HPLC测定参味合剂中五味子醇甲的含量

目的建立测定参味合剂中五味子醇甲含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Waters C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水(52∶48),流速为1.0ml/min,检测波长为250nm,柱温为28℃。结果五味子醇甲浓度为22.99～114.96μg/ml与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=19.75X-23.99(r=0.9999,n=5);平均回收率为98.6%(n=6)。结论所建方法简便、准确,重复性好,可用于测定参味合剂中五味子醇甲的含量。     

HPLC法同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛的含量

目的:建立同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的质量浓度分别在1.008~20.16μg/ml(r=0.999 8)、0.496~9.92μg/ml(r=0.999 7)、1.012~20.24μg/ml(r=0.999 6)范围内与各自的峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.33%;五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的平均加样回收率分别为98.9%、99.9%、98.7%,RSD分别为1.71%、1.50%、2.10%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于小青龙颗粒的质量控制。     

HPLC法测定生脉饮中五味子醇甲的含量

目的:建立一种生脉饮中五味子醇甲的高效液相色谱测定方法.方法:Hypersilbds(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱:用甲醇-水(62:38)为流动相;以外标法按峰面积计算.结果:五味子醇甲在8.4-84μml范围呈良好的线性关系,该法回收率为99.62%.结论:该法简便快捷,结果准确,可用于生脉饮中五味子醇甲的含量测定和质量控制.     

HPLC法测定五味子浸膏中三种成分的含量

目的：建立同时测定五味子浸膏中五味予醇甲、五味子甲素与五味子乙素的含量的反向高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法：色谱柱为Diamonsil（R）钻石C18柱（200×4．6mm,5um）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）。紫外检测波长250nm,柱温30℃,流速1．0ml／min。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0．732—5．612ug（r=0．9999）、0．171—1．311ug（r=0．9999）、0．354～2．714ug（r=0．9999）的范围内与峰面积积分值线性关系良好。平均回收率五味子醇甲为99．86％,RSD值为1．76％;五味子甲素为99．53％,RSD值为0.85％;五味子乙素为99．61％。RSD值为0．96％。结论：本法准确,快速,灵敏度高,可用于五味子浸膏中有效成分的定量分析。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

HPLC法测定复方五味子补肾颗粒中的五味子醇甲的含量

目的建立复方五味子补肾颗粒中五味子醇甲的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定复方五味子补肾颗粒中五味子醇甲的含量。Welch Materials C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水(70∶30)为流动相;流速:1.0 ml.min-1;柱温25℃。结果在高效液相色谱法图中,五味子醇甲与其它组份分离良好,线性范围为0.024 4～0.244 g.L-1,其回归方程为:Y=39 648.426X+51.18,r=0.999 9(n=6),线性良好为0.024 4～0.244 g.L-1,平均加样回收率为99.46%(RSD=0.54%)。结论该方法可以很好的用于控制复方五味子补肾颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定护肝滴丸中五味子醇甲的含量

目的:测定护肝摘丸中五味子醇甲的含量.方法:HPLC法,色谱柱ODS C18(200×4.6)5μm)流动相甲醇:水(63:37);检测波长250nm;流速1ml/min.结果:五味子醇甲进样量在0.6015～3.0075μg范围内线性关系良好;加样回收率96.72%,RSD＝0.854(n＝6).结论:本方法简便,准确,可作为护肝滴丸中五味子醇甲的含量测定方法.     

五味子配方颗粒中木脂素成分分析

目的:建立测定五味子配方颗粒中主要木脂素类成分(五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素)含量的方法,分析不同厂家的五味子配方颗粒中木脂素成分的差异。方法:采用RP-HPLC法,并结合二极管阵列检测器(PDA)进行光谱分析。色谱柱:Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:不同厂家五味子配方颗粒中五味子醇甲含量为0~1.292 3 mg/包、五味子酯甲含量为0~0.560 8 mg/包、五味子甲素含量为0~0.168 8 mg/包、五味子乙素均未检测出。结论:不同厂家产品五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素含量差异显著。     

高效液相色谱法测定泌尿宁胶囊中五味子醇甲含量

目的:采用HPLC法测定泌尿宁胶囊中五味子醇甲的含量。方法:色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(13:7);流速:1 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:250 nm。结果:泌尿宁胶囊中五味子醇甲在9.46～94.60μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.2%,RSD为1.6%。结论:方法简便可行、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定生脉益智口服液中五味子醇甲含量

目的:建立测定生脉益智口服液中五味子醇甲含量方法.方法:采用HPLC法对制剂中五味子醇甲进行定量分析.色谱柱:Thermo Hypersil ODS-2(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(68∶32)为流动相,检测波长250nm,柱温30℃,体积流量1.0mL/min.结果:五味子醇甲在0.02912～1.00621μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.96％,RSD分别为1.16％(n=6).结论:该方法准确可靠,结果稳定,重复性好,可作为生脉益智口服液中五味子醇甲含量测定方法.     

