高效液相色谱法测定痛特灵霜中双氯芬酸的含量

本文采用ＨＰＬＣ法，建立了痛特灵霜中双氯芬酸的含量测定方法。用地塞米松为内标，样品加超纯水超声振荡提取后，用０．４５μｍ滤膜滤过，进样１０μｌ，采用国产ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）柱分离，甲醇：水：醋酸（８０：２０：２）的混合溶液为流动相，２７５ｎｍ波长处检测。样品保留时间为４．６３ｍｉｎ。标准曲线浓度在０．５～４０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９）。最低检测浓度为０．１２５μｇ／ｍｌ。方法的绝对回收率平均为９８％（ｎ＝６），ＲＳＤ为１．８％。相对回收率平均为９９．８％（ｎ＝６），ＲＳＤ＝１．０％。日内ＲＳＤ为０．５％～１．８％，日间ＲＳＤ为０．８％～６．５％。测定三批样品，平均百分含量为９７．９９％。     

反相高效液相色谱法测定大蒜素的血药浓度

目的：建立反相高效液相色谱法测定血清中大蒜素的浓度。方法：血清样品用１０％三氯醋酸沉淀蛋白,正己烷提取后进样。采用Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ Ｃ１８（２５０ｍｍ × ４．６ｍｍ,５μｍ）柱;流动相：乙腈－１％冰醋酸（６２：３８,Ｖ／Ｖ）,ｐＨ＝３．５;流速：１．２ｍｌ／ｍｉｎ,在室温下;波长：２４０ｎｍ检测。结果：该方法回收率为（９９．２±６．６）％,最低检测浓度为０．１８μｇ／ｍｌ,大蒜素血药浓度在０．２９～１２．４μｇ／ｍｌ范围内峰面积与浓度线性关系良好（ｒ＝０．９ ９７７）,日内 ＲＳＤ＜５．５％（ｎ＝５）,日间 ＲＳＤ＜５．８％（ｎ＝５） 结论：本法快速、准确、灵敏,能较好满足大蒜素临床药代动力学研究的需要。     

高效液相色谱法测定四逆散胶囊中芍药甙和甘草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法分别测定四逆散胶囊中芍药甙和甘草酸的含量测定方法。方法：用ＯＤｓ柱，以甲醇—水（４０：６０）为流动相，检测波长２３０ｎｍ，流量０．６ｍｌ／ｍｉｎ测定芍药甙；以甲醇—水—冰醋酸（６８：３２：１）为流动相，检测波长２４９ｎｍ，流量０．６ｍｌ／ｍｉｎ测定甘草酸。结果：芍药甙；线性范围：０．６３—０．９５μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９３），平均回收率９８．８％，ＲＳＤ为０．９％；甘草酸：线性范围：１．１２７—１．６９１μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９４），平均回收率１０２．０％，ＲＳＤ为２．７％。结论：本法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法梯度法脱测定三七中三七皂苷R1含量

目的：以ＨＰＬＣ梯度法脱测定三七中三七皂苷Ｒ１含量。采用Ｓｐｈｅｒｉｃｏｒｂ ＮＨ２柱,流动相为ＣＨ３ＣＮ－ＣＨ３ＯＨ－Ｈ２Ｏ,梯度洗脱浓度５５：３０：１５→７０：２０：１０,波长２１０ｎｍ,外标一点法测定。结果：以峰面积计算,三七皂苷Ｒ１在５～４０μｇ．ｍｌ＾－１呈线性相关,γ＝０．９９４,最低检测限为０．６μｇ．ｍｌ＾－１（Ｓ／Ｎ）＝３。平均回收率１０２．６％,ＲＳＤ为１．４３％,日内误差ＲＳＤ＝１．７％（ｎ＝５）,日间误差ＲＳ＝３．０％（ｎ＝４）。结论：本法专属性强,结果准确,操作简便。     

