从忍冬的茎叶中分离得到三萜苷

作者从忍冬茎、叶中分离得到5种新的三萜苷,忍冬苦苷F—J（1—5）及5种已知化合物。 取忍冬的干燥茎及叶（5．0kg）,用热甲醇萃取,甲醇提取物经浓缩得到的粘稠状物（535亩,粘稠物经Diaion HP-20柱色谱分离,用30％甲醇、乙醇、乙酸乙酯洗脱。甲醇洗脱物（FrB,130g）经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷／甲醇梯度洗脱,最后经甲醇单独洗脱,得到9个部分（B-i-B-ix）。     

393 日本石韦中的酚苷

将鹿蹄草科日本石韦（Pyrola japonica）全草（2kg）粉碎，经甲醇回流提取5次，得到甲醇提取物（650g）。甲醇提取物混悬于水中，依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇提取。正丁醇部分上SephadexLH-20柱，用甲醇-水（O％、30％、50％、70％、100％）洗脱得到14个部分（B-01～14）。各部分分别反复上硅胶柱或从甲醇、水饱和乙酸乙酯、氯仿-甲醇-水中结晶得到12个化合物，其中包括5个新的酚苷（4、5、7、8、10）。     

HPLC法测定甲肿消及大鼠血清中土贝母苷甲的含量

目的建立甲肿消制剂及灌胃给予甲肿消后大鼠血清中土贝母苷甲的含量测定方法。方法采用RP—HPLC法，甲肿消制剂用甲醇萃取，血清样品采用C18SPE固相萃取柱（3mL，200mg，60μm）处理，甲醇洗脱；色谱柱：Diamons C18（250mm×4．6mm，5μm）和Easyguard保护柱；流动相：甲醇-水（65：35），检测波长：214nm，流速：1mL／min。结果甲肿消制剂及大鼠血清中土贝母苷甲的回收率分别为（103．49±3．49）％、（104．70±4．69）％，土贝母苷甲在1．18～88．5gg／mL浓度范围内线性良好。每1g制剂含土贝母苷甲995．3μg，灌胃给予甲肿消后大鼠血清中土贝母苷甲浓度为3．19μg／mL。结论本方法快速、简便、准确，可用于测定制剂及其血清中土贝母苷甲的含量。     

从熊本（日本城市）和宫崎县收集的日本人参中分离得到新三萜皂苷

作者从日本人参地上部分中分离鉴定出7种新的达玛烷型三萜皂苷FK1-FK7（1-7）以及11种已知结构的三萜皂苷。 冻干的人参果实（17．6g），依次用50％，90％甲醇加热提取，浓缩，得甲醇提取物（4．0g）。甲醇提取物经聚苯乙烯反相柱色谱分离，用水、水／甲醇、甲醇依次洗脱，得到8个部分。部分F5（615mg）经反相硅胶柱色谱分离，用甲醇／水梯度洗脱，得到17个部分。部分F5．4（66mg）经正相硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷／甲醇／水梯度洗脱，得chikusetsusaponinFKl（化合物1，6mg）。     

复方斑蝥片含量测定研究

目的用高效液相色谱法测定复方斑蝥片中野黄芩苷的含量。方法采用ODS C18柱（5μm，4．6mm×250mm），流动相为甲醇-0．1％磷酸（33：67），检测波长为335nm，流速为1．0mL．min^-1，柱温：室温。结果野黄芩苷在0．138—0．920雌范围内线性关系良好（r=0．9999），方法的回收率为98．14％，RSD为1．12％（n=5）。结论该方法能准确可靠地进行含量测定，能够有效地控制该制剂的含量。     

乳腺增生颗粒中芍药苷的含量测定

目的：建立乳腺增生颗粒中芍药苷高效液相色谱法（HPLC）测定方法。方法：使用Agilent-C8色谱柱（zsomm×4．6mm，5μm）。流动相为甲醇-0．1％磷酸（20：80），流速1ml／min，检测波长230nm，柱温25％。结果：芍药苷在0．26-1．3μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率99．14％（RSD=2．3％，n=5）。结论：本方法可用于乳腺增胜颗粒中芍药苷的质量控制，方法简便、准确、可靠。     

