HPLC法测定天麻配方颗粒中天麻素的含量

目的建立天麻配方颗粒中天麻素的含量测定方法.方法采用HPLC法测定天麻配方颗粒中天麻素的含量.LiChrospherR100(4.6×250mm,5μm)色谱柱;甲醇-磷酸盐溶液(含磷酸二氢钾和磷酸氢二钠各为0.1mol/L)-水(1.5∶3∶95.5)为流动相;检测波长为270nm;结果天麻素在1.638～14.742μg范围内呈现良好的线性关系;回收率为98.17%,RSD为1.39%(N=5).结论该方法简便、准确,重现性好,可用于天麻配方颗粒的质量控制.     

HPLC法测定天麻配方颗粒中天麻素的含量

目的建立天麻配方颗粒中天麻素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3:97),流速:0.5 mL/min,检测波长:220nm,柱温:25℃,进样量:5μL.结果天麻素线性范围:0.1020～0.6120μg,r=0.9999;平均回收率为100.5%,RSD=1.01%(n=5).结论该方法分离度好,快速简便,适用于天麻配方颗粒中天麻素的含量测定,可作为该产品的质量控制方法.     

HPLC法测定六和茶中绿原酸的含量

目的：测定六和茶中绿原酸的含量。方法：HPLC法；流动相：乙腈-0.4％磷酸溶液(13：87)；检测波长：327nm。结果：绿原酸在7．36—36．8μg之间，浓度与峰面积呈良好线性关系，回归方程：Y=285．3891X 10．34399。平均回收率为99．31％，RSD=1．25(n=5)。结论：方法简便、快速、准确，可用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定枳壳饮片中辛弗林的含量

目的:对枳壳生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法:色谱柱为E1823028 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L盐酸(52:48),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长285nm。结果:樟帮炮制品中的辛弗林含量低于药典法炮制品。结论:枳壳不同炮制品的内在质量有明显差异。     

HPLC法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素的含量

目的:建立测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液(2∶98)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;在220 nm波长处检测。结果:天麻素在(0.10~1.20)μg范围内呈线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为97.26%,RSD为2.10%(n=5)。结论:该方法简便快速,准确性和重复性好,可用于强力天麻杜仲胶囊中的天麻素的含量测定。     

HPLC法测定天麻头风灵颗粒中阿魏酸的含量

目的建立HPLC测定天麻头风灵颗粒中阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,固定相为Diamonsil ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1%冰乙酸(14∶14∶72),检测波长为316nm,流速为1.0ml/min。结果阿魏酸在2.13～17.04μg/ml范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=6);平均加样回收率为99.81%,RSD=1.52%(n=6)。结论本方法简便,准确,可靠,灵敏度高,重现性好,可用于天麻头风灵颗粒的质量控制。     

HPLC法测定枇杷膏中苯甲酸的含量

枇杷膏是我公司出口日本产品,主要由枇杷叶、桔梗、橘红等中药精制而成。鉴于出口产品对苯甲酸用量有严格要求,我们查阅了有关资料,均未见中药制剂中苯甲酸含量测定方法的报道,因此,我们建立了本品中苯甲酸的HPLC测定法,该法简便、准确。1 仪器与试剂 日本岛津LC-10A高效液相色谱仪,7530G分光光度计(上海分析仪器厂),苯甲酸对照品由广州越健医化公司提供(酸碱滴定法测定含     

HPLC测定不同地区桑椹饮片中七种成分含量

目的:建立同时测定桑椹饮片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7种成分含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,为评价中国不同地区桑椹饮片的质量提供技术手段。方法:采用ODS-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为360 nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7种成分线性关系良好,加样回收率在95.0%～105%。不同地区使用的桑椹饮片中7种成分含量差异较大。结论:本研究建立了一种稳定、可靠的桑椹饮片中7种成分含量同时测定的高效液相色谱方法,为桑椹饮片质量研究提供参考。     

HPLC测定不同商品规格天麻中天麻苷与天麻苷元的含量

目的:建立天麻药材中天麻苷及天麻苷元的测定方法,测定天麻不同商品规格中天麻苷和天麻苷元的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相0.1%磷酸水-甲醇(95∶5)为,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1 mL.min-1。结果:天麻苷、天麻苷元的进样量与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.78%(n=6)和101.59%(n=6),不同产地、商品规格的药材含量相差较大。结论:操作简便、准确、具有良好的重复性,是一种适宜于不同商品规格天麻中天麻苷与天麻苷元的含量的有效方法,结果能够为天麻药材的合理应用、质量控制及商品规格新标准制定奠定基础。     

非线性化学指纹图谱技术结合高效液相色谱法鉴别天麻产地及活性成分测定

目的:利用非线性化学指纹图谱技术结合HPLC对天麻的产地进行鉴别,并对不同产地天麻中天麻素及整体活性成分进行定量分析。方法:采集了云南、湖北、贵州和东北三省4个产地天麻,利用非线性化学指纹图谱及HPLC指纹图谱对其产地进行鉴别。采用硫酸+硫酸锰+溴酸钠+丙酮+样品成分振荡体系,以天麻样本作振荡底物,建立天麻的非线性化学指纹图谱,结合图谱显著的直观差异及系统相似度模式识别对不同产地天麻进行鉴别评价,并测定不同产地天麻活性物质相对整体含量。同时,建立4个产地天麻的高效液相色谱指纹图谱,进行模糊聚类分析,并测定不同产地天麻的天麻素含量。结果:非线性指纹图谱法与HPLC指纹图谱分类结果一致,均能把天麻的产地给予溯源。活性成分相对含量的比较结果显示不同产地的天麻存在品质差异,两种方法相结合,既能对单个活性组分进行定性定量分析,又可获得活性成分整体含量的结果。结论:该研究为天麻的产地鉴别提供了一种简单、经济、快速的新方法,为科学表征天麻活性成分含量提供了新的技术手段。     