HPLC测定血浆中奥美拉唑的浓度

本文采用ＨＰＬＣ测定人血浆中奥美拉唑的浓度、色谱柱为ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＯＤＳ４．６×２５０ｍｍ，流动相为甲醇－磷酸盐缓冲液（６０／４０），检测波长为３０２ｎｍ，流速为１ｍｌ／ｍｉｎ，血浆浓度在０．０２５～１．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（γ＝０．９９９８），最低检测浓度０．０２５μｇ／ｍｌ，平均回收率１００．５±１．９％。日间、日内ＲＳＤ％均＜４．１％。     

反相高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英钠及其主要代谢产物的浓度

以非那西丁为内标，乙酸乙酯萃取血浆药物，甲醇－乙腈－水（４０：１０：５０，Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长为２０３ｎｍ的色谱条件下，反相高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英钠及其主要代谢产物（对羟基苯妥英钠）。结果，血浆苯妥英钠及对羟基苯妥英钠在５￣３５μｇ／ｍｌ和２．５￣３０μｇ／ｍｌ的浓度范围内标准曲线线性关系良好，检测限分别为２．５μｇ／ｍｌ和１．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１）。还测定了家兔口服     

头孢他啶及有关物质的HPLC测定

采用Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＯＤＳ柱，以三乙胺醋酸溶液—水—乙腈（６９２４７０）（ｐＨ４．９）为流动相，流量１．０ｍｌ／ｍｉｎ，室温操作，检测波长２５４ｎｍ，在对头孢他啶及各有关物质作ＨＰＬＣ分离的同时，分别测定头孢他啶与吡啶的含量。线性范围分别为：５０～１５０ｍｇ／ｍｌ（ｒ＝１．００００）；０．５～１２．５μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９８７）。ＲＳＤ分别为０．５％、３．４％。吡啶最低检测限：３．５ｎｇ。方法简便，准确     

HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量

以０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷权二氢钾溶液（用２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钾调节ｐＨ值至５．０±０．１）－甲醇（９５：５）为流动相,在Ｃ１８柱上测定阿莫西林胶囊的含量,检测波长为２３０ｎｍ。在４０￣２８０ｎｍ。在４０￣２８０μｇ／Ｌ浓度范围内,线性良好（ｒ＝１．００００）,平均回收率１００．２％（ｎ＝６,ＲＳＤ＝０．３２％）。     

高效液相色谱法测定软膏中曲安萘德和水杨酸含量

目的：建立一种快速的用高效液相色谱法测定曲安萘德（ＴＡ）和水杨酸（ＳＡ）的含量。方法：使用Ｃ１８色谱柱,流动相为甲醇∶水（６０∶４０Ｖ／Ｖ）,检测波长为２４０ｎｍ及２９０ｎｍ。结果：方法在７ｍｉｎ内完成测定,其中水杨酸在８～２４μｇ·ｍｌ－１浓度范围内,ｒ＝０．９９９５,ＲＳＤ＝０．４９％,回收率为９９．７％～１００．３％;曲安萘德在６．２５～５０μｇ·ｍｌ－１浓度范围内,ｒ＝０．９９９８,ＲＳＤ＝０．４７％,回收率为９９．４％～９９．８％。结论：方法可行快速准确地检测软膏中的曲安萘德和水杨酸含量     

RP－HPLC法测定人血清中卡马西平及其环氧化物

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定人血清中卡马西平（ＣＢＺ）及活性代谢产物卡马西平１０，１１－环氧化物（ＣＢＺ－Ｅ）的含量。血清样品用乙醚－二氯甲烷（３：１，Ｖ／Ｖ）混合溶剂提取，以硝基安定为内标，乙腈－水（４０：６０，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为１．２０ｍｌ／ｍｉｎ，ＵＶ２１５ｎｍ处测定；ＣＢＺ－Ｅ和ＣＢＺ最低检测浓度分别为５０和６０ｎｇ／ｍｌ；线性范围为０．１～５．０μｇ／ｍｌ和０．２～２０μｇ／ｍｌ；ＲＳＤ在５％以下。应用本法测定了８名癫痫病人单一服用ＣＢＺ治疗血清中ＣＢＺ和ＣＢＺ－Ｅ的浓度。     

