槐叶萍养殖水对铜绿微囊藻的抑制效应

目的研究槐叶萍[Salvinia natans(L.)All.]养殖水的抑藻效应及抑制机制。方法将不同浓度5%、10%、20%和40%槐叶萍养殖水作用于7.5×105cells/m L的铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa),测定其对藻细胞的溶藻率、电导率、藻液核酸和蛋白含量、丙二醛(MDA)含量以及超氧化物歧化酶(SOD)活性等的影响。结果40%处理组第4 d的抑制率达100%,5%处理组第7 d的抑制率达65%,藻细胞溶藻率、电导率、藻液中核酸含量,蛋白含量,以及藻细胞MDA含量均随养殖水浓度的增大而升高,SOD酶活性随着槐叶萍养殖水浓度增大先上升,然后又下降。结论槐叶萍养殖水通过改变藻细胞结构和胞内酶活性等抑制铜绿微囊藻的生长。     

淀山湖水源水微囊藻毒素-RR、-YR和-LR的HPLC测定

目的应用上海水源水淀山湖藻类样品,优化微囊藻毒素(microcystin-RR,-YR,-LR)提取、纯化和HPLC检测方法。方法分别以5%乙酸和75%甲醇为提取溶剂,80%甲醇(加三氟乙酸)为洗脱溶剂,采用不同温度(室温和56℃)和离心条件(10000×g,30min和3500r/min,10min),提取和纯化样品中的微囊藻毒素。应用HPLC,以乙腈、水和TFA为流动相,梯度洗脱检测微囊藻毒素。结果5%乙酸提取冻干藻细胞时,56℃水浴加低速离心是一个简单有效提取MC-RR的方法;80%甲醇洗脱溶剂中加入三氟乙酸能明显增加微囊藻毒素的洗脱;淀山湖藻类样品中微囊藻毒素含量由高到低依次为MC-RR,MC-LR和MC-YR。结论提取冻干藻细胞中的微囊藻毒素,以75%甲醇为提取溶剂,80%甲醇+0·05%TFA为洗脱溶剂MC-YR和MC-LR提取效率高;5%乙酸提取MC-RR效率高。     

三种藻类生物量测定方法比较

目的 通过对3种藻类生物量测定方法的比较,筛选出适于实验室藻类生物量测定的方法,为实验室提供更准确、便捷的分析方法.方法 分别采用3种方法测定7份藻液的藻类生物量.铜绿微囊藻细胞计数采用细胞计数法、叶绿素a含量测定采用有机溶剂萃取后测定分光光度;改良分光光度法先通过超声破碎藻细胞,然后通过波长扫描确定最大吸收波长,并以此波长进行吸光度测量.结果 改良分光光度法在超声破碎5 min后藻细胞便被完全破碎,破碎后溶液的最大吸收峰在672 nm处.通过统计学分析,利用藻细胞计数法、叶绿素a含量测定法、改良分光光度法测定的藻类生物量之间具有良好的相关性.细胞计数法与改良分光光度法的相关系数r=0.9991;细胞计数法与叶绿素a含量测定法的相关系数r=0.9991;叶绿素a含量测定法和改良分光光度法的相关系数r=0.9998.结论 利用实验室建立的改良分光光度法进行铜绿微囊藻生物量的测定,具有快速、准确的特点,人为误差小,可以用于水中藻类生物量的测定.     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测天麻中多种活性成分

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和巴利森苷等活性成分.方法 天麻经超声波提取60 min,离心、稀释,过0.22μm滤膜后直接进样测定,以0.1％甲酸-乙腈(A)及0.1％甲酸-水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,在A CQUITY UPLC? HSS...     

洋葱乳酸浸提液对铜绿微囊藻的抑制效应

目的以铜绿微囊藻FACHB-905(Microcystis aeruginosaus FACHB-905)为实验对象,研究和比较乳酸、洋葱水浸提液以及洋葱乳酸浸提液的抑藻效应,探讨洋葱乳酸浸提液对细胞内外藻毒素和多糖的影响。方法分别采用1.25、2.5、5、10和15μL/L的乳酸、洋葱水浸提液以及洋葱乳酸浸提液作用于铜绿微囊藻,测定藻密度变化;采用酶联免疫分析方法测定抑藻效果最佳的浸提液对藻细胞内外藻毒素和多糖变化的影响。结果单独乳酸和洋葱水浸提液对铜绿微囊藻的抑制率在最大浓度96 h时仅达到71.72%和75.17%;而洋葱乳酸浸提液处理48 h其2.5μL/L实验组的抑制率就达到了78.87%,96 h时达到90.34%,15μL/L组96 h时则达到了99.59%。洋葱乳酸浸提液作用于铜绿微囊藻96 h时,藻细胞内外微囊藻毒素和大分子多糖的含量均随着浸提液浓度增大而增加。结论洋葱乳酸浸提液对铜绿微囊藻的生长有很强的抑制作用,对藻细胞内外微囊藻毒素和多糖含量有升高作用。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测生活饮用水中7种微囊藻毒素

