HPLC法测定盐酸托烷司琼的含量

目的：建立测定盐酸托烷司琼含量的HPLC方法。方法：采用十八烷基硅烷键舍硅胶柱（4.6×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水-乙腈-三乙胺（700：200：100：2）；检测波长：285nm。结果：盐酸托烷司琼在1．13～124．39μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系。结论：本方法可作为盐酸托烷司琼生产过程中的质量控制标准。     

HPLC法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量

目的用反相高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相;检测波长为284 nm。结果盐酸托烷司琼在2~40μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y=15.623X+8.16,r=0.9997,平均回收率=99.72%,RSD=0.63%。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,可用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量测定。     

盐酸托烷司琼针剂中盐酸托烷司琼的含量测定

目的:用高效液相色谱外标法测定盐酸托烷司琼注射液中盐酸托烷司琼的含量.方法:以0DS-3型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以pH=6.0的甲醇-醋酸-醋酸钠缓冲液(30:70)为流动相,检测波长为284nm.结果:盐酸托烷司琼在40～800μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,y=25¨5X 98.3,r=0.999 96,回收率为99.49%,RSD=0.58%.结论:该法简便准确、专属性强,能满足制剂质量标准的要求.     

盐酸托烷司琼的含量测定

目的:建立盐酸托烷司琼原料的含量测定方法.方法:采用非水滴定法及采用C18柱,以甲醇-乙腈-水-三乙胺(100:50:350:1),用磷酸调pH值至3.5为流动相,流速0.8ml·min-1,检测波长285nm的HPLC法.结果:HPLC法盐酸托烷司琼在1～10μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.结论:二法测定结果无显著差异,但非水滴定法更简便,快速,准确.     

HPLC法测定盐酸托烷司琼片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片中盐酸托烷司琼的含量和有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长285nm。结果在5.0~100.0μg.ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=1;回收率为99.46(RSD=0.74%)。结论该法专属性强,精密度高,主峰与相邻杂质峰分离良好,可用于盐酸托烷司琼的含量测定和有关物质检查。     

LC-MS/MS法测定益母颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立益母颗粒中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法采用LC-MS/MS法测定盐酸水苏碱的含量。使用Venusil HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-水(70:30)为流动相,流速为0.3 mL·min-1。以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对盐酸水苏碱(m/z144.06→57.96和m/z 144.06→84.01)进行测定。结果盐酸水苏碱浓度在4.68²34.0 ng·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.8%,RSD为1.5%(n=6)。结论该方法简便、可靠、准确,可作为益母颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。     

紫外分光光度法测定盐酸托烷司琼片含量

盐到托烷司琼片为四类新药,为节约开发费用,更好的控制质量,建立了本含量检测方法.方法建立以紫外法测定盐酸托烷司琼片含量的测定方法,以0.1 mol/L HCl为溶剂溶解样品,于284 nm波长,测定盐酸托烷司琼的含量.结果线性回收方程:A=0.03564C 0.0068,r=0.9998,线性范围:8～20μg/ml.平均回收率100.74%,RSD＜1.5%.结论此种方法准确、简便,适用于盐酸托烷司琼片的含量测定.     

导数光谱法测定盐酸利多卡因注射液的含量

盐酸利多卡因为临床上常用的抗心律失常药和局麻药,其含量测定中国药典85版采用提取一中和法,此法操作费工费时,很不适于医院药房制剂的快速分析。盐酸利多卡因经扫描在紫外区虽然有吸收(见图1),但吸     

旋光法测定盐酸林可霉素注射液含量

本文报道用旋光法测定盐酸林可霉素注射液含量，平均回收率为100．9％，RSD为1.08％，并与微生物法进行了比较，结果非常接近。     

HPLC法测定盐酸土霉素的含量

采用 HPLC法测定盐酸土霉素的含量 ,样品平均回收率为 99.5 % ,RSD% =0 .8% (n=6 )。结果表明 ,该方法准确、灵敏、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中表阿霉素的含量

采用反相高效液相色谱法(以柔红霉素为内标)测定血浆中表阿霉素的含量,流动相为5mmol/LH3PO4-甲醇-异丙醇-乙晴(6∶9∶7∶2,pH2.9),YWGC18不锈钢色谱柱,荧光检测波长λex=450nm,λem=530nm.血浆中样品经氯仿-甲醇-异丙醇=5∶2∶3抽提液抽提处理后进样测定.血浆中表阿霉素的浓度在0.03～2.4mg/L范围内峰面积与柔红霉素的峰面积之比呈线性关系(r=0.9998),方法对表阿霉素的平均回收率为89%～90.7%.最低检测浓度为0.01mg/L.本法灵敏度高,线性范围大,符合临床用药的血药浓度监测和药代动力学研究的分析方法要求,并用于40例已服用表阿霉素的癌症病人的血浆药物含量的测定.     

