HPLC法测定甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量

目的 探讨建立甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,使用phenomenex-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸(67∶33∶1),检测波长254 nm,柱温为室温;甘草苷采用乙腈:0.5%冰醋酸(20∶80)为流动相,检测波长276 nm,柱温为室温.二者流速均为1.0 ml/min,采用外标法定量测定.结果 甘草酸在36.35～363.50μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 7);甘草苷在1.12-22.30μg/ml范围内呈良好线性关系(r＝0.999 8);甘草酸和甘草苷的平均回收率分别为100.84%和99.95%,其RSD值分别为2.20%和2.23%.结论 HPLC该方法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量测定.     

甘草不同药用部位甘草酸及甘草苷含量比较研究

目的 比较甘草主根、甘草稍、甘草尾中甘草酸及甘草苷含量。方法 采用高效液相色谱法测定甘草主根、甘草稍、甘草尾中2个指标性成分甘草酸、甘草苷的含量。色谱柱为Thermo Hypersil Gold-C₁₈(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长甘草酸为254 nm、甘草苷为275 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果 甘草苷和甘草酸的回归方程分别为Y=2×10^-6X-13 905(r=0.9999),Y=699 804X-9419(r=0.9999),线性范围分别为0.172～2.064,0.218～2.616μg;平均加样回收率分别为96.50%,96.06%,RSD分别为1.70%,1.03%;甘草主根中2种指标性成分的平均含量最高,甘草稍次之,甘草尾相对最低。结论 甘草主根、甘草稍、甘草尾的质量存在差异,为保证中医临床用药的有效性,应合理选择甘草药用部位。     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-1％冰醋酸（20：80,V／V）;流速：1．0mL／min;捡测波长：320mm柱温：30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．12％（RSD=1．21,n=5）。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0．47～3．93mg／g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草酸含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草酸的含量。方法采用高效液相色谱法测定甘草酸的含量。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(653∶31∶);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为250 nm。结果不同厂家甘草配方颗粒中甘草酸的含量为11.21～81.23mg/g。结论不同厂家产品中甘草酸含量差异显著。     

国内外不同产地甘草质量分析

目的收集国内外不同产地的甘草进行质量分析。方法按照2015版《中国药典》中利用高效液相色谱法测量甘草中甘草酸铵和甘草苷的含量,色谱柱选择Shim-spek GISI C_(18)色谱柱(4.0mm×250mm,3μm);流动相选择乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长:237nm;流速:0.5mL/min;柱温25℃。结果 7批进口甘草中甘草苷的含量均不合格,但甘草酸铵的含量较高;7批国产甘草中甘草苷的含量大多高于进口甘草,但甘草酸铵的含量有6批较进口的低。结论国内外甘草中甘草苷、甘草酸铵的含量存在较大差异,以内蒙古梁外野生品最佳。     

HPLC法测定六味甘草丸中甘草苷的含量

目的：采用高效液相色谱法建立六味甘草丸中甘草苷含量的测定方法。方法：通过紫外光谱扫描确定对照品甘草苷在276nm处有最大吸收峰;以Hypersil—C-18柱（250mm×4．6mm,5μm）为分析柱,流动相乙腈-0．5mol／L冰醋酸（15—85）,流速1mL／min,柱温：室温,检测波长选择276nm;高效液相法测定六味甘草丸中甘草苷的含量。结果：采用HPLC法在（0．0206—0．2472）μg的浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9997,其三个批号不同的产品含量分别为1．91mg／g,1．92mg／g,1．86mg／g,相对标准偏差RSD％=2．53（n=9）。结论：高效液相色谱法测定六味甘草丸中甘草苷的含量,方法灵敏、快速、简便,具有重现性和实用性,可做为该药的质量控制标准。     

HPLC法测定华盖散不同煎剂中甘草酸和甘草苷的含量

目的:考察用合煎、分煎方法制备的华盖散汤剂中甘草酸和甘草苷含量的变化。方法:采用高效液相色谱法测定华盖散汤剂中甘草酸和甘草苷含量。采用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱(5um,4.6×150mm),以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为250nm,分析华盖散合煎液和分煎液样品中甘草酸的含量;以乙腈-0.5%冰醋酸(1∶4)为流动相,流速为0.6ml/min,检测波长为276nm,分析华盖散合煎液和分煎液样品中甘草苷的含量。结果:1.华盖散合煎液中甘草酸的平均含量小于分煎液中甘草酸的平均含量。2.华盖散合煎液中甘草苷的平均含量小于分煎液中甘草苷的平均含量。结论:与合煎液比较,分煎液中甘草酸、甘草苷的含量均较高。     