目的建立检测生活饮用水中7种微囊藻毒素(MC)异构体MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LA、MC-LF、MC-LY、MC-LW的方法。方法生活饮用水无需任何处理,过滤后直接上机测定;水源水经煮沸处理30 min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,5 m L 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至1 m L,过0.22μm滤膜后上机测定。结果在0~20μg/L范围内7种微囊藻毒素的线性关系良好,相关系数r≥0.998,最低检出限介于0.2~0.5μg/L间;在0.5、1.0、5.0μg/L3个浓度下加标回收,平均回收率在76.9%~113.0%之间,RSD在1.1%~11.3%之间。结论该法能快速、准确地检测生活饮用水中7种微囊藻毒素。     

超快速液相色谱-串联质谱法快速检测生活饮用水中的微囊藻毒素-LR

目的:建立快速、准确的生活饮用水中微囊藻毒素-LR的检测方法。方法:以m/z 498.4/135.0为离子对建立MRM方法。水样经煮沸处理30 min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,用5 ml 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后甲醇定容至1 ml,过0.22μm滤膜后上机测定。结果:方法经优化后,前处理时间只需要4 h。最低检测限0.004μg/L,线性方程:Y=2.13e+003X+9.09,相关系数0.9997,回收率在75.8%～104.5%之间,平均回收率86.3%,RSD3.5%(n=6)。结论:该法能快速、准确地检测生活饮用水中微囊藻毒素-LR。     

水中有毒蓝藻的荧光定量PCR检测法

目的建立水中有毒蓝藻的荧光定量PCR检测方法。方法取20 ml纯培养藻液和500 ml采集水样用0.22μm滤膜进行过滤,收集藻体提取DNA,应用SYBR Green对微囊藻毒素合成酶基因mcy A进行实时荧光定量PCR检测,根据软件获取的以模板标准品与Ct值建立的标准曲线,计算样品中的mcy A基因拷贝数和产微囊藻毒素(MC)的蓝藻的浓度。结果在13.8~1.38×106拷贝/L的线性范围内,所得回归方程为y=-3.45 lgx+36.2,r=0.989 9。方法检出限为10.7拷贝/L,加标回收率为88.4%~106.0%,RSD为3.6%~4.0%。应用该方法和传统的显微镜检法对实验室纯培养产毒铜绿微囊藻的检测结果呈正相关(r=0.994 0,P0.05)。结论该方法灵敏度高、精确度高、检测范围宽、重复性好,适合用于蓝藻水华暴发的早期预警。     

离子色谱法测定尿中三氯乙酸

目的:建立尿中三氯乙酸(TCA)的简便快速离子色谱法。方法:用AS19阴离子分析柱1,0 mmol～35 mmol KOH淋洗液,流速为1.00 ml/min,电导检测器。样品经高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD<5.0),样品平均加标回收率为97.0%～101.2%,检出限为0.06 mg/L。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、实用,适用于应急样品和大批尿样分析。     

亚麻酸在富营养化水体中对镉生物有效性的影响北大核心CSCD

目的探讨重金属镉(Cd)在有抑藻剂亚麻酸存在时对浮游藻类的生物有效性。方法分别用不同浓度Cd^(2+)(0.10、0.20、0.30和0.40 mg/L)单独以及与亚麻酸(0.01 mL/L)组合对斜生栅藻(Scenedesmus obliquus)和铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)进行处理,测定不同处理条件对斜生栅藻和铜绿微囊藻的抑制作用以及对藻细胞吸附和吸收镉离子作用的影响。结果单独镉和单独亚麻酸在各实验浓度下对铜绿微囊藻和斜生栅藻均有一定抑制作用,对铜绿微囊藻的抑制作用更强,0.10和0.40 mg/L Cd^(2+)在第96 h对铜绿微囊藻的抑制率分别达到42.17%和67.42%,单独0.01 mL/L亚麻酸在第96 h对铜绿微囊藻的抑制率为39.33%,但当与镉复合存在时,对铜绿微囊藻和斜生栅藻的抑制效应均没有显著性改变。有亚麻酸存在时,斜生栅藻与铜绿微囊藻对镉的吸收及吸附量均显著性减少(P<0.05)。结论脂肪酸的羧基可能对镉离子有轻度螯合作用,从而降低了重金属镉的毒性,也减少了镉被藻细胞的吸附或吸收。     