双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量

目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0～ 20 min,25％A;20～30 min,25％～55％ A;30 ～45 min,55％A;45 ～ 50 min,55％～25％A;50 ～55 min,25％A);检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2～1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2～ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在2.10×10-2～1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9);加样回收率分别为100.10％,100.03％,97.47％.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.     

天麻药材HPLC指纹图谱的研究

 目的用高效液相色谱法建立天麻药材甲醇提取液的指纹图谱分析方法。方法采用Dikmadiamonsil ODS C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为270nm,以天麻苷元(对-羟基苯甲醇)为参照物。结果共有16个共有峰。结论方法准确、可靠,为有效地控制天麻药材的内在质量提供了科学依据。     

HPLC同时测定白及中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定白及中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量。方法:采用Waters Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~20%A;10~35min,20%~35%A;35~50 min,35%~100%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:3种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。结论:该方法专属性强,灵敏度高、重复性好、简单易行,可用于同时测定白及药材中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量,可为白及药材的质量控制提供依据。     

HPLC法测定朝鲜淫羊藿及市售淫羊藿中淫羊藿苷等四种成分研究

目的:建立同时测定淫羊藿样品中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C含量的HPLC方法,为完善淫羊藿市售药材及饮片的质量评价提供参考。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm。结果:淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C分别在0.0800¹.60μg、0.01751.60μg、0.0175⁰.350μg、0.07750.350μg、0.0775¹.55μg、0.2331.55μg、0.233⁴.66μg(r≧0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.5%、97.4%、97.9%、97.4%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.0%、1.8%。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可以为朝鲜淫羊藿及市售淫羊藿质量评价提供参考。     

HPLC同时测定丹参水溶性及脂溶性5种成分的含量

目的: 建立同时测定丹参中2种水溶性和3种脂溶性成分的HPLC方法。 方法: 采用C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~27 min,20%~25%A;27~55 min,25%~80%A;55~65 min,80%~80%A;检测波长为270 nm和286 nm,柱温30 ℃。 结果: 迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A分别在1.92×10^-2~0.96 μg,7.29×10^-2~3.64 μg,3.05×10^-3~0.15 μg,1.71×10^-3~8.55×10^-2 μg,5.80×10^-3~0.29 μg呈良好的线性关系。加样回收率分别为99.88%,104.75%,101.08%,101.41%,102.41%。 结论: 该含量测定方法准确、稳定、简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A 5种有效成分的含量。     

微波消解-ICP-MS法测定川芎和天麻药材中5种重金属元素

目的:使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立川芎和天麻中Cu、As、Pb、Cd、Hg共5种重金属元素的测定方法。方法:样品经过微波消解处理后,采用外标法,用ICP-MS进行测定。结果:各元素线性关系良好(R2>0.999),最低检出限为0.003-0.134μg·L-1,回收率为80.04%-118.34%。结论:该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于川芎和天麻药材中重金属的含量测定。     

梵净山仿野生天麻高效液相指纹图谱研究

目的 建立天麻药材的指纹图谱质量分析方法.方法 采用高效液相色谱法,对所收集的10批天麻药材样品甲醇提取液进行了指纹图谱的测定.C18色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸水溶液-0.1％磷酸甲醇溶液非线性梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为226mm,柱温30℃.天麻素作对照品.结果 图谱中主要色谱峰(含6个共有峰)均达到了基线分离,从相似度计算结果可知,梵净山仿野生天麻的指纹图谱与野生天麻的相似度均大于0.90.而不同产地间的天麻药材样品相似度结果差异较大.结论 采用指纹图谱的相似度计算,可以较好地区分不同产地的天麻药材.     

HPLC同时测定复方生脉颗粒中有效成分的含量

目的:同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。方法:用HPLC法,采用Discovery C18柱(25 cm×4.6 mm,5μm);丹参素和丹参酮ⅡA色谱条件:流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸水(B),洗脱梯度(0～10 min,9%～75%A;10～40 min,75%A),流速为1 mL.min-1,检测波长为275 nm;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1色谱条件:流动相为乙腈-0.05%磷酸水(20∶80),流速为1 mL.min-1,检测波长为203 nm。结果:丹参素的线性范围为0.099 6～1.195 2μg(r=0.999 9),丹参酮ⅡA的线性范围为0.026～0.312μg(r=0.999 9),二者平均回收率分别为101.33%,100.24%,RSD 1.28%,1.53%;三七皂苷R1线性范围为0.092 6～1.182 2μg(r=0.999 7),人参皂苷Rg1线性范围为0.160 8～1.929 6μg(r=0.999 9),二者平均回收率分别为99.87%,101.42%,RSD为1.07%,2.43%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,结果准确可靠。     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.