处方成份对安乃近直肠吸收影响的研究

采用一阶导数分光光度法及离子对萃取分光光度法测定了微型灌肠剂中安乃近（１）与盐酸氯丙嗪（２）的含量,线性范围分别为５－３０μｇ／ｍｌ（回收率１００．５４％,ＲＳＤ＝１．０９％）与２０－４０μｇ／ｍｌ（回收率１００．４０％,ＲＳＤ＝１．５５％）。用大鼠在体直肠灌注剩余量法,考察了该灌肠剂中２、明胶（３）对１直肠吸收的影响。逐步回归分析表明,２在０－１％浓度范围内促进１的吸收,３在０－１０％浓度范围内     

HPLC法测定人血浆中氨苄青霉素浓度

目的：测定血浆中氨苄青霉素的浓度。方法：采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ柱，流动相为ＰＢ（００５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝４０）∶乙腈（７８∶２２Ｖ／Ｖ），流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。结果：标准曲线范围０２２～１３８９μｇ／ｍｌ，ｒ＝０９９９７，保留时间为７３ｍｉｎ，回收率试验大于９５％，日内和日间变异（ＲＳＤ％）小于７％，最小检测浓度为０２２μｇ／ｍｌ。结论：本法无内源性杂质干扰，可用于一般血药浓度的监测     

5—单硝酸异山梨醌制剂溶出度的研究

对５－单硝酸异山梨酯两种市售制剂的溶出度进行ＲＰ－ＨＰＬＣ外标法测定。流动相为甲醇－水，检测波长２２０ｎｍ，线性范围２－８０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度０．１μｇ／ｍｌ，ＲＳＤ小于１％。经非线性回归，证实缓释制剂的释药符合一级方程Ｄｔ＝Ｄｍａｘ「７０％（１－ｅ＾－ｋ（ｔ＝ｔ０））＋３０％」。     

高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶的浓度

目的：测定 ５－氟尿嘧啶在人血清中的浓度。方法：三氯乙酸沉淀血清中蛋白质,高效液相色谱法测定含量。色谱柱为 ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ Ｃ１８柱,加 ＹＷＧ预柱;流动相为 ０．２５％磷酸二氢钾－乙腈（９８：２）,ｐＨ７．０;流速为 １ｍｌ／ｍｉｎ;紫外检测波长 ２６５ｎｍ。分别在低浓度范围（０．１９５～６．２５０μｇ／ｍｌ）和高浓度范围（６．２５０～２００．００μｇ／ｍｌ）制作标准曲线以用于定量。结果：５－氟尿嘧啶在 ０．１９５～２００μｇ／ｍｌ浓度范围呈良好的线性关系,０．８、４、２０和１００μｇ／ｍｌ４个浓度点的日内平均回收率和ＲＳＤ分别为１０４．８８％、１．９５％,１０４．５８％、１．３８％,１０１．４０％、０．３９％,９９．１４％、０．３７％;日间平均回收率和ＲＳＤ分别为１０５．１２％、２．０２％,１０６．３０％、０．７８％,１００．６０％、０．６５％,９９．３８％、０ ９２％。结论：本文建立的方法快速、准确,适合于５－氟尿嘧啶的药代动力学研究和常规血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定辅酶Q_(10)制剂的含量

设计辅酶 Ｑ１０制剂的高效液相测定方法。方法：样品用无水乙醇提取，色谱柱为 Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ_(１８)１５０ ｍｍ× ４． ６ ｍｍ ｉ． ｄ． ５ μｍ。流动相为无水乙醇－水（９８：２），检测波长为 ２７５ μｍ。结果：平均回收率为 ９８． ３％，ＲＳＤ为 ０． ９４％（ｎ＝６），线性范围为 ４～４０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０． ９９９ ８），最小检测浓度为 １０μｇ／ｍｌ。结论：该法快速、简便、灵敏、准确。     