亚麻酸在富营养化水体中对镉生物有效性的影响

目的探讨重金属镉(Cd)在有抑藻剂亚麻酸存在时对浮游藻类的生物有效性。方法分别用不同浓度Cd~(2+)(0.10、0.20、0.30和0.40 mg/L)单独以及与亚麻酸(0.01 mL/L)组合对斜生栅藻(Scenedesmus obliquus)和铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)进行处理,测定不同处理条件对斜生栅藻和铜绿微囊藻的抑制作用以及对藻细胞吸附和吸收镉离子作用的影响。结果单独镉和单独亚麻酸在各实验浓度下对铜绿微囊藻和斜生栅藻均有一定抑制作用,对铜绿微囊藻的抑制作用更强,0.10和0.40 mg/L Cd~(2+)在第96 h对铜绿微囊藻的抑制率分别达到42.17%和67.42%,单独0.01 mL/L亚麻酸在第96 h对铜绿微囊藻的抑制率为39.33%,但当与镉复合存在时,对铜绿微囊藻和斜生栅藻的抑制效应均没有显著性改变。有亚麻酸存在时,斜生栅藻与铜绿微囊藻对镉的吸收及吸附量均显著性减少(P0.05)。结论脂肪酸的羧基可能对镉离子有轻度螯合作用,从而降低了重金属镉的毒性,也减少了镉被藻细胞的吸附或吸收。     

淮河流域某县水体富营养化及水体、底泥微囊藻毒素污染状况研究

目的研究淮河流域某县不同水体中富营养化状态和藻类及微囊藻毒素的污染状况。方法分别于平水期(5月)和丰水期(8月),采集淮河流域某县S河、Y河和代表性池塘的水和底泥,国标方法测定水中总氮、总磷、叶绿素a、化学耗氧量、藻细胞密度;利用固相萃取-高效液相色谱法测定水中溶解性、藻细胞内和底泥中微囊藻毒素MC-LF/LR/LW/RR/YR。结果该县水污染严重,氮磷严重超标,多数检测指标处于Ⅲ类～劣Ⅴ类水质。干流S河以总氮污染最为严重(4.78mg/L),丰水期水质显著好于平水期(P<0.05)。内河Y河和池塘水则是丰水期水质劣于平水期,池塘水中叶绿素a浓度最高达648.4mg/m3。不同水体平水期蓝藻比例低于10%,丰水期急剧增高至40%,成为优势藻,池塘水蓝藻占44%。水中溶解性、藻细胞内、底泥中的主要微囊藻毒素为MC-RR,水中MC-RR浓度最高达17.731μg/L,底泥中MC-RR浓度最高达0.802μg/g,而多数样品中MC-LR/LF/LR/YR检出率和浓度均较低。结论该县水体处于中度和重度富营养化状态,丰水期底泥中的MC-RR含量显著高于平水期(P<0.05)。     

从医院污水中检出一株恩吉利沙门氏菌的调查报告

1991年5月,我们对县人民医院的污水进行了监测,从处理前的污水中检出一株恩吉利沙门氏菌,现报告如下: 采样:采处理前、后各三份水样,用经高压灭菌的广口瓶直接采取,每瓶中事先加入4%硫代硫酸钠溶液5ml,中和污水中的余氯,每瓶采样500ml。 菌株分离和鉴定:将水样混匀后,取50ml于灭菌离心管中,每3000r/min转离心30min,做去上清液,取     

离子色谱法同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法直接同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量。方法:选用IonpacAS18阴离子分析柱,0~50 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经过高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r0.9994),精密度高(RSD%5.0),样品加标平均回收率为87.8%~101%,最低检出量0.008~0.012μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。     

同位素稀释超高效液相-串联质谱法检测大鼠尿液中RNA氧化标志物8-羟基鸟苷

目的 建立一种可快速和高效检测大鼠尿液中RNA氧化产物8-羟基鸟苷(8-oxoGuo)的同位素稀释超高效液相-串联质谱法(ID-UPLC-MS/MS).方法 大鼠尿液经10 mmol的乙酸铵处理,加入同位素内标[15N132C1]8-oxoGuo,置于37℃生化培养箱孵育10 min,4℃12000 ×g离心15 mi...     

