工作场所空气中六价铬的离子色谱-柱后衍生-分光光度测定法

目的建立工作场所空气中六价铬的离子色谱-柱后衍生-分光光度测定法。方法使用携带式采集器和PVC滤膜进行空气样品采集,样品经碳酸氢钠溶液洗脱后,以硫酸铵和氨水混合溶液为流动相,二苯羰酰二肼为衍生化试剂,用离子色谱-柱后衍生-分光光度法进行测定。结果该方法的线性范围为1~1 000μg/L,仪器检出限为0.07μg/L,加标回收率为97.2%~103.5%,RSD为0.93%~1.94%。采集960 L工作场所空气时,最低检出浓度为0.7 ng/m3。结论该方法检出限低,精密度好,适用于工作场所空气中的六价铬测定。     

工作场所空气中硫化氢的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中硫化氢的离子色谱测定法。方法用装有氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的硫化氢,吸收液过滤后经Dionex IonPac AS7阴离子交换柱分离,安培检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果硫化氢的浓度在0.1~0.6μg/ml内线性关系良好,r值为0.999 8;检出限为0.035 0μg/ml(进样量25μl);以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.004 7 mg/m~3;方法的重现性好,其相对标准偏差为0.798%~3.26%;方法的模拟样品的加标回收率为94.0%~101%。结论该方法简便快速,灵敏度高,绿色环保,各项指标均达到要求,适用于工作场所空气中硫化氢的监测。     

工作场所空气中磷酸的分光光度测定法

建立测定工作场所空气中磷酸的分光光度法,改进和完善GBZ/T 160.30—2004《工作场所空气中磷及其化合物的测定》的标准方法。用0.8μm微孔滤膜采集工作场所空气中的磷酸,选择最佳的条件,以分光光度法在825nm波长处测定吸光度值。结果显示,检出限的质量浓度为2.5μg/25ml,最低检出限的质量浓度为0.1mg/m3,(以采集75L空气样品计);回收率为96.36%~103.24%,相对标准偏差(RSD)为2.98%~3.42%;标准曲线线性相关系数(r)为0.999 4。提示,该方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

毛细管色谱柱气相色谱法测定工作场所空气中三乙胺

目的建立优化使用毛细管色谱柱溶剂解析气相色谱法测定工作场所空气中三乙胺的方法研究。方法采用碱性硅胶管采集工作场所中的三乙胺,加入硫酸与氢氧化钠解析,使用HP-5色谱柱分离,FID测定。结果该方法三乙胺检出限为0.5μg/ml,线性范围为0.5~1 340.0μg/ml,最低检出浓度为0.13 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计);相对标准偏差为0.63%~3.31%,解析效率为99.5%~100.6%,加标回收率为98.2%~101.8%,样品在室温下至少可保存7 d。结论该方法适用于工作场所空气中三乙胺的测定。     

工作场所空气中氰化氢的分光光度法测定

以GBZ/T 160.29-2004《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物—氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法》为基础,在不同显色时间及显色温度下进行吸光度测定,选择最佳的显色时间是20 min,最佳的显色温度为室温(20±2)℃。方法测定范围为0.01~0.40μg/ml,标准曲线y=1.9558x+0.0087,回归方程相关系数为0.9998,方法检出限为0.01μg/ml,最低检出浓度为0.01 mg/m^(3)(以采集2 L空气样品计),定量下限为0.02μg/ml,最低定量浓度为0.02 mg/m^(3)(以采集2 L空气样品计),相对标准偏差RSD在0.8%~3.0%,加标回收率为95%~104%。提示,该方法结果满意,适合工作场所空气中氰化氢的测定。     

工作场所空气中苯醌测定方法的研究

目的建立工作场所空气中苯醌的液相色谱检测方法。方法空气中的苯醌用溶剂解吸型硅胶管采集,乙腈解吸,经液相色谱柱(XDB-C18)分离,DAD检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果方法的测定范围为0.5μg/ml~25μg/ml,检出限为0.05μg/ml,定量下限为0.15μg/ml,批内精密度为2.32%~3.59%,批间精密度为1.84%~5.47%,方法的加标回收率为99%~107%,本法平均采样效率为100%,解吸效率为96.1%~99.5%,硅胶管采集苯醌后室温可保存14 d。结论方法的检出限、精密度、加标回收率、采样效率、解析效率、样品稳定性符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中苯醌浓度的测定。     

