十六烷基三甲基溴化铵存在下锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量铅、镉

目的考察并优化同位镀锑膜修饰玻碳电极同时测定Pb2+、Cd2+的方法。方法采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为增敏剂,以锑膜修饰玻碳电极作为工作电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量Pb2+、Cd2+。结果 Pb2+、Cd2+在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,溶出电位分别为-0.48 V和-0.73 V。当富集时间为180 s时,Pb2+、Cd2+的线性范围为0~100μg/L(r≥0.991),检出限分别为0.47μg/L和0.78μg/L,Pb2+、Cd2+的加标回收率分别为92.0%~104.3%和94.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.1%~5.0%和2.8%~6.1%。利用该方法测定了尿样中Pb的含量,结果令人满意。结论该方法灵敏度高,精密度、准确性好,锑膜修饰玻碳电极可作为一种新的环保膜电极代替汞膜电极用于尿样中Pb含量的检测。     

同位镀锑膜修饰电极方波溶出伏安法同时测定痕量锡、镉

目的:建立同位镀锑膜电极测定痕量锡和镉的新方法。方法:在玻碳电极上,采用同位镀锑的方法富集被测离子并形成锑膜,利用方波脉冲伏安法使富集的Sn、Cd重新溶出,根据溶出峰电流,实现对痕量Sn2+、Cd2+的同时测定。在十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)存在的条件下,溶出峰形良好。讨论了底液的pH值、CTAB浓度、富集时间、富集电位和不同的扫描速率对金属离子溶出峰的影响。结果:在优化实验条件下,Sn2+和Cd2+的线性范围分别为5μg/L～180μg/L和10μg/L～170μg/L,最低检出限分别为0.46μg/L和2μg/L。利用本方法测定了茶叶中Sn2+的含量,结果令人满意。结论:锑膜电极可成为又一种新的环保型膜电极用于重金属离子的测定。     

纳米金/铋膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法检测痕量铅

目的建立纳米金/铋膜修饰玻碳电极检测痕量铅的方法。方法运用电化学沉积法和同位镀铋法构建纳米金/铋膜修饰电极,采用示差脉冲溶出伏安法测定水中铅离子的浓度。结果考察了缓冲液pH值、富集电位、富集时间及镀铋溶液浓度对溶出峰的影响,并在最优的实验条件下,对1~14μg/L范围内的Pb~(2+)进行了定量测定,发现Pb2+浓度和峰电流具有较好的线性关系,且线性方程为I(A)=1.649×10~(-7)+2.675×10~(-7) C(μg/L)(r2=0.999),检出限为0.53μg/L(S/N=3)。结论该方法简便快捷,灵敏度较高,结果准确,重现性良好,可实现水中痕量铅的快速测定。     

铋膜电极微分电位溶出法测定食品中铅和锌

目的：建立一种食品中铅和锌的快速绿色微分电位溶出分析。方法：以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，依据溶出峰值（dt／dE）与被测离子浓度成正比的关系定量。结果：在HAc—NaAc介质中，铅、锌可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，峰电位分别为-0．55V及-1．10V，检出限铅为0．02μg/25ml，锌为0．03μg/25ml，建立了测定食品中痕量铅、锌的铋膜电极微分电位溶出法。结论：方法无污染，灵敏、简便，是种快速绿色的分析方法。     

锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量锡

目的:建立一种新的快速检测方法测定实际样品中的Sn。方法:采用同位镀锑膜玻碳电极,利用差分脉冲溶出伏安法对痕量Sn进行测定。结果:优化实验条件下,相关性好(r>0.99),测得Sn2+的线性范围和最低检出限分别为10~120μg/L和0.50μg/L,样品加标回收率为96%~98%。结论:锑膜电极可成为继铋膜电极之后又一种新的环保型膜电极,用于实际样品中重金属的检测。     

水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法

目的建立水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法。方法镉离子通过与电极表面的双硫腙作用而被富集到电极表面,同时在-1.21V还原成零价镉,当电极电势从-1.21V向-0.30V扫描的过程中被还原的镉从电极表面溶出,形成灵敏的阳极溶出峰,峰电位位于-0.79V。该实验还优化了实验参数,如支持电解质的选择及pH值、双硫腙的用量、富集电位及时间等。结果pH3.00的0.1mol/LNaAc-HAc-KI为最佳测定介质。1g/L双硫腙三氯甲烷溶液的体积选为10μl。最佳富集电位为-1.21V。富集时间为5min。利用双硫腙修饰电极测定镉的线性范围为5×10-9～2×10-6mol/L。平均回收率为98.42%,相对标准偏差为2.90%,检测限为6×10-9mol/L。结论该方法简便快速,灵敏度高,检测限低,可用于实际水样中痕量镉的测定。     

