毛细管气相色谱法分析中药天麻中有机氯农药的残留量

目的：关于天麻中8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法：样品经有机溶剂超声波提取，用HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果：样品的平均回收率为80％．95．6％；RSD为4．9％～6．0％；被测样品均有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于天麻中8种有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱法测定10种中药材中有机氯农药的残留量

建立了气相色谱法对10种中药材中六氯苯和DDT残留量的测定方法,以1.5%OV17+2%QF为固定相,应用电子捕获检测器,测得α-,γ-,δ-,β-六氯苯及pp′-DDE,op′-DDT,PP′-DDD,pp′-DDT回收率分别是(88.5±4.23)%,(85.0±7.88)%,(77.31±2.89)%,(120.7±5.21)%,(95.5±2.77)%,(76.14±2.21)%,(97.8±3.72)%和(124.2±9.38)%.     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量

目的对熟地中 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB - 1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果高、中、低 3种浓度的平均回收率为 74 6 %～10 1 9% ,RSD为 0 8%～ 5 3% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论本方法可用于熟地中 12种有机氯农药残留量的测定     

气相色谱法对丹参中有机氯农药残留的分析研究

目的：测定不同产地的丹参药材中8种有机氯农药的残留。方法随机抽取样品,经有机溶剂超声提取,浓硫酸磺化后,用rtx-5弹性石英毛细管柱（30 m ×0．25 mm ×0．25μm）经程序升温技术分离,用电子捕获检测器（ ECD）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法计算含量。结果该方法的加样回收率在85％～105％之间,在一定范围内呈线性良好关系。结论该方法灵敏、准确,适合于丹参中有机氯农药残留的研究,同时丹参中含有一定量的残留农药,在使用时应重视其质量问题。     

气相法测定穿心莲中有机氯农药残留

目的：建立穿心莲中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：样品以水和正己烷超声提取,提取液使用浓H2SO4磺化净化,采用RTX-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果：加样回收率范围为92.0%～98.8%,RSD为1.93%～3.55%。结论：所建立的方法快速、简便且成本低。     

中药浙八味中有机氯农药残留量分析

目的测定浙江省地产药材浙八味中有机氯农药残留量，分析浙江地产药材农药污染现状。方法采用非极性混合溶剂超声提取，硫酸磺化后直接测定法，以不分流进样方式，用DB 1701毛细管柱，通过程序升温分离，用电子捕获检测器，检测9种农药。结果9种农药在0.001～0.100 μg·mL 1范围内与峰面积呈良好的线性关系，浙八味中有机氯农药含量明显低于标准规定的限度。结论浙江省地产药材浙八味受农药污染较轻，可以放心使用。     

黄芪,甘草中有机氯农药残留量的气相色谱检测

建立了黄芪、甘草中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮提取，在氯化钠存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓硫酸净化，采用ＳＥ－５４弹性石英毛细管柱，ＧＣ／ＥＣＤ检测有机氯（六六六，ＤＤＴ异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为３２×１０－２～１４ｎｇ／ｇ，加样回收率在７７８％～１０２５％，并对不同产地的药材进行了实际残留量测定     

人参药材中有机氯农药残留量测定前处理方法比较

目的采用4种前处理方法对人参药材进行有机氯农药残留量测定,以此对比不同方法间的提取差异。方法分别采用《中国药典》2005年版方法、混合小柱净化方法、凝胶制备色谱（GPC）净化方法、SPE（Florisil）小柱净化方法测定,并分别进行了回收率计算。结果采用《中国药典》2005年版方法、混合小柱净化方法测定回收率在60%～140%之间。结论分析了4种前处理方法对人参药材中有机氯农药残留量测定的影响,为优化实验条件提供依据。     

毛细管气相色谱测定人参中有机氯与拟除虫菊酯20种农药的残留

目的:建立有机氯与拟除虫菊酯20种农药残留的气相色谱分析方法。方法:以石油醚-丙酮(1:1,v/v)为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱层忻净化,5%乙醚的石油醚洗脱,采用 Rtx—1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离样品,~(63)Ni—ECD 检测器进行检测。结果:在0.02 mg·kg~(-1)水平添加时的回收率(n=3)为72.9%～118.6%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法检出限为有机氯农药0.001 mg·kg~(-1),拟除虫菊酯农药0.005 mg·kg~(-1)。结论:该方法可用于不同人参产品中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定。     

不同产地人参有机氯农药残留量的比较

有机氯农药化学性质稳定,易在脂肪体中蓄积,造成慢性中毒,严重危害人体健康,其在中药材中的残留量已引起人们的重视.人参作为一种常用名贵中药材,其有机氯农药残留量指标也应成为衡量其质量的主要因素.本文运用日本药局方方法对8个不同产地的人参样品有机氯农药残留量进行了分析比较.     

