酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证分析

目的建立酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的超快速液相色谱/电喷雾电离串联质谱(UFLC/ESI-MS/MS)定性鉴别方法。方法酒和饮料样品经提取后采用超快速液相色谱分离,利用优化的电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行裂解,采用保留时间结合三离子定性原则进行确证。结果在适宜的质谱条件下,电喷雾电离可获得稳定可靠的二级质谱碎片离子,母离子和子离子的关系清晰,苯甲酸的定性离子对为m/z 121→77和m/z 121→59,山梨酸为m/z 111→67和m/z 111→41,脱氢乙酸为m/z 167→83和m/z 167→123。苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定量限分别为0.02、0.05和0.02 mg/L。结论该法快速、准确、灵敏,适用于酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证检测。     

环境水样中诺氟沙星的电喷雾萃取电离质谱测定法

目的建立环境水样中诺氟沙星的电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)快速测定法。方法将经过简单过滤后的环境水样直接进行电喷雾萃取电离质谱分析,雾化气压力为1.6 MPa,质谱离子传输管温度为200℃,喷雾电压为2.5 k V;以甲醇溶液为喷雾溶剂,流速为4μl/min;样品溶液流速为11μl/min。结果在50~10 000μg/L的线性范围内,该方法的线性回归方程为y=0.875 8x-0.289,r=0.999 8。该方法的检出限为1.53μg/L,加标回收率为76.2%~86.5%,RSD为1.12%~8.55%。结论该方法灵敏度高、精密度好、分析速度快、能够承受环境水样中复杂基体的影响,适用于环境水样中诺氟沙星的直接定量检测。     

葡萄酒中6种甜味剂的dSPE-UFLC-MS/MS快速确证检测

目的建立一种简便、快速的葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷和纽甜的分散固相萃取-液相色谱/串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)定性定量分析方法。方法样品以新型磁性纳米材料为吸附剂进行分散固相萃取,利用UFLC-ESI-MS/MS进行分离和串联质谱测定,采用保留时间结合三离子定性原则进行确证。结果磁性纳米材料是一种高效的分散固相萃取吸附剂,可有效去除葡萄酒中的干扰基质;电喷雾电离可获得稳定可靠的二级质谱裂解碎片离子,安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷和纽甜的定量离子对分别为m/z 162→82、m/z 182→42、m/z 178→80、m/z 293→200、m/z 803→641、m/z 377→200,6种甜味剂的精密度范围为1.1%~4.0%,回收率范围为83.4%~104.0%,定量检出限范围为0.1~5.0μg/L。结论建立的方法快速、灵敏、准确,适用于葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷和纽甜的含量确证分析。     

化妆品中雄激素的高效液相色谱-质谱鉴定

目的 建立化妆品中雄性激素睾丸酮、甲基睾丸酮的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）鉴定方法.方法 样品用甲醇萃取后,用液相色谱-质谱分析鉴定,色谱柱为C18,流动相为甲醇：水=80：20（V/V）;流速为0.98 ml/min.质谱电离方式为ESI正模式,采用多级m/z 303的特征碎片离子峰质谱功能.结果 通过优化色谱和质谱仪器条件,选择二级质谱的特征碎片离子,睾丸酮离子峰m/z 289的特征碎片离子峰m/z 271,m/z253,甲基睾丸酮分子离子峰m/z 303的特征碎片离子峰m/z285,m/z267,可以对样品进行准确的定性;采用柱后添加0.2%的甲酸,在相同浓度下,信号强度提高了近20倍.利用该方法对某雄激素疑似阳性的化妆品样品中的睾丸酮、甲基睾丸酮的进行鉴定,结果 为阴性.结论该法特异性高,选择性强,灵敏度高,分析时间短,有较好的重现性,适合对化妆品中雄激素的定性.     

全血中杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定研究

目的:建立简便、准确、灵敏的测定全血中痕量杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯萃取,以甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相,采用XDBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过电喷雾电离离子化技术及选择性离子检测(SIM)进行测定,定量分析离子为m/z:293[M+H]+。结果:线性范围为1.00～50.0μg/L,定量检测下限为0.50μg/L,方法回收率在90.8%～102.7%,RSD均小于10%。结论:该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人的中毒诊断分析。     