淀山湖夏秋季微囊藻毒素-LR和类毒素-A分布状况及其影响因素

为了解淀山湖夏秋季藻类和藻毒素分布状况及其影响因素 ,在淀山湖选了 6个点 ,分别测定了总氮、总磷、铁、叶绿素 -A和COD的含量 ,同时记录了水温、pH值、照度、浊度 ,另外还进行了藻细胞计数和藻种的鉴定以及微囊藻毒素 -LR和类毒素 -A含量的测定。结果表明 ,两种藻毒素均在 7月份污染最严重 ,微囊藻毒素 -LR在网箱分布最多 ,而类毒素 -A在急水港分布最多。广义估计方程回归分析表明 ,藻细胞总数与总氮、总磷和叶绿素 -A有显著的相关性 (P <0 0 5) ,藻细胞总数和水温对微囊藻毒素 -LR的分布有显著的影响 (P <0 0 1 ) ,水体浊度可显著影响类毒素 -A的分布 (P <0 0 1 )。微囊藻毒素 LR与类毒素 -A有轻度的相关关系 (P <0 0 5)。总之 ,淀山湖存在较严重的微囊藻毒素 -LR污染和较轻度的类毒素 -A污染 ,影响两种毒素分布的因素并不完全一致     

自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素

目的建立自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的分析方法。方法水样和藻细胞提取液经HLB固相萃取柱净化浓缩,氮吹挥去溶剂,用甲醇-水(0.04%甲酸)(1∶1,V/V)溶解,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测(MRM)双电荷模式检测。结果 9种微囊藻毒素的质量浓度为5 ng/ml~200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0.074 ng/L~1.65 ng/L,定量限为0.25 ng/L~5.51 ng/L。3种加标水平下的平均回收率为65.3%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~11.6%。结论该方法前处理效率高、选择性强、灵敏度高,可应用于太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的同时检测。     

粉尘中游离二氧化硅含量测定的焦磷酸质量法的改进

对粉尘中游离二氧化硅(SiO2)含量测定的焦磷酸质量法进行改进,并建立其操作规程。采用磷酸直接加热溶解<200目的粉尘样品,降低焦磷酸处理样品温度,增加硝酸铵的加入量处理硫化矿物,滤膜采集的粉尘样品的过滤采用抽滤。用改进后的操作规程对比分析,同时测定实际样品及石英混合样品。结果显示,改进前后实际样品检测结果相对偏差为2.95%,测得石英回收率约为95%,实际样品测定的相对标准偏差为0.28%～2.80%,硝酸铵的加入量增加到数百毫克使硫化矿物完全溶解,微孔滤膜抽滤可避免滤膜采集的粉尘样品发生透滤。用改进后的焦磷酸质量法测定工作场所粉尘中游离SiO2含量,简化了操作规程,避免了样品溶解时胶体的产生,排除了硫化矿物的干扰,解决了样品粒度过细时透虑带来的测定误差,此规程适用于工作场所粉尘中游离SiO2的测定。     

梯度淋洗离子色谱法测定乳与乳制品中硫氰酸根

目的采用Ionpac AS19色谱柱,建立一种大体积进样,电导检测乳制品中硫氰酸根的梯度淋洗离子色谱法。方法样品加入乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,上清液通过RP柱去脂肪,经0.22μm微孔滤膜净化后直接进样。结果低浓度样品检测方法的线性范围0.025~0.50 mg/L,r=0.9999;高浓度样品检测方法的线性范围0.50~5.0 mg/L,r=0.9996。相对标准偏差0.25%~3.40%,平均加标回收率91.3%~97.6%。方法的检出限为0.003 mg/L(0.06 mg/kg),定量限为0.01 mg/L(0.20 mg/kg)。结论该方法灵敏度好、检出限低,适用于乳与乳制品中硫氰酸根含量的测定。     

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定食物及呕吐物中的米酵菌酸

目的 建立食物及呕吐物中米酵菌酸的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exac-tive).方法 样品用乙腈超声提取,5000 r/min离心5 min,取上清液过0.22 μm PTFE滤膜后,经Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm× 100mm,1.8 μm)分离,乙腈-5 mm...