气相色谱法测定茉莉花中9种有机氯农药的残留量

目的建立了茉莉花中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法样品经过超声提取及磺化处理,采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果 9种有机氯农药在1~100μg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995;平均回收率为87.50%~107.2%;最低检出限在2.9~9.2 ng·g~(-1)。结论该方法适用于茉莉花中有机氯农药残留的测定。     

西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测

目的建立西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法用石油醚连续提取样品，采用DM-1701毛细管柱进行气相色谱测定，以外标法计算含量。结果农药六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）9个异构体均能有效分离，9个异构体在1～200μg／L质量浓度范围内与峰面积线性关系良好，r在0．9908～1．0000之间，农药残留量与药典法检测结果相符。结论该法能快速、准确、有效地测定西洋参、人参的有机氯农药残留量。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

气相色谱法测定有机氯农药随饮片煎煮前后的转移率

目的 通过测定14种有机氯农药随当归、白芷、甘草饮片煎煮前后的转移率,为制剂的安全性评估提供参考依据。 方法 采用磺化法制备样品,用气相色谱法―ECD电子捕获检测器测定,DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。 结果 3种饮片中14种有机氯农药转移率分别在0～32.9%与0～49.1%之间。 结论 有机氯农药在伴随饮片煎煮前后有较大的损失,不同农药其转移率存在一定的差异,监测农药残留有一定的必要性,为药品的安全性提供保障。     

毛细管气相色谱法测定保健茶中9种有机氯农药残留量

目的建立同时测定保健茶中9种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱法。方法采用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,63 Ni电子捕获检测器测定。结果 9种有机氯农药质量浓度在1~100ng·mL-1范围内呈良好线性关系;平均加样回收率为86.34%~119.80%,RSD为7.36%~8.37%(n=9)。结论该方法简便快速准确,可用于测定保健茶中9种有机氯农药的残留量。     

毛细管气相色谱法同时测定果蔬食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定果蔬食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,弗罗里矽柱净化,滤液浓缩干燥后正己烷定容,再通过Rtx-1毛细管柱,ECD气相色谱定性和定量。结果9种有机氯和拟除虫菊酯类农药在28min内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜中的2个添加浓度水平回收率为80.2%～104.6%,RSD为3.1%～7.8%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.002～0.007mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的同时快速检测。     

气相色谱-质谱法测定人参中21种农药的残留量

摘 要 目的: 采用气相色谱 质谱法(GC-MS)建立人参中21种农药残留的多残留测定方法。方法: 样品由丙酮超声提取,凝胶渗透色谱法进行净化,采用GC-MS在DB-5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,以选择离子检测方式以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果:所有农药在50～1 000 μg·L^-1范围内线性关系良好;所有农药的定量限在2.4～24.0 μg·kg^-1之间;三个水平添加回收率在60%～120%之间,其RSD小于11%(n= 9)。结论:本方法灵敏度高,重复性好,可用于人参中21种农药的残留检测。     

气相色谱法测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量

目的：建立同时测定甘草药材中9种有机氯农药残留量的气相色谱法。方法：采用气相色谱法,毛细管色谱柱DB-1701（30 m×0.25 mm,0.25μm）,进样口：220℃,柱温：初始140℃保持1 min,以10℃/min的速度升至210℃保持1 min,再以20℃/min的速度升至260℃保持20 min;检测器：300℃;载气为高纯氮（纯度〉99.999%）;载气流速：1.0 ml/min,恒流模式,不分流,进样量1μl。结果：9种有机氯农药在1～250 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率平均为102.40%,RSD为2.12%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,可用于测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量。