定方法学考察结果良好。工艺筛选最终确定X-5型大孔树脂,红毛五加总苷提取液0.30 g生药/mL,调节药液的pH=10,药液上样量为5 BV(树脂床体积),静止吸附8 h,用4 BV的8O %的乙醇洗脱。结论 实验数据准确、重复性好,X-5型大孔树脂能很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分。     

SP825-大孔树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的工艺研究

目的：优化大孔树脂富集环烯醚萜苷工艺，提高固型物中莫诺苷和马钱素（二苷）的含量。方法：考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积，上样方法等因素对SP825大孔吸附树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的影响。以洗脱液中莫诺苷和马钱素（二苷）含量作为考察指标，用HPLC法测定其含量，确定最佳工艺参数。结果：SP825大孔吸附树脂按树脂与药材克重比为1：2的比例动态上样二次，50％乙醇洗脱7BV为最佳富集环烯醚萜苷的工艺。经SP825大孔树脂富集后，固型物中两苷含量提高6倍多，含量达69．68％。结论：采用SP825大孔树脂分离富集环烯醚萜苷，可作为一可行的制备环烯醚萜苷制剂方法。     

大孔树脂纯化川芪眼用凝胶水提液工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集川芪眼用凝胶水提液中有效成分的工艺条件及参数。方法以黄芪甲苷和阿魏酸为指标成分,采用高效液相色谱法进行含量测定,优选大孔树脂纯化的最佳工艺。结果 D101大孔吸附树脂对待测成分的纯化效果较好,最佳精制工艺条件为:上样浓度为0.3 g原药材/m L,上样量为6倍上样液,洗脱液为6倍树脂量的70%乙醇溶液,动态洗脱流速为6 BV/h。结论 D101大孔吸附树脂纯化川芪眼用凝胶水提液的最佳工艺稳定、可行。     

柴胡挥发油大孔树脂富集工艺研究

目的:优化大孔树脂富集柴胡挥发油工艺参数。方法:以吸光度为指标,通过动态实验考察上样量、上样流速、径高比和解吸液用量。结果:最佳工艺为X-5大孔树脂,上样量为34 BV,上样流速为4 BV·h-1,径高比为1∶5,解吸液用量为3 BV。结论:经X-5大孔树脂富集后,柴胡挥发油的浓度提高11倍,且主要成分的种类和相对含量基本一致。采用此法可以较好地富集柴胡挥发油。     

复方栝楼桂枝汤的大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选大孔树脂分离纯化复方栝楼桂枝汤的工艺条件。方法:以栝楼桂枝汤中芍药苷、芍药内酯苷、肉桂酸、6-姜酚、甘草苷、甘草酸和甘草素为指标,通过单因素试验筛选大孔树脂型号并优选其分离纯化工艺。结果:HPD-100型大孔树脂为优选树脂,最佳工艺条件为:上样浓度为0.3g生药/mL,最大上样量为2.5g生药/g,吸附流速为2BV/h,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为3BV/h,洗脱剂用量为6BV。结论:HPD-100型大孔树脂在确定的工艺条件下纯化复方栝楼桂枝汤效果较好,优选的工艺稳定可行。     

精制冠心方水提液的大孔树脂纯化工艺优选

目的:研究大孔吸附树脂富集冠心膏水提液中有效成分的工艺条件及参数。方法:以丹酚酸B和芍药苷为指标,采用高效液相法进行含量测定,优选大孔树脂纯化的最佳工艺。结果:D101大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺的条件为径高比1:7,上样液生药质量浓度0.2 g·mL-1,药液最大上样体积为树脂量的8倍,洗脱剂40%乙醇,解析速率3 BV·h-1,洗脱剂用量4 BV。结论:D101型大孔吸附树脂纯化冠心膏水提液的最佳工艺稳定、可行。     

双黄连制剂及其组分动物体内化学成分的研究

目的:比较研究大鼠灌胃双黄连粉针剂及各单味药提取物入血前后主要成分的变化,为优化双黄连粉针剂处方提供实验依据。方法:建立双黄连粉针剂、各单味药提取物及大鼠灌胃后血浆成分的HPLC指纹图谱,分析鉴定双黄连粉针剂及其提取物给药后不同时间入血成分、相对含量、来源及其代谢产物。结果:灌胃双黄连后8个主要成分入血,分别为黄芩苷及其3个代谢产物,绿原酸及其代谢产物和1个金银花中原型化学成分;随着给药时间的延长绿原酸和黄芩苷等原型成分的相对含量逐渐减少,而它们的代谢物逐渐增加;未发现有明显连翘成分入血。结论:入血成分及其代谢产物是双黄连粉针剂的体内药效物质基础,对其进行深入研究,将有助于双黄连粉针剂的处方优化及临床合理用药。     

膜分离法用于银黄复方有效部位分离的研究

目的探讨膜分离技术用于银黄复方有效部位提取的可能性。方法采用两级超滤和一级纳滤对银黄水煎液进行分离、浓缩，用HPLC法检测黄芩苷和绿原酸含量，蒽酮试剂比色法检测多糖含量。结果最终分离液多糖含量为3．41mg／mL，黄芩苷和绿原酸从原液的转移率分别为77．24％、79．02％。结论膜分离方法用于银黄水煎液有效部位的分离，保留了包括多糖在内的多种活性成分，方法简单。     

双黄连注射剂的不良反应研究

目的观察黄芩苷、绿原酸和双黄连注射剂的致敏性。方法将黄芩苷、绿原酸、黄芩苷和绿原酸等比混合物(黄绿混合物)和双黄连注射剂与正常BN大鼠血清体外孵育制备完全抗原,免疫BN大鼠,制备抗血清,并采用ELISA法检测组胺含量及其抗血清效价。结果黄芩苷抗血清效价为1:8,绿原酸抗血清效价为1:32,黄绿混合物抗血清效价为1:64,双黄连注射剂抗血清效价为1:128。结论黄芩苷、绿原酸、双黄连注射剂具有致敏性,推测双黄连注射剂作为一个复方引起不良反应可能与黄芩苷和绿原酸相关。     

HPLC测定感冒止咳颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立感冒止咳颗粒剂(金银花,黄芩等)中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定绿原酸和黄芩苷的含量.结果:本方法线性关系良好,绿原酸的平均回收率为101.9%,RSD为1.12%;黄芩苷的平均回收率为99.2%,RSD为1.31%.结论:本方法简便、准确、重现性好,能排除其它成分的干扰,可用于该制剂的质量控制和评价.     