HPLC法测定在不同输液中盐酸左氧氟沙星的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定不同输液中盐酸左氧氟沙星含量的方法。方法:色谱柱:Eclipse XDB-C1(8150mm×4.6mm,5um),流动相为己烷磺酸钠溶液-甲醇(3:1),流速:1.0ml/min,检测波长为293nm。结果:盐酸左氧氟沙星进样量在0.55ug～2.75ug范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.62%)。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸左氧氟沙星的含量测定。     

格拉司琼在贴片中的含量测定和体外释放度研究

目的:建立测定格拉司琼贴片含量的HPLC法,并测定其体外释放度。方法:采用HPLC法测定格拉司琼的含量,色谱柱为Luna-CN柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液49∶51(用三乙胺和乙酸调pH至6.0),流速1.0 ml/min,检测波长302 nm,柱温30℃。结果:格拉司琼在0.267～66.80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9)。精密度和稳定性良好,高、中、低浓度(16.46、13.72和10.98μg/ml)的回收率分别为(99.03±0.54)%、(97.82±0.23)%和(100.11±0.43)%(n=3)。格拉司琼贴片在24 h内累积释放度为(90.52±2.14)%。结论:本研究建立的HPLC法重现性好,灵敏度高,专属性强,可用于格拉司琼贴片的质量控制。格拉司琼贴片体外释放行为良好。     

高效液相色谱法测定妇炎灵片中苦参碱的含量

目地:建立妇炎灵片中苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:ODS柱,流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80:10:10),检测波长:220nm。结果:苦参碱在0.258-1.548μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.16%,RSD为2.36%。结论:本法可作为该药品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测蒙药扎格彻主瓦中栀子苷的含量

目的:建立蒙药扎格彻主瓦中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:C18柱,流动相乙腈--水(15:85),检测波长:238nm。结果:栀子苷在在0.1176μg～0.588μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为9.3,RSD为2.72。结论:本法可作为该药品的质量标准。     

不同产地蔓荆子中黄酮类成分含量分析

目的:分析不同产地蔓荆子中总黄酮和蔓荆子黄素的含量,探讨蔓荆子药材的品质变异情况。方法:采用芦丁比色法对蔓荆子中总黄酮含量进行分析,建立HPLC法对蔓荆子黄素进行含量分析。色谱柱:Zorbax 80A Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);保护柱:Dikma Easyguard C18柱(10 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.5%磷酸作为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃,检测波长258 nm。结果:总黄酮的线性回归方程为A=12.49c+0.003 7(r=0.999 9),线性范围:10.3～51.6μg/ml。蔓荆子黄素回归方程为A=67 712c+170.7(r=0.999 7),线性范围2.49～243.2μg/ml。结论:不同产地的单叶蔓荆和蔓荆中黄酮类成分和蔓荆子黄素含量差异较大,可能受到环境、纬度等多种因素影响。     

沉香口服液中广枣的原儿茶酸含量测定

目的:确定沉香口服液中广枣的原儿茶酸含量测定理想的色谱条件。方法:采用高效液相色谱法。结果:沉香口服液中广枣所含原儿茶酸的含量为9.19μg/ml。结论:方法操作简单,重现性好,专属性强。     

新古日古木-8胶囊剂成型工艺的研究

目的:研究蒙药新古日古木—8胶囊剂的制备。方法:依据国家药品监督管理局《药品注册管理办法》对胶囊剂成型工艺的参数进行优化。结论:新古日古木—8胶囊剂成型时,按处方量每280g药材经提取后加入熊胆粉及37.5g吸收剂收膏情况良好,提取物选用90%乙醇为润湿剂,制粒较为合理,内容物的粒度控制在14-20目之间流动性较好,有利于胶囊剂的分剂量。分剂量时生产环境的相对湿度控制在50%以下较为合理。生产工艺可行。本实验为蒙药新古日古木—8胶囊剂的生产可行性提供了科学的依据。     

定心藤中化学成分的研究

目的:研究定心藤的化学成分。方法:利用硅胶色谱技术进行分离和纯化,根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的化学结构。结果:从定心藤中分离得到7个化合物,分别鉴定为:蒲公英赛酮(1)、二十三烷酸(2)、β-谷甾醇(3)、β-胡萝卜苷(4)、汉防己碱(5)、香草醛(6)和柯因(7)。结论:7个化合物均首次从定心藤中分离得到。     

棉酚三氮唑类衍生物的合成及抗菌活性研究

目的:本文研究棉酚与三氮唑类衍生物合成工艺的条件,及合成物的抗菌活性,反应条件涉及温度、物料比、反应时间、及反应溶剂。方法:通过正交设计寻找最佳工艺,运用熔点测定仪、红外、紫外、核磁共振等检测是否有新物质生成及化学结构,通过TLC监测反应进行程度,用抑菌实验对衍生物的抗菌活性进行研究。结果:棉酚与三氮唑类衍生物合成的最佳工艺为反应温度70℃,反应时间为3h,反应溶剂为无水乙醇,物料比为1:3。结论:生成的衍生物有较强的脂溶性,在优化工艺下进行反应产量较高,为棉酚与三氮唑类衍生物合成提供了较好的方法。     

同济大学附属第十人民医院2003-2009年血药浓度监测的回顾性分析

目的:对同济大学附属第十人民医院2003-2009年血药浓度监测结果进行回顾性分析,为临床合理用药提供依据。方法:采用免疫偏振荧光法对口服丙戊酸钠(255例)、苯妥英钠(33例)、卡马西平(48例)、地高辛(141例)的病人进行血药浓度监测,并对结果进行统计和分析。结果:丙戊酸钠的受检例数最多,在3种抗癫药物中占75.89%;苯妥英钠的受检例数最少。卡马西平达到正常血药浓度范围的比例为72.92%(35/48),位于3种抗癫药物之首。地高辛位于正常血药浓度范围的有114例,占80.85%(114/141)。结论:监测血药浓度具有重要作用,需结合临床表现来确定监测结果的临床意义。