化妆品中铅的电位溶出测定法

目的 建立一种测定化妆品中铅的新方法。方法 样品消化后，用同位镀汞法在-1.2V条件下电解富集40s，铅在-0.20V处有一良好的溶出峰。结果 最低检出限为0.03μgPb^2 ，同一样品平行测定6次，均值3.574mg/kg，相对标准偏差4.1%。在样品中加入一定量铅Pb^2 进行测定。回收率90%-100.5%。结论 电位溶出法可应用于基层单位化妆品中铅的测定。     

固体汞合金电极电位溶出法测定血铅

目的：研究了银汞合金电极的制作方法及结合静止微分电位溶出法测定血清中痕量铅的方法。方法：在pH=5的HAc-NaAc缓冲液中，富集电位为-0．8V，Pb^2 在汞合金电极表面还原成金属沉积在电极上。结果：以溶解氧做氧化剂，沉积在电极上的铅产生溶出，于-0．49V出现一个灵敏的电位溶出峰，富集时间td=60s时，Pb^2 测定的线性范围为0～100μg／L。当电沉积时间为2min时，检出限为0．22μg／L。结论：利用此方法测定了血清样品中的铅含量。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

应用同位镀汞溶出法测定铝制容器中的铅、锌、镉

本文报道了用同位镀汞溶出法测定铝制容器中的铅、锌、镉。在底液4%乙酸——0.5M氯化钾中，铅、锌、镉的溶出电位分别为-0．45V、-0．96V、-0．63V左右．采用同位镀汞技术，铅、锌、镉均具有良好的线性关系．样品中的CV%值为1．80%、0．61%、1.63%，平均回收率为99．83%、101．00、106．70%，符合测定要求，因此．本法可做为常规分析方法使用．     

溶出伏安法测定水中铅镉

水中铅镉的测定方法常用双硫腙比色法和原子吸收法[1],前者灵敏度较低,操作繁琐;后者仪器条件要求高,难以普及。本实验采用溶出伏安法,代替上两法测定水中铅镉,现将结果报道如下:1　试验部分11　原理经消化处理后的水样中的铅(Ｐｂ2+),镉(Ｃｄ2+)被电富集在玻碳汞膜电极的汞膜中,形成汞齐[2]。精密定时富集后,记录电极电位正向变化过程中的溶出伏安曲线,铅镉的溶出峰高与溶液中铅镉离子浓度成线性关系,标准曲线法定量。12　仪器与试剂121　ＰＳ20微机极谱仪(齐齐哈尔卫防分析仪器研究所)。122　ＤＴＤ-3型数字恒温消解仪(齐齐哈尔卫防分析仪…     

阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量

本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。在0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。镉、锡、铅、铜的浓度在20～500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。     

电位溶出分析法检出限表示方法的探讨

电位溶出分析法在计算电位溶出分析检出限时,没有统一的电解富集时间或在表示检出限时未标出电解富集时间,电位溶出分析的检出限也就没有可比性。我们通过实验证实电位溶出分析在计算检出限时应统一电解富集时间或标出电解富集的时间。一、材料与方法１．仪器：ＤＰＳＡ３型微分电位溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻璃电极、饱和氯化钾甘汞参比电极、铂对极。２．试剂：（１）底液：０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ;（２）铅、镉标准溶液：１００μｇ／ｍｌ;（３）预镀汞液：４０ｍｇ／ＬＨｇ２＋。３．方法：玻碳电极预镀汞膜后,底液２５ｍ…     

血清中两种微量元素连续测定方法的研究

探讨了用微分电位溶出法连续测定血清中的铅和锰。采用玻碳电极同位镀汞 ,选择最佳实验参数 ,在硼酸 -氢氧化钠介质中测锰 ,在盐酸介质中测铅。经试验 ,该法检出限铅为 0 .1 0 mg/L,锰为 0 .0 6μg/L;RSD铅为 4.0 2 % ,锰为 3 .63 % ;平均回收率铅为 99.6% ,锰为 98.6% ;并且共存离子不干扰测定。该法具有灵敏度高、选择性好、准确快速、操作简便等优点 ,符合痕量分析的要求 ,大多数基层实验室均可开展     