渴络欣胶囊的血清药物化学研究

目的：研究渴络欣胶囊吸收入血的主要物质基础及特征。方法：采用HPLC-DAD体系,建立渴络欣胶囊大鼠血清的HPLC指纹图谱;差示分析渴络欣胶囊、空白血清及含药血清指纹图谱,获得大鼠口服渴络欣胶囊后血液中移行成分概况。结果：所建大鼠血清指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性;基于该方法分析渴络欣胶囊大鼠含药血清,共检出移行成分13个,其中原型成分9个、代谢成分4个,原型成分中包括芦荟大黄素及大黄酸。结论：吸收入血的13种成分可能是渴络欣胶囊发挥药效的主要物质基础。     

基于入血成分的杜仲药材的含量测定

建立杜仲药材中京尼平苷酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷3种原型入血成分的含量测定方法.采用LC-MS/MS检测技术确定大鼠灌胃杜仲提取物后吸收入血的药物成分,结合高效液相色谱技术检测23批杜仲样品中入血成分的含量.结果表明,大鼠口服杜仲提取液后,京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷均以原型入血;以杜仲药材中的京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖为对照品建立的含量测定方法线性范围良好,平均回收率分别为98.69%,100.8%,98.39%.该方法简便可行、回收率和重复性良好.     

双黄连即型凝胶体外释药性研究

目的:研究双黄连即型凝胶的体外释放特性。方法:以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.4)为释放介质,以HPLC同时测定释放液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量,用franz扩散池法研究双黄连即型凝胶的体外释放特性。结果:双黄连即型凝胶中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的释放曲线均符合Ritger-Peppas方程,但绿原酸的释放速率明显快于黄芩苷和连翘苷的释放。结论:双黄连即型凝胶释药机理为非Fick扩散。     

杜仲叶绿原酸分离纯化工艺比较及其抗氧化性研究

目的:优化杜仲叶中绿原酸的分离纯化工艺,并探讨其抗氧化活性。方法:以绿原酸提取率为指标,比较铅沉淀、石灰乳沉淀、溶剂萃取、壳聚糖絮凝除杂对粗提物的分离效率,并考察7种大孔树脂对绿原酸的吸附性能,还研究了杜仲叶绿原酸提取物的抗氧化活性。结果:最佳分离除杂方法为壳聚糖絮凝除杂法,最佳树脂为NKA-9型大孔树脂,上柱前粗提物绿原酸含量为2.54%,经大孔树脂纯化后产品中绿原酸含量达到42.43%,提高了16倍。结论:壳聚糖絮凝除杂法能很好分离除杂,NKA-9型大孔树脂对杜仲叶绿原酸有较好纯化效果。杜仲叶绿原酸提取物抗氧化活性强于绿原酸标准品。     

高效液相色谱法测定昆仑雪菊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立新疆昆仑雪菊中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH为3.0)梯度洗脱;流速0.6 mL.min-1,检测波长330nm,柱温25℃。结果:绿原酸线性回归方程为A=55 102C-24 808,r=0.999 8(n=6),线性范围为0.45～15.00 mg.L-1,平均回收率为102.58%.(RSD 0.93%,n=9);黄芩苷回归方程为A=25 599C-16 099,r=0.999 7(n=6),线性范围为0.90～30.00 mg.L-1,平均回收率为104.90%(RSD 1.12%,n=9)。结论:本方法稳定,重复性好,操作简单,是检测新疆昆仑雪菊中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。     

六味地黄丸血中移行成分的分离及结构鉴定

目的：在前期六味地黄丸血清药物化学初步研究的基础上分离并鉴定六味地黄丸血中移行成分。方法：以血清色谱指纹图为指导,采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱及RP-C18柱制备色谱进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果：对11种六味地黄丸血中移行成分进行分离和结构鉴定,共分离得到了8个化合物,分别鉴定为5-羟甲基-2-糠酸（A）、莫诺苷（B）、獐牙菜苷（C）、马钱子苷（D）、2-羟基-苯乙酮-4-葡萄糖醛酸苷（E）、4-甲氧基-5-磺酸基苯乙酮-2-葡萄糖醛酸苷（F）、2,4-二羟基-苯乙酮（G）、（H）2,5-二羟基-4-甲氧基苯乙酮。其中5-羟甲基-2-糠酸（A）为熟地、山茱萸和泽泻中的成分代谢形成;莫诺苷（B）、獐牙菜苷（C）、马钱子苷（D）为山茱萸所含成分直接入血而形成;2-羟基-苯乙酮-4-葡萄糖醛酸苷（E）、4-甲氧基-5-磺酸基苯乙酮-2-葡萄糖醛酸苷（F）、2,4-二羟基-苯乙酮（G）、（H）2,5-二羟基-4-甲氧基苯乙酮为丹皮酚的代谢产物。结论：将血清药物化学方法引入到化合物的分离制备领域中,成功地分离鉴定了六味地黄丸的体内直接作用物质。