金钱草中的三萜糖苷[英]

从金钱草全草的甲醇提取物中分离得到4个齐墩果烷型三萜糖苷。 干燥的金钱草全草（5．0kg）用热甲醇提取，提取物（269g）上Diaion HP-20柱，依次用30％醇、50％甲醇、80％甲醇、甲醇、乙醇和乙酸乙酯洗脱。     

RP-HPLC法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷含量的方法。方法：采用Zorbax ODS（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇：水：磷酸（47∶53∶0.2）为流动相,流速1.0 ml.min^-1,检测波长为280nm,用甲醇提取复方金银花颗粒中黄芩苷。结果：黄芩苷在12.65-63.25ng（r=0.9996）范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%,RSD为1.37%。结论：本方法操作简便、精密度好,适用于复方金银花颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定竹沥达痰丸中黄芩苷的含量

目的建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法竹沥达痰丸中有效成分黄芩苷含量的测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为ZORBAX Extend—C18柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0．2），检测波长为316nm。结果黄芩苷线性范围10．04—77．2μg/ml，r=0．9998（n=7）；回收率为100．5％（n=6），RSD为1．22％。结论测定方法简便、稳定，能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC测定华盖散传统汤剂与颗粒汤剂中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量

目的：采用HPLC，测定华盖散（麻黄、苦杏仁、炙甘草等）传统汤剂、颗粒汤剂中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量。方法：选用Agilent SB-C18柱，以乙腈-0．1％磷酸（4：96）为流动相，在207nm波长测定盐酸麻黄碱；选用Agilent XDB-C18柱，流动相分别以甲醇-水（23：77），在215nm波长测定苦杏仁苷；甲醇-0．2mol／L醋酸铵-冰乙酸（67：33：1），在250nm波长测定甘草酸；乙腈-0．5％冰乙酸（20：80），在276nm波长测定甘草苷。结果：方中4个成分在传统汤剂与颗粒汤剂中的含量都有差异。颗粒汤剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量。结论：4种成分的峰都能有效分离，其测定方法简便、准确、重复性良好，方中其它成分对测定无干扰。     

急支颗粒的质量标准研究

目的：建立急支颗粒的质量标准。方法：用TLC法鉴别了金荞麦、四季青、麻黄、枳壳;用HPLC法测定了急支颗粒中柚皮苷的含量。色谱柱为DiamonsilTM C18柱（5μm,4．6mm×250mm）,柱温为30℃,以甲醇-1％醋酸溶液（32：68）为流动相,检测波长为283nm,流速1．0mL／min。结果：在TLC色谱中均能检出阿魏酸、原儿茶酸、盐酸麻黄碱、柚皮苷;柚皮苷在0．08448～1．68960μg范围内呈良好的线性关系,r=0．99997（n=5）,平均回收率为100．13％,RSD=0．99％。结论：方法简便、准确、重现性好。可用于控制急支颗粒的质量。     

从南瓜籽中分离出新的酚苷

南瓜Cucurbita moschata籽的甲醇提取物悬浮于水中后用醋酸乙酯分配,水层过Diaion HP-20柱,以水和甲醇洗脱,甲醇部位用ODS CC柱色谱分离,再用反相制备HPLC精制,得到5个新的酚苷,拟名为南瓜子苷(cucurbitoride)A(1)、B(2)、C(3)、D(4)和E(5),均为无定形粉末。化合物1[α]D25-76.     