氢化物原子荧光法测定工作场所空气中锡及其化合物方法研究

目的:建立氢化物原子荧光测定工作场所空气中锡及其化合物的方法。方法:样品经硫酸、硝酸混酸消解,用硫酸溶液作载液,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围1.0~200μg/L,相对标准偏差为0.6%~3.2%,加标回收率为90.8%~105.5%,检出限为1.0μg/L。结论:本方法灵敏度高,检出限低,重现性好,干扰少,耗时少,适用于工作场所空气中锡及其化合物的测定。     

工作场所百菌清不同采样介质的采集效率研究

目的建立工作场所空气中百菌清的高效率采集方法。方法采用聚氨酯采样管在空气中采集空气样品,环己烷溶剂解吸,采用气相色谱法定量测定百菌清的含量。结果该方法百菌清的检出限是0.01 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/m~3(以采样15 L空气样品计);相对标准偏差为1.5%~4.4%,平均解析效率为88%,聚氨酯采样管的穿透容量为124μg,样品在室温条件下可保存1 d。结论该方法适用于工作场所空气中百菌清的测定。     

乙酰丙酮甲醛分光光度法测定车间空气中氨

目的:建立不受甲醛、硫化氢干扰的测定车间空气中氨的新型分光光度测定法。方法:用0.01 mol/L H2SO4溶液的气泡吸收管采集空气中的氨,在加热100℃条件下,于pH4.5~5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,氨与乙酰丙酮、甲醛反应生成黄色化合物,于405 nm比色定量。结果:本法线性范围为0.20~10.00μg/ml,相对标准偏差为1.40%~5.07%,加标回收率为95.3%~104.5%,方法检测限为0.13 mg/m3。结论:本法简便、快速、不受甲醛、硫化氢干扰,用于实际车间空气样品中氨的测定,结果满意。     

内标法测定工作场所空气中的三甲基苯

目的建立灵敏、准确的气相色谱内标法测定工作场所空气中三甲基苯的方法。方法工作场所空气中的三甲基苯用活性炭管进行采集,样品用二硫化碳解吸,己基苯作为内标,用FFAP毛细管柱进行分离,气相色谱-火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,以样品和内标物的峰面积的比值进行定量。结果 3种异构体的浓度为0μg/ml~900μg/ml时,检出限为0.009μg/ml~0.034μg/ml,定量限为0.013μg/ml~0.046μg/ml,批内精密度分别为2.09%~2.71%、2.03%~2.54%、1.96%~2.41%,批间精密度分别为4.21%~5.05%、4.28%~4.91%、4.39%~4.79%,解吸率分别为97%~102%、95%~98%、90%~94%,采样率为100%,穿透容量22 mg,冷藏或室温可放置7 d。结论内标法测定空气中三甲基苯的方法准确易行,方法性能指标符合《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》中相关指标的要求。     

聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢

目的:建立稳定、灵敏、可靠的聚乙二醇辛基苯基醚(OP)–硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢的方法。方法:OP体系中硝酸银与硫化氢反应生成稳定的硫化银,用于测定作业场所空气中硫化氢。结果:硫化氢浓度在0.05 mg/m3～8.00 mg/m3范围内呈良好的线性关系(R2)=0.9995,回收率在99.4%～100%范围,相对标准偏差在0.86%～3.5%(n=6)范围。结论:用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢,具有操作简便、稳定、灵敏、准确等特点,结果满意。     

硫化氢现场半定量检测方法研究

目的 基于硝酸银比色法建立一种准确、简易可行的硫化氢现场半定量检测方法。
方法 在采样点用一支装有10.0 mL硫化氢吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min流量采集5 min空气样品。现场取5.0 mL吸收液用硝酸银显色剂快速显色，与阳性对照试剂和阴性对照试剂进行目视比色。
结果 方法的半定量结果准确，最低检出浓度为1.6 mg/m3，相对标准偏差为3.2%。常见的无机阴离子对结果不产生干扰。
结论 本方法经济成本低，简易可行，现场测定结果与实验室检测结果量值溯源统一，适用于隐匿性硫化氢的现场调查。
     