离子对色谱法测定颠茄及莨菪制剂中的3种有效成分

本文以安宫黄体酮为内标，采用离子对色谱法测定莨菪烷类的３种有效成分（东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品）的含量。仪器：ＬＣ－４Ａ，层析柱：ＯＤＳ４．６ｍｍ×１５ｃｍ；柱温：３５℃；流动相：乙腈─甲醇─冰乙酸─二乙胺─水（水含０．００５ｍｏｌ／Ｌ十二烷基磺酸钠，５０：２５：０．０７５：０．１２５：２５）。在２０７ｎｍ波长处检测，样品回收率：东莨菪碱，１００．３％，ｎ＝５，ＲＳＤ＝１．３％；山莨菪碱，９８．８％，ｎ＝５，ＲＳＤ＝１．２％；阿托品，９９．１％，ｎ＝５，ＲＳＤ＝０．９３％。     

吡拉西坦含量的HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定吡拉西坦的含量。色谱柱Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＣＯＤＳ,内标为甲氧苄啶,流动相为甲醇－乙腈－水（５：２：３）,流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长２３０ｎｍ,线性范围４０￣５２０μｇ／ｍｌ,相关系数为０．９９９８,回收率１００．０２％,相对标准偏差０．２８％。     

HPLC法测定美洛昔康片的含量

目的：建立了反相高效液相色谱法测定美洛昔康片含量的方法。方法：选用ＹＷＧ Ｃ１８色谱柱,以０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵－甲醇（１：１）为流动相,检测波长为２７０ｎｍ,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。结果：美洛昔康的线性范围０．１￣０．５μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９６,ｎ＝５;回收率为１０１．１％,ＲＳＤ＝１．１５％。结论：方法准确,快速,简便,且不受辅助干扰。     

高效液相色谱法测定静注吡洛地尔兔血药浓度及药物动力学参数

本文应用反相高效液相色谱法测定兔静注吡洛地尔（１５ｍｇ／ｋｇ）血药浓度，样品用正庚烷提取。流动相以１０％三乙胺：甲醇液（甲醇：水＝９：１）＝５：９５。紫外检测波长为２５４ｎｍ，回收率８１．４％，日内和日间的ＲＳＤ值为２．４％、３．５％。最低检测血浓为２０ｎｇ／ｍｌ。用３Ｐ８７程序拟合为二室模型。α＝３．０８ｈ－１，β＝０．１８ｈ－１，Ｔ１／２＝４．０７ｈ，Ｋ１０＝０．９１ｈ－１，Ｋ１０＝０．６１ｈ－１，Ｖｃ＝１１．４５ＡＬ／ｋｇ，ＣＬ＝６．７３Ｌ／（ｋｇ·ｈ），ＡＵＣ＝２．２１（μｇ·ｈ）／Ｌ。     

反相HPIC法测定血清布洛芬含量

本文以消炎痛为内标，用反相ＨＰＩＣ测定血清中的布洛芬。色谱柱为ＹＷＧＣ（１８）（１０μｍ）２００ｍｍ×５ｍｍ。流动相为甲醇－２０ｍｍｏｌ／Ｌ。磷酸二氢钾缓冲液（７０：３０，ｐＨ３．８）。流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长为２２５ｎｍ。色谱柱柱温为５０℃。布洛芬和内标的保留时间分别为７．２和５．２ｍｉｎ。布洛芬的检测限为２ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥４：１）。血清样品的预处理采用１：１的乙腈沉淀蛋白后直接进样。血清布洛芬浓度在０．５～６４μｇ／ｍｌ范围呈线性关系（ｒ＝０．９９９６）。天内天间精密度分别为１．６％～３．９％和２．１％～５．０％。