活骨胶囊中非法添加牡荆苷成分的测定

目的：建立活骨胶囊中非法添加牡荆苷的测定方法。方法：采用C18（250mm×4.1mm，5μm）色谱柱；以甲醇-0．05％冰醋酸（26：74）为流动相；电喷雾离子化源（ESI）扫描方式。结果：在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品出现与牡荆苷成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论：本方法简单可行，结果准确可靠，可用于活骨胶囊等中药中添加牡荆苷成分的测定。     

广东凉茶颗粒苷类化学成分研究(Ⅱ)北大核心CSCD

目的：对广东凉茶颗粒中的苷类化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS等色谱方法进行分离纯化,运用波谱技术和文献对照法鉴定化合物结构。结果：从广东凉茶颗粒甲醇提取物的乙酸乙酯部位和正丁醇部位中共分离得到6个苷类化合物,分别鉴定为：冬青苷B（1）、asprellanosides B（2）、asprellanoside A（3）、4’,5,7-三羟基黄酮-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、异佛来心苷（5）、3-甲氧基-4’-鼠李糖鞣花酸（6）。结论：其中,化合物1~5为首次从广东凉茶颗粒中分离得到。     

金黄胶囊中黄芩苷含量的测定

目的：测定金黄胶囊中黄芩苷的含量。方法：色谱柱：Diamomsil C18柱（4.6mm×250mm,5μL）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）;检测波长：278nm;流速：1.0mL/min;柱温：40℃。结果：黄芩苷在0.178μg-1.780μg范围内和面积的线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.55%,RSD为2.12%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为金黄胶囊中黄芩苷的测量。     

HPLC法测定蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷含量

目的：测定蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷的含量。方法：供试品用甲醇超声提取30min,滤过,取续滤液作为供试品溶液,经高效液相色谱仪测定峰面积。色谱柱：Inertsil ODS-sp（5um,4.6mm×150mm）;流动相：甲醇：水（36：73）;检测波长：270nm;流速：1.0ml/min;柱温：25℃。结果：蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷与其他组分分离良好。保留时间为17.1min。龙胆苦苷对照品线性范围1.68-8.40μg,r=0.9993。结论：本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于珠子参中竹节参皂苷Ⅳa的含量测定。     

HPLC法同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱为C18柱;流动相为甲醇（A）-1％醋酸水溶液（B）,;流速：0．8ml／min。结果：绿原酸、连翘苷和黄芩苷的回收率（n=6）分别为100．0％、99．6％和99．9％。     

HPLC法测定感冒安片中蒙花苷的含量

目的：建立感冒安片中蒙花苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,以Appollo C18柱（4.6mm×250mm,5μm）为分离柱,以甲醇-2%冰醋酸（52∶48）为流动相,326nm为检测波长,柱温为室温。结果：蒙花苷在（0.0249～0.3989）μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0.9997）,平均回收率为97.6%,RSD为1.03%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

高效液相色谱法测定参菊血压贴中黄芩苷的含量

目的 建立用HPLC法测定参菊血压贴中黄芩苷含量的方法。方法 采用聚酰胺柱纯化去杂的方法制备供试品溶液，以C18柱作为色谱柱，甲醇－水－冰醋酸（45：55：1）为流动相，检测波长为277nm。结果 黄芩苷进样量在0.0728-0.3640μg范围内线性关系良好（r=0.9999)，样品平均回样回收率为100．18％，RSD为1．13％。结论 本法简便，准确，重复性好，可用于参菊血压贴的质量控制。     

肤康合剂制备及质量控制

目的研制肤康合剂,并建立该制剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别肤康合剂中黄芩、白花蛇舌草,高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、芍药苷的含量。色谱柱：Agilent EclipseXDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。黄芩苷流动相为甲醇-2%醋酸（55∶45）,流速1.0 mL/min,检测波长315 nm;芍药苷流动相为甲醇-水（35∶65）,流速0.8 mL/min,检测波长230 nm。柱温为常温,灵敏度为0.08 AUFS,进样量20μL。结果薄层色谱能明显检出黄芩、白花蛇舌草。制剂中黄芩苷和芍药苷的含量分别为2.103～2.145 g/L、1.569～1.650 g/L。黄芩苷进样量在0.54～4.32μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.80%,RSD=1.76%（n=6）;芍药苷进样量在0.14～0.70μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.08%（n=6）。结论该制备工艺简单,质量控制方法准确可靠、重复性好。