电位溶出分析法

引言据国际立法委员会议指出,最近十年,需要增加能够精密地和准确地测定微量重金属元素的新技术。通常使用分析技术之一是(差分脉冲)阳极溶出伏安法,这种技术是借用恒电位仪还原电积痕量金属在工作电极上(富集),然后用线性或脉冲电位扫描再氧化被还原元素,并检测其还原电流,电流的峰面积与样品中相应元素的含量成正比,同时峰电位可作该     

金膜电极微分电位溶出法测定土壤中的砷

建立了一种土壤中砷的快速测定方法。研究了镀金膜电极替代镀汞膜电极痕量砷的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀金膜测定砷的条件。结果表明,在HCl介质中,砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对环境样品中砷进行了测定。方法灵敏、简便,能用于土壤中微量砷的快速测定。     

水中壬基酚的电沉积碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安测定法

目的水样中壬基酚的电沉积碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安测定法。方法采用脉冲电沉积法在碳纳米管(CNTs)和氯化钾的混合溶液中制备得到CNTs-玻碳电极(GCE),采用循环伏安法于0.2～1.2 V对壬基酚在修饰电极上的电化学行为进行研究,采用差分脉冲伏安法于0.2～1.2 V优化检测条件并对壬基酚的含量进行测定。结果碳纳米管修饰电极对壬基酚具有明显的电催化作用,电极反应过程是扩散控制过程。催化氧化峰电流与壬基酚浓度在0.1～10.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为i_(pa)=0.452 4+0.162 1 c,r=0.952 1。该方法的检出限为0.05μmol/L,平均回收率为98.0%～102.0%,RSD为1.3%～2.7%。结论该方法简便、快捷、灵敏度高,适用于水样中壬基酚的测定。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定人血中铅镉

本文介绍了用破碳电极测定生物样品—人血中痕量重金属铅,镉的微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV),该法相对标准差均小于5.2％,回收率为:98.7％     

用电位溶出法对包装材料卫生标准中铅、镉、锌的联合测定

包装材料如铝制食具容器、不锈钢制品等卫生标准中铅、镉、锌的测定多用石墨炉原子吸收法 ,仪器昂贵、操作繁琐。电位溶出分析所用仪器设备简单 ,操作简便快速 ,灵敏度高、准确性好 ,可同时进行几种元素的测定。本文探讨了用电位溶出法联合测定包装材料乙酸浸泡液中铅、镉、锌 ,结果较满意。1　材料与方法1 1　原理　将包装材料用 4%乙酸溶液浸泡 ,浸泡液中加入支持电解质 ,在电解池中插入由预镀汞膜的玻碳电极组成的三电极系统 ,被测离子在某一选定电位下预先在电极上进行电解富集 ,然后进行反向电位扫描 ,使富集在电极上的金属重新氧化溶…     

铋膜/羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳 电极测定水中六价铬

目的 构建铋膜/羧基化多壁碳纳米管修饰的玻碳电极（Bi/CMWCNTs/GCE）电化学传感器检测水中六价铬（Cr(VI)）。方法 将羧基化多壁碳纳米管（CMWCNTs）修饰的玻碳电极浸入100 mg/L Bi(NO3)3溶液中，用电化学沉积法得到Bi/CMWCNTs/GCE，再用差分脉冲溶出伏安法(DPSV)检测水中六价铬。结果 在最优实验条件下，Cr(VI)在-1.26 V处出现明显的溶出峰。在0.50～40.0 μg/L范围内，Cr(VI)浓度与相应的溶出峰电流间有良好的线性关系，线性回归方程为 y=1.037x+31.41， 相关系数 r =0.9995，检出限0.18 μg/L，加标回收率在95.07%～105.30%之间，RSD为1.81%～3.98%。结论 羧基化多壁碳纳米管和铋膜复合修饰玻碳电极，显著提升了修饰电极的表面活性，该方法灵敏度高，检出限低，绿色环保，适用于水中六价铬的检测。