溴氰菊酯残留测定方法及其在金银花中残留动态研究

研究溴氰菊酯在金银花中的残留动态规律,为金银花安全监控及生产中的安全合理使用提供科学依据。采用田间试验方法,设对照、喷施推荐剂量、高倍剂量共3个处理,重复3次。于喷施农药后2 h,1,2,3,4,5,7,9,11,13,15 d,采集样品。建立气相色谱测定方法对田间样品进行测定。结果表明,建立的金银花中溴氰菊酯测定法,在3个不同添加水平溴氰菊酯回收率均在76.4%~86.9%,RSD小于11%,在5~500μg·L~(-1)线性关系良好,符合农残测定要求;田间试验得到残留动态方程为高倍剂量C=5.992 2e-0.338t,推荐剂量C=1.536 9e-0.31t,残留动态符合一级动力学降解规律,农药半衰期为2.09~2.24 d。建议在蚜虫发生期按推荐剂量喷施溴氰菊酯乳油,距离采花至少间隔7 d,以保证金银花药材安全。     

金银花农药残留现状分析及合理使用建议

目的:对不同地区金银花中50种农残进行分析,并作出安全评价。方法:用乙腈进行提取,采用固相萃取柱(SPA)净化的分析方法,采用气质联用质谱仪(GC/MS)法测定。结果:金银花农药残留污染较为严重,应加强农药使用管理。结论:建立的检测方法简单,高效,灵敏度高,可作为金银花中的农药多残留测定法,并应用于相关风险安全评价。     

禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中残留状况调查

目的:全面系统调查禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中的污染情况,为其质量安全与风险控制提供科学依据。方法:对收集的64个样品中18种禁限用有机氯和拟除虫类菊酯类农药进行残留筛查,并从最大残留限量理论值的角度进行安全评价。结果:样品总体检出率为29.7%;检出农药品种为硫丹、氰戊菊酯、氟虫腈,检出率分别为1.6%、17.2%、17.2%。硫丹、氰戊菊酯的残留量低于最大残留限量理论值,氟虫腈的残留量则高于最大残留限量理论值。结论:金银花中有部分禁限用有机氯和拟除虫菊酯类农药检出,可有针对性地对这些农药进行监管。此外氟虫腈残留具有一定的风险,需重点进行监管。     

GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况

目的建立气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残留,共有16种。其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,%ADI为0.001%~0.555%。结论金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的最大残留限量标准以及安全使用规则。     

中药材农药残留及脱除方法研究进展

近年来,随着中药材种植过程中农药的使用,中药材农药残留现象日益凸显。目前中药材农药残留已危及到中药材的品质,对中药的使用安全和药材出口产生不良影响。中药材中有机氯农药、有机磷农药和拟除虫菊酯类农药的残留不容忽视。对近10年中药材中3种主要残留农药的研究进展进行综述,同时对目前可行的农残脱除方法进行统计,显示物理方法的使用频率高于化学脱除方法,而生物方法尚未在中药材中普及。针对中药材农药残留特点及其脱除方法的特殊性对不同农药脱除方法进行评价,建议推广绿色、高效、不破坏中药材有效成分和对环境友好的基因工程脱除农残技术,并对改善中药材农药残留现象的可行措施进行展望。     

河南金银花产地生产状况调查

目的 调查河南金银花产地生产状况.方法 从历史沿革、产区、栽培品种、采收与加工等方面进行分析.结果 河南金银花生产在种质资源保护与开发、规范化种植、采收加工技术、产业化发展等方面存在问题.结论 河南应加大对金银花道地品牌的开发与保护力度,充分利用金银花的资源优势,进行深层次的研发,加快产业化的发展和产业链的完善,提高金银花的综合效益水平.     

固相萃取/GC/MS测定金银花中有机磷农药残留量

 目的建立固相萃取/GC/MS测定金银花中14种有机磷农药残留的方法。方法样品用冰浴超声提取,Florisil固相萃取小柱(500 mg)加0.2 g活性炭净化提取液。采用GC/MS全扫描(Full Scan)与标准谱库的谱图匹配比较定性,选择离子模式(SIM)定量。结果14种有机磷农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,其相关系数在0.980 2～1.000 0,最低检测限为0.017 9～0.092 5 ppm(S/N=3),加样品回收率在65.02%～107.04%,RSD为3.6%～8.0%。结论本法简便快速,灵敏度高,为其他中药中有机磷农药残留的检测提供参考。     