一种新的保健食品安全监测手段质量轮廓技术

目的 提出有效监控保健食品安全的新方法质量轮廓技术,力图将违禁药物的监控由被动转为主动,有效保障保健食品的安全.方法 以高效液相色谱和直接电喷雾质谱法初步研究质量轮廓技术.高效液相色谱法采用0.05%磷酸水和乙腈作为流动相,在C18柱上全梯度洗脱,以223 nm为检测波长,对减肥和降糖保健食品进行化学成分轮廓分析,考察6份不同批号减肥样品A和降糖样品B的高效液相色谱质量轮廓稳定性.在保健食品中分别添加酚酞、西布曲明、罗格列酮、格列本脲、格列齐特,分析质量轮廓中出现的异常成分;另外直接电喷雾质谱法采用ESI+采集模式,毛细管电压:3.5 kV,锥孔电压:30 V,萃取电压:4 V,聚焦电压:0.5 V,源温度:105℃,脱溶剂温度:300℃,脱溶剂气流速:260 L/h,锥孔气流速:50 L/h,扫描范围:m/z 100-600.考察减肥保健食品C中添加单去甲基西布曲明时,质量轮廓中的异常成分.结果 高效液相色谱质量轮廓具有一定的稳定性(色谱相似度大于0.877),且高效液相色谱质量轮廓对保健食品中混入的酚酞、西布曲明、罗格列酮、格列本脲、格列齐特均有反应,直接电喷雾质谱质量轮廓也能明确反映保健食品中混入的单去甲基西布曲明.结论 质量轮廓技术可有效监控保健食品中违禁药物的添加情况,防止有害成分的"证后"添加.     

LC-M/SMS法测定大鼠血浆中的6,7-二甲氧基香豆素

目的:建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素浓度。方法:40μl血浆样品中药物经含内标的甲醇溶液蛋白沉淀,于12000 rpm离心取上清液稀释后,以乙腈-0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱方式分离。使用电喷雾电离源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:确定丰度最高的2对离子m/z 207.2→m/z 107.0(6,7-二甲氧基香豆素)和m/z 147.0→m/z 91.0(香豆素),用于定性定量分析。该方法在0.5 ng/ml~2500 ng/ml的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9951。结论:本文首次建立了简便、快速、灵敏、专属的测定大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素的LC-MS/MS分析方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定酸奶中纳他霉素的含量

目的:利用液相色谱-串联质谱联用仪,建立酸奶中纳他霉素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法:酸奶样品用乙醇超声波振荡提取,离心后,上清液待测。采用LC-MS/MS测定,色谱柱为C18反相色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,电喷雾正离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为m/z 666→504和m/z 666→486,其中m/z 666→504为定量离子对,外标法定量。结果:纳他霉素线性相关系数为0.9994,不同水平的回收率为93.4%~101.7%,检出限为10μg/kg。结论:该法简便快速、准确可靠。     

HPLC-MS-ESI法快速测定乳粉及乳制品中三聚氰胺的方法研究

目的 建立乳粉及乳制品中三聚氰胺含量的HPLC初筛、离子阱质谱确证的测定方法.方法 液相色谱以离子对缓冲液:乙腈=90:10(V/V)为流动相,Xtimate-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,240 nm检测波长,离子阱质谱电离方式:电喷雾电离(ESI),正离子.结果 回归方程为:y=1.085 ...     

大田软海绵酸液相色谱串联质谱检测方法的研究

目的:利用高效液相色谱-串联质谱法建立海产品中大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)的检测方法。方法:贝样品提取液经AccuBondⅡSPE silica固相萃取小柱预分离和富集,用三级四极杆串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,使用正离子电喷雾(ESI)电离方式,多反应监测(MRM)扫描模式,选择母→子离子对m/z827→m/z723,m/z827→m/z809作为定量检测的离子对,HPLC的流动相为乙腈:1%甲酸-水(体积比70:30),色谱柱为Agilent Extend-C18(2.1×150 mm,Φ5.0μm),对OA标准品及加标样品和实际样品进行HPLC-MS/MS检测。结果:方法线性回归方程为Y=193.07X-780.6(Q1/Q3:m/z827.4→723.5);Y=83.021X-335.6(Q1/Q3:m/z827.4→809.5),相关系数r2均为0.9991;线性范围为10~800μg/L。样品平均回收率为83.99%,平均RSD为4.34%。结论:建立的HPLC-MS/MS方法灵敏、快速、准确,可用于海产品中贝类样品OA限量标准检测。     

气相色谱-质谱联用法快速检测血清中敌鼠

目的应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法快速鉴定鼠药中毒生物样品的敌鼠成分。方法用乙酸乙酯-乙醇(2 1,V/V)混合液萃取病人血清中疑似成分,用GC-MS仪,HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30.00m×0.25mm×0.25μm)进行分离,以氦气为载气进行质谱分析,以质谱专用数据库(NIST98)鉴定。结果经质谱库检索分析得出该病人血清中疑似成分离子谱图与敌鼠钠标准质谱图的匹配度为96%,从而确定该病人血清中含有敌鼠成分,与临床症状符合。结论本方法可快速定性检测血清的敌鼠成分,且准确性和灵敏度较高,操作简便,还可同时定性其他鼠药成分,具有较高的临床实用价值,在急性化学中毒事故快速处理中将发挥极为重要的作用。     