RP—HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立人血浆样品中盐酸二甲双胍浓度的含量测定方法。方法血浆以10％三氯乙酸作为沉淀剂．以Symmetry C18（46mm×150mm,5um）为色谱柱,乙腈：水：3mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（含0．1％庚烷磺酸钠和0．5％三乙醇胺。pH4．5）（7：43：50）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为233nm。结果盐酸二甲双胍浓度在1～100μg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为A=9．627416×10^4C．7．9609643×10^3（r=0．9998）,平均回收率为99．21％。结论本法简单、快捷、灵敏、准确,适用于临床药代动力学及药效学的研究。     

HPLC-UV 色谱法检测人血浆中左亚叶酸钙浓度

目的建立在人血浆中测定左亚叶酸钙可靠的检测方法。方法应用高效液相紫外检测色谱法,内标为对氨基苯甲酸,流动相为乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液（50mM,pH4.0）=8：6：86,流速为1mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为290nm,血浆样品采用液液萃取的方法提取。结果目标色谱峰分离效果好,无内源性杂峰干扰。提取回收率均大于90%,测定血药浓度线性范围为50.0～10000ng·mL^-1（r2=0.9998）,最小检出限25.0ng·mL^-1。各项稳定性考察均合格。结论本法准确,灵敏度较高,可用于注射用左亚叶酸钙在人血浆中的检测和注射用左亚叶酸钙的人体内研究。     

UV法测定盐酸舍曲林片中间体中盐酸舍曲林的含量

目的 建立UV法测定盐酸舍曲林片中间体中盐酸舍曲林的含量。方法 采用紫外．可见分光光度法，在274nm的波长处测定。结果 线性范围为19．75～296．22μg／ml，r=0．9999；平均回收率为101．3％（n=9）。结论 此法快速、准确，可作为生产工艺监控的有效方法。     

高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸氯胺酮含量

目的建立高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸氯胺酮含量。方法采用岛律LC-6A液相色谱仪,色谱柱:Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇:水(50∶50),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,检测波长:275nm。用高氯酸沉淀血浆蛋白,以非那西丁为内标,测定血浆中盐酸氯胺酮的浓度。结果血浆中杂质不干扰样品峰和内标峰,1.0、10.0、100.0μg/mL的回收率分别为93.9%,88.1%,85.6%;批内精密度均小于8.0%,批间精密度均小于9.0%,最低检测限为0.1μg/mL,线性范围为1.0～100.0μg/mL。结论该方法稳定且精密度好,准确可靠,适用于盐酸氯胺酮血浆浓度测定。     

RP-HPLC法测定人血中盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度。方法血浆中盐酸伪麻黄碱经碱化有机萃取后,用稀盐酸反相萃取后分析,色谱柱Nova-pakC18(150×3.9mm,4μm),柱温25℃,流动相为甲醇-0.5%硫酸铵(5∶95,硫酸调节pH至3.0,v/v),流速:0.9mL.min-1,检测波长210nm,盐酸苯丙醇胺(phenylpropanolamine hydrochloric,PPA)为内标。结果盐酸伪麻黄碱在28.5~1140ng.mL-1浓度范围内相关系数为0.9992(n=6),平均回收率为100.5%,日内及日间RSD均小于2.2%(n=5),最低检测限为9.5ng.mL-1。结论本法可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度

目的建立RP-HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法。方法选用Hypersil-BDS C18柱(5.0mm×150mm,粒径5μm),流动相:乙腈-pH值7.5磷酸钠缓冲液(65∶35),流速:0.9mL/min,检测波长:248nm,柱温:25℃。结果该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为85.2%～97.7%,日内、日间相对标准差为0.77%～12.2%(n=6),在20～640ng/mL范围内线性关系良好。结论本法简便、灵敏、专属性强,能满足含量测定及体内药代动力学研究的需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度

目的 建立HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法。 方法 选用Diamonsil-C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-四氢呋喃(700:320:25,v/v/v),流速:1.2 ml/min,检测波长:242 nm,柱温:室温。 结果 该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为88.2％ ~104.8％ ,日内、日间相对标准差为2.7％~5.3％(n=6),在10.2~610.8 ng/ml范