中药材农药残留研究概况

本文就几种主要农药在中药材中残留的研究及提取、净化和检测方法作了概略综述。     

不同前处理方法测定金银花中有机氯农药残留量的比较

目的:通过固相微萃取(SPME)技术与其他3种前处理方法进行对比,建立一种SPME-GC快速测定金银花中有机氯农药(OCPs)残留量的方法。方法:分别采用2010年版《中国药典》方法,《日本药局方》16版方法,《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》方法以及SPME技术测定金银花中有机氯农药残留状况,并进行回收率计算。结果:4种前处理方法的回收率均在65%~120%,其中2010年版《中国药典》方法、《日本药局方》16版方法和SPME技术杂质干扰相对较少。结论:分析了4种方法检测金银花药材中有机氯农药残留量的差异,并确定了在中药材中有机氯农药残留量测定中,SPME-GC是一种快速、简单、灵敏的检测方法。     

中药材农药残留研究概况

简要介绍了国际组织对中药农药残留限量标准的制订概况和中药农药残留的国内研究现状,评述了中药农药残留面临的问题、发展的趋势与解决问题的措施.     

GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量

 目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～117.18%,相对标准偏差在3.19%～15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。     

山楂常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留的膳食暴露研究＊

目的 检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况，基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估。方法 采用乙腈提取，QuEChERs净化的前处理方法，建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重4级杆串联质谱（GC-MS/MS）法，对收集的全国不同产地共41批山楂样品进行农残检测。结果 20种农药在0.002-1 mg·kg^-1浓度范围内线性关系良好，r² ≥ 0.997；精密度、准确度及回收率均能满足方法学检测要求。山楂样品筛查，共检出8种农残，三类农药均有检出，乙硫磷2.4%、p,p′-滴滴滴4.9%、溴氰菊酯7.3%、甲基对硫磷19.5%、p,p′-滴滴伊39.0%、马拉硫磷46.3%、氰戊菊酯90.2%、氯氰菊酯95.1%。结论 基于理论最大残留限量评估，山楂样品中氰戊菊酯高于理论最大残留限量。建议相关部门应制定山楂中农残最大残留限量标准，并加强山楂种植过程中使用农药的监管。     

固相萃取-气相色谱法测定薏苡仁中13种有机磷农药残留量

目的建立薏苡仁中13种有机磷类的固相萃取-气相色谱(SPE-GC)的分析方法。方法样品以石丙酮为提取剂,采用冰浴超声提取薏苡仁样品,然后用活性炭固相萃取小柱净化提取物。采用DB-17弹性石英毛细管柱分离样品,火焰光度检测器检测。结果样品加标回收率为73.98¹19.84%,相对标准偏差为1.63119.84%,相对标准偏差为1.63¹2.22%。最低检测限范围为0.0312.22%。最低检测限范围为0.03⁰.53μg/g。结论该方法快速简便、简单准确,适用于薏苡仁中有机磷农药残留的日常检测与监控。     

凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留

目的:建立枸杞中7种有机磷农药的分析方法。方法:采用凝胶渗透色谱(GPC)对枸杞中7种有机磷农药进行样品净化处理后,利用气相色谱-质谱联用对7种农药同时定性、定量测定。结果:在0.05～1.00 mg.L-1各农药组分呈现良好的线性相关,R2均>0.99,7种有机磷农药的平均回收率在79.3%～109.3%,RSD 2.39%～10.33%(n=6),最小检测限范围为2.1～36.7μg.L-1。结论:采用该凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留,准确度、精密度良好,可用于定性定量分析。     

甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究

 目的 建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法。方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷（15∶85）洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3%～115.6%,相对标准偏差在1.1%～13.1%,符合农药残留分析的要求。结论 本方法重复性及净化效果好,可用于甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

毛细管气相色谱法测定山楂中15 种有机磷农药残留的研究

目的:建立山楂中15种有机磷农药残留量同时检测的分析方法.方法:样品以混合溶剂超声提取,Florisil固相萃取柱净化处理后,采用DB-5毛细管气相色谱柱分离样品,火焰光度检测器检测,外标法定量.结果:在1～10ng·g-1添加范围内,15种有机磷农药的回收率为83.2％～90.8％;相对标准偏差( RSD)为3.1％...     

GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留

目的 建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定方法,并采用此方法对53批何首乌（包括43批生品和10批制品）样品进行农药初步筛查。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式（MRM）采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果 100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药（113个单体）的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论 此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。     

ASE-改良QuEChERS-GC-MS/MS测定穿心莲中76种农药残留

目的:建立了ASE提取,改良Qu ECh ERS净化,GC-MS/MS测定穿心莲中76种农药残留的分析方法。方法:样品经乙腈采用快速溶剂萃取仪提取,用改良的Qu ECh ERS方法净化,采用气相色谱-串联质谱检测,并采用基质匹配标准曲线法进行定量分析。结果:76种农药在10~500μg·L~(-1)线性良好(r0.995),3水平回收率在63.0%~128.1%,RSD均15%,方法检出限在1.12~11.33μg·kg~(-1)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,能够满足农药多残留检测的实际需求。