居住区大气中硫化氢检测方法的改进

目的改进和完善《居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法》（GB11742—89）,提高检测方法的稳定性和测定范围,使之更适合国家卫生标准限值的要求。方法根据国家相关卫生标准,在原检验方法的基础上,改变标准使用液的配制方法及工作曲线范围,计算方法的特性参数。结果改进后的方法,检出限0．067μg／10mL,检测下限0．20μg／10mL。若采样体积60L,空气中硫化氢的测定范围0．0033—0．050mg／m3,相对标准偏差为1．7％～8．O％,平均回收率94．1％～100．6％。结论此方法可以测定居住区大气中的硫化氢浓度,也适合测定公共场所或室内空气中的硫化氢含量。     

冷原子吸收法测定空气中硫化氢

目的　建立更灵敏的测定空气中硫化氢的方法。方法　用过量定量的HgCl2 与S2 -反应 ,冷原子吸收法测定残余汞量 ,从而间接测定空气中硫化氢含量。结果　本方法线性良好 (r =- 0 .9995 ) ,检测下限极低 (即 0 .0 5ug/L) ,精密度、准确度良好。 结论　本方法可用于测定空气中硫化氢。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

工作场所空气中甲醇和正己烷的溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中甲醇和正己烷的溶剂解吸气相色谱法。方法甲醇经水、正己烷经二硫化碳解析后进样,经GDX-102玻璃柱和DB-5毛细管柱恒温分离,由FID检测。结果甲醇和正己烷分别在浓度范围为15.788 5μg/ml和65.5 705μg/ml~524.564μg/ml内线性关系良好,相关系数r分别为0.9 999和0.9 997,检出限分别为2.0μg/ml和0.15μg/ml,相对标准偏差（RSD）均小于5%。结论该方法适用于工作场所空气中甲醇和正己烷的检测。     

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中50种挥发性有机物

目的 建立快速测定工作场所空气中50种挥发性有机物的分析方法。方法 优化热脱附参数，采用优化后的热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法对工作场所空气中50种挥发性有机物进行分析，验证方法性能指标，并应用于实际样品的检测。结果 目标化合物在5～200 ng范围内线性关系良好，相关系数r>0.995,方法检出限为0.02～0.65μg/m³(以采样体积为2 L计算),加标回收率为81.3%～105.0%,相对标准偏差为1.3%～9.8%(n=7);采用该方法对某厂两个工段的场所空气进行了采集与检测，共检出了9种目标化合物，浓度范围为2.2～50.7 mg/m³。结论 该方法处理简单，线性良好，灵敏度高，精密准确，可实现对工作场所空气中50种挥发性有机物的快速准确分析。     

居住区大气中铍的桑色素荧光分光光度法检验方法的改良

[目的]对居住区大气中铍的卫生检验标准方法-桑色素荧光分光光度法进行优化改良。[方法]按照国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则,对我国现行的居住区大气中铍的卫生检验标准方法-桑色素荧光分光光度法进行了优化改良,并对改良后的方法进行方法学评价。[结果]方法的检出限为0.05ng/ml,测定下限为0.2ng/ml,测量范围为0.0002～0.005μg/ml,对空气中铍的测定范围为0.002～0.05μg/m3(采样体积为1m3)。相对标准偏差分别为2.5%～4.2%(n=6)。回收率为98.0～106.0%。[结论]改良后的方法比原标准方法更加简便易操作,提高了方法灵敏度、测定的精密度和准确度。     

酚试剂-示波极谱法测定公共场所空气中甲醛

目的建立一种新的测定公共场所空气中甲醛方法。方法以0.005%酚试剂作吸收液,在10 g/L NaCl和10 g/L盐酸苯肼体系中,示波极谱法测定公共场所空气中甲醛。结果该方法线性范围在0.00~2.50μg/10 ml,关系良好,灵敏度高。用0.005%酚试剂作吸收液稳定性较好,最低检出质量0.02μg。精密度为1.26%~3.11%,在-870 mv处产生一灵敏极谱峰,加标回收率为95.2%~101.2%。结论用酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛方法简单、稳定性好、容易操作,适用于公共场所空气中甲醛的测定。