HPLC同时测定复方祖师麻片中8种有效成分的含量

目的建立HPLC同时测定复方祖师麻片中芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸、瑞香素、7OH香豆素、异甘草苷、西瑞香素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hedera ODS2（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为乙腈(A)0.05%磷酸水溶液(B),1 mL/min梯度洗脱;检测波长:237 nm（检测芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸）、327 nm（检测瑞香素、7OH香豆素）、360 nm（检测异甘草苷、西瑞香素）。结果在65 min内复方祖师麻片中的8种有效成分完全分离;峰面积与其浓度呈良好线性关系。结论本方法简便、准确可靠,专属性强,可用于复方祖师麻片的质量控制。      

近红外光谱法快速测定甘草饮片中甘草酸和甘草苷的含量

目的 利用近红外光谱法建立快速测定甘草饮片中甘草酸和甘草苷含量的模型。方法 采用HPLC测定不同产地的甘草饮片中甘草酸和甘草苷的含量作为参考值,分别选取2200~2049、1750~1450、1151~1001nm和1795~1475、1395~1293、1125~1030nm波长范围的近红外光谱,利用偏最小二乘（PLS）回归分析结合交叉验证法,建立快速测定甘草饮片中甘草酸和甘草苷含量的模型。结果 所建立的甘草酸和甘草苷含量校正模型的相关系数分别为0.980和0.919,交互验证均方差分别为0.184和0.144。结论 近红外光谱法结合PLS法操作简便、快速、无损,适合大批甘草饮片中甘草酸和甘草苷的含量测定,为快速评价甘草饮片质量提供了一种新方法。     

反相高效液相色谱法测定甘草内生菌代谢物中甘草酸铵、甘草苷及甘草素的含量

目的建立运用反相高效液相色谱法测定甘草内生菌代谢物中甘草酸铵、甘草苷及甘草素含量的方法。方法采用Phecda C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),柱温35℃,以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为250 nm,流速1 m L/min,进样量10μL。结果甘草酸铵、甘草苷及甘草素的线性范围分别为0.013 0~0.325 5μg(r=1.000 0),0.002 8~0.070 3μg(r=0.999 5),0.002 2~0.055 2μg(r=1.000 0),平均加样回收率分别为97.39%(RSD=1.24%),97.44%(RSD=1.75%),95.83%(RSD=1.79%)。结论甘草内生菌代谢物中含有与宿主甘草相同的甘草酸铵、甘草苷及甘草素,本法操作简便、快捷,结果准确,可用于甘草内生菌代谢物中甘草酸铵、甘草苷及甘草素的含量测定。     

UFLC法同时测定甘草及其炮制品中2种活性成分的含量

目的 建立同时测定甘草及其炮制品中甘草苷和甘草酸含量的超快速液相色谱法,为甘草药材及其炮制品的质量控制提供参考.方法 采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.05％磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～4 min,5％～20％B;4～12 min,20％～40％B;12～15 min,40％～45％B),平衡时间为2 min;流速为0.8 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为30℃.结果 甘草苷和甘草酸分别在10～500 mg/L(R=0.9998)、10～500 mg/L(R=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9％和99.3％.结论 该方法能够准确地测定甘草中甘草苷与甘草酸的含量,操作简便,具有良好的重现性和稳定性,可用于甘草药材的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量

目的建立测定甘草药材中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLC—ELSD法,Hypersil C18柱（5μm,4．6mm×150mm）,以甲醇-乙酸铵水溶液（0．2mol／L）-冰乙酸（体积比65：34：1）为流动相,流速1．0mL／min,ELSD漂移管温度110℃,载气（N,）流速2．8L／min。结果甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的线性范围分别为6．02—120．4,13．22～264．4,6．32～126．4μg/mL（r值分别为0．9996,0．9997,0．9998）,平均回收率（n=6）为100．6％,100．8％和99．87％。结论本法简便,重现性好,可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的测定。     

宁夏不同产地野生与种植甘草中甘草甜素含量的比较

目的比较宁夏不同产地野生及种植甘草中甘草甜素含量。方法采用L9(34)正交设计法优化甘草中甘草甜素超声提取工艺,RP-HPLC法测定甘草甜素含量,采用Thermo ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%乙酸铵-冰醋酸(67∶33∶1),检测波长254nm,流速1.0 mL·min-1,对宁夏各产地甘草中甘草甜素含量进行测定、分析。结果宁夏不同产地甘草中甘草甜素含量差异较大,同一产地野生甘草的甘草甜素含量大于种植品,旱地种植甘草中甘草甜素含量高于水地种植品。结论环境综合机制对甘草中甘草甜素含量的影响明显,本研究为宁夏甘草的可持续利用与研究提供参考。     