孕激素的UFLC/DAD/ESI/MS/MS定性确证体系研究

目的:建立牛奶中21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素的快速液相色谱/二极管阵列/电喷雾电离串联质谱(UFLC/DAD/ESI/MS/MS)定性鉴别体系。方法:牛奶样品经甲醇提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化和快速液相色谱分离后,利用DAD检测器在线检测,采用标准紫外光谱和三维光谱图对照方式进行初筛;按照三离子定性原则,利用电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行确证。结果:DAD在线扫描光谱信息丰富,超快速液相色谱分离良好,电喷雾电离准分子离子强而稳定,二级质谱裂解碎片离子稳定可靠,初筛和确证的定性依据充分。结论:本方法建立的超快速液相色谱、紫外光谱及串联质谱的联合定性方法适用于孕激素残留的筛选和确证检测。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC/MS测定研究

目的建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法.方法样品经乙腈提取、甲醇二氯甲烷(199 v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯.选用Pickering C8(250 mm×4.0 mm×5 μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定.结果线性范围为50.0～1 500.0μg/L,定量检测下限为4.8～8.6μg/kg,方法回收率为78.5%～108.4%,标准偏差为4.6%～7.9%,RSD均小于8%.结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定.     

高效液相色谱—质谱法测定皮革及皮革处理剂中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的浓度

建立液-液萃取、超声协同液液萃取和超声协同液液萃取合并固相萃取的方法对皮革处理剂液体、固体和皮革样品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)进行提取,并用高效液相色谱/质谱联用仪选择性监测离子法(PFOA:m/z=413;PFOS:m/z=499)进行样品测定.两种物质检测方法的检测限均为1 ng/ml,线性范...     

质谱技术在蛋白质组研究中的应用

电喷雾电离 (ESI)和基质辅助激光解吸电离 (MALDI)是最近发展起来的生物质谱技术 ,本文概述生物质谱技术在蛋白质组研究中分子质量的测定、蛋白质全谱分析、肽指纹谱测定、肽序列测定等方面的应用。方法灵敏、准确、快速 ,而且可实现高通量和自动化。它们已成为蛋白质组研究的关键性支撑技术 ,对蛋白质组的研究和分析具有重要意义     

液相色谱-离子肼质谱联用法快速检测补肾壮阳类保健食品中非法添加的11种化学物质

目的建立液相色谱-离子肼质谱联用法检测补肾壮阳类保健食品中11种化学物质。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);梯度洗脱:流动相A为含0.1%乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈;质谱条件:扫描方式:正离子扫描;雾化气压:240 k Pa;去溶剂气温度:350℃;去溶剂气流量:10 L/min;离子扫描范围:50 m/z~1 000 m/z;通过与对照品质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果方法的检出限为2.5μg/ml~7.9μg/ml,最低检出浓度为50μg/g~158μg/g;在20批样品中,检测到有18批样品中含有西地那非。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中人工合成色素的研究

目的:建立简便、灵敏、准确的测定饮料中日落黄,柠檬黄,胭脂红,苋菜红和亮蓝等5种人工合成色素的高效液相色谱-质谱检测方法。方法:饮料样品经聚酰胺粉吸附后,过滤,酸性水洗水溶性杂质,甲醇-甲酸洗天然色素,再用水洗至中性,用乙醇-氨解吸色素,用水溶解,定容,以甲醇+乙酸铵为流动相,采用梯度淋洗,用ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化(ESI)进行测定,定量分析离子日落黄m/z:203.0;407.0,柠檬黄m/z:198.0;467.0,胭脂红,苋菜红m/z:268.0,537.0,亮蓝m/z:373.0,747.0。结果:方法平均回收率88.2%,RSD在3.58%～8.25%范围。结论:该法分离效果好,检测灵敏度高,操作简便,适用于饮料中色素的检测,此法也同样适用于其他食品中色素检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦

目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7。结果尿液中草甘膦在1.0μg/L~100.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0%~97.2%,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4%~4.4%,日间RSD为3.3%~6.9%。结论建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测。     

玉米中黄曲霉毒素B_1的UHPLC-ESI-MS-MS测定法

目的建立了超高压液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-MS-MS)法测定玉米中黄曲霉毒素B1的方法。方法样品用甲醇-水(V∶V=55∶45)提取,离心后经液-液萃取净化,用Shim-pack GISS C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素(AFT)B1的最低检出限为0.02μg/kg,平均加标回收率在81.4%~83.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.4%~8.4%之间。结论该方法操作简便、快捷,准确度和灵敏度较高,精密度较好,适用于玉米中黄曲霉毒素B1的测定。     

妇科702例患者异常阴道分泌物检测结果

女性阴道炎（宫颈炎）是妇科门诊主要疾病之一，临床上阴道（宫颈）炎的确定主要依据实验室对阴道或宫颈分泌物的病原学检验。为了解我县女性阴道（宫颈）炎患者分泌物病原体的分布情况，我们对2002--2006年在该门诊就诊的702例妇科患者异常分泌物进行了检测，现将检测结果报告如下。