HPLC测定止嗽丸中甘草苷的含量

目的建立止嗽丸中甘草苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Hypersil C18柱（5μm;4．0mm×250mm）：流动相：乙腈-0．5％冰醋酸（体积比20：80）;流速：1．1mL/min;检测波长：276nm;柱温：30℃;进样量：10μL。结果甘草苷在0．020～2．001μg范围内与峰面积呈良好的线形关系：r=1．000,平均回收率98．7％,RSD为0．38％。结论所建立的方法简便可行、重现性好、可作为止嗽丸质量控制的方法。     

桃核承气汤中桃仁单煎与桃仁甘草合煎的苦杏仁苷含量变化研究

[目的]比较桃核承气汤中桃仁单煎与桃仁甘草合煎过程中苦杏仁苷的含量变化。[方法]采用HPLC法,选用Hypersil BDS C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈—水（17：83）,检测波长为210nm,柱温为25℃,流速为1.0ml/min。[结果]桃仁单煎液中苦杏仁苷的平均含量高于桃仁甘草合煎液,且存在显著性差异（P〈0.01）。[结论]甘草可降低汤剂中苦杏仁苷的含量。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草酸的含量

目的 用HPLC法测定甘草中甘草酸的含量.方法 以C18柱(4.6 mm×15 cm,5 μm)为分析柱,乙腈-2%醋酸溶液(36:64)为流动相;流速为0.6 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长为250 nm,采用外表法定量测定.结果 表明甘草酸在0.1630-0.8149 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).其平均加样回收率为99.76%,RSD为0.96%(n:5).结论 本方法简便可靠,重现性好,可作为甘草酸的质量控制方法.     

HPLC法测定酸枣仁汤配方颗粒中甘草苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定酸枣仁汤配方颗粒中甘草苷含量的方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液;检测波长为250 nm。结果:甘草苷在0.088μg⁰.728μg之间线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.36%,RSD为0.45%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于酸枣仁汤配方颗粒的质量控制。     

菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸含量的测定

目的：：高效液相色谱法测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm),预柱ZORBAX SB-CB(2.1×12.5mm,5μm),柱温28℃,流动相为甲醇：乙腈：0.5%甲酸水=20：40：40(V/V),流速为0.2ml/min,检测波长250nm。结果：甘草次酸在0.1-1.6μg范围内线性关系良好(r=1.0000),甘草次酸的平均回收率为99.6%-101.9%,RSD分别为1.21%、2.13%和1.70%(n=3)。菌株YGL-B-0发酵培养72h甘草次酸的含量为11.70mg/ml。结论：本研究建立的方法简便可行,重复性好、专属性强,可用于测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。     

复方甘草锌口腔复合膜的质控方法研究

目的：确定金属锌的含量,并且建立高效液相色谱法测定甘草锌口腔复合膜剂中甘草酸和氨来阽诺含量的方法。方法：通过配位滴定方法测定金属锌含量;色谱柱为Kromasil—C18柱（Φ200mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2m01／L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相,检测波长为250nm,流速为0．8ml／min,进样量为20μl,柱温：室温。结果：金属锌含量为0．67％;甘草酸在4．90—9．80μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为98．81％,RSD值为0．62％（n=9）;氨来呫诺在1～6μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=9）,平均回收率为99．61％,RSD值为0．90％（n=9）。结论：该方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于复方甘草锌口腔复合膜剂的质量控制。     

蒙药制剂额日敦·乌日勒质量标准研究

目的:建立蒙药制剂额日敦·乌日勒的质量标准。方法:采用薄层色谱法（TLC）对额日敦·乌日勒中栀子、木香、甘草进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC-UV）对额日敦·乌日勒中甘草苷、甘草酸进行含量测定。色谱条件为：伊利特SinoChrom ODS-BP色谱柱（4.6 mm×4 250 mm, 5μm）;流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱；柱温：25℃;检测波长：237 nm;流速：0.8 mL/min。结果::TLC显示，甘草酸、栀子苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯斑点清晰，分离度良好，阴性无干扰。甘草苷检测质量浓度在3.48～12.18μg/mL范围内呈现良好的线性关系（R2=0.999 9）,平均加样回收率为95.4%,RSD=1.7%。甘草酸检测质量浓度在17.723～62.05μg/mL呈现良好的线性关系（R2=0.999 9）,平均加样回收率为106.2%,RSD=1.2%。结论:蒙药制剂额日敦·乌日勒质量标准鉴别和含量测定方法操作简单、专属性强、重复性好、回收率和灵敏度高，为蒙药制剂额日敦·乌日勒质量标准的完善提供了科学依据，可用于额日敦·乌日勒的质量控制。