消肿片中士的宁含量的方法对比研究

目的选择测定消肿片中士的宁含量的快速有效的方法,便于大生产过程中产品质量的控制,进而确保药品临床疗效。方法采用高效液相色谱法,以不同的色谱条件、不同的样品制备方法,分别测定消肿片中士的宁的含量。结果采用高效液相色谱仪,以C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm ID)为色谱柱;流动相:乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节PH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为254 nm。样品制备采用超声处理后再萃取,作为测定消肿片中士的宁的含量,方法简单,结果准确,检验成本低。结论经对比研究,确定可行的测定方法,能够有效的控制产品的质量,保证患者用药安全,同时适用于大生产,降低生产成本。     

消肿片中士的宁含量的研究

目的选择测定消肿片中士的宁含量的快速有效的方法,便于大生产过程中产品质量的控制,进而确保药品临床疗效。方法采用高效液相色谱法,以不同的色谱条件、不同的样品制备方法,分别测定消肿片中士的宁的含量。结果采用高效液相色谱仪,以C18柱(5μm,250mm×4.6mm ID)为色谱柱;流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节PH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为254nm。样品制备采用超声处理后再萃取,作为测定消肿片中士的宁的含量,方法简单,结果准确,检验成本低。结论经对比研究,确定可行的测定方法,能够有效的控制产品的质量,保证患者用药安全,同时适用于大生产,降低生产成本。     

HPLC法测定颈腰康片中士的宁的含量

目的建立以HPLC法检测颈腰康片中士的宁的含量测定。方法色谱柱：依利特C18（4.6×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（23∶77）;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：254nm;以士的宁为对照品,采用外标法定量。结果士的宁线性范围为0.0247-0.2223μg（r=1.0000）,平均回收率为99.80%,RSD为1.29%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

HPLC法测定风湿马钱片中士的宁的含量

建立风湿马钱片中士的宁含量HPLC测定法,用C18色谱柱,流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（10%磷酸调pH值2.8）（23∶77）,检测波长：254nm。士的宁在0.0247～0.2223μg范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为101.16%,RSD=1.56%。     

RP-HPLC法测定风痛宁片中士的宁的含量

目的:建立风痛宁片中士的宁的RP-HPLC测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18(钻石)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(10%磷酸调节pH值2.8)(79.5:20.5)为流动相;检测波长254nm。结果:平均加样回收率为100.2%,RSD=1.3%(n=5),线性范围为0.1～1.0μg/mL。结论:该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

归龙筋骨宁片中士的宁的含量测定

目的:测定归龙筋骨宁片中士的宁含量。方法:采用高效液相法,色谱柱用Shim-pack柱,以乙腈-水(11:89)含三乙胺0.01mol,用磷酸调pH值至3为流动相,检测波长260nm。结果:士的宁在0.2514～4.19μg/mL范围内,峰面积积分值与士的宁量呈线性关系,相关系数r=0.9996;平均加样回收率为97.7%,RSD为0.82%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC测定风寒双离拐片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:建立风寒双离拐片中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:HPLC法测定,色谱柱:Diamonil(钻石)C_(18)(4.6×150mm 5μm),0.02mol/L的醋酸铵溶液(用冰醋酸调节PH值至4.30)-乙腈(77:23)为流动相,流速0.1ml·min~(-1),检测波长254nm。结果:马钱子碱和士的宁分别在0.1015～1.5240μg和0.1132～1.6980μg范围内有良好的线性关系,回归方程分别为Y=1176207 12117.46X(r=0.9997);Y=2212040-12692.6X(r=0.9995)回收率为98.37%,98.37%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该药品成分的含量测定。     

舒络灵中马钱子碱和士的宁含量的HPLC测定

目的:建立舒络灵中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为D iamonsilC18,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.05%三乙胺,用10%磷酸调节pH值3.0)(22∶78)为流动相,检测波长256 nm。结果:马钱子碱线性范围为0.2026~2.026μg(r=0.9998);士的宁线性范围为0.2640~2.640μg(r=0.9999);马钱子碱回收率为99.8%,RSD为1.87%;士的宁回收率为99.6%,RSD为1.99%。结论:本法快速、准确,重复性好,可作为舒络灵的主要质控方法。     

RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁的含量

目的:建立风湿安泰片中士的宁的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以80%乙腈-0.01mol·L-1辛烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(25:75)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温:30℃.结果:士的宁理论板数大于5000,在0.262～1.312μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.10%,RSD为1.15%.结论:RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁含量,方法快速,结果准确,操作简便,可用于风湿安泰片产品质量研究.     

高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量

目的:应用高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量。方法:采用Shim-pack-C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm);乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79)为流动相;流速1 mL/min;检测波长为260 nm;柱温:30℃。结果:士的宁线性范围为0.1304~0.652μg,r=0.9998,回收率为97.97%,RSD=0.90%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁的含量

目的:建立风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水一醋酸-三乙胺(20∶80∶0.8∶0.15);流速为:1.0 mL/min;检测波长254 nm。士的宁保留时间为10~11 min。结果:线性关系良好,平均加样回收率为99.38%,RSD%=2.23%。结论:此方法简便、准确,可作为风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21 2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84 1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736～0.8680μg,0.1092～0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g;流速为1.0mL/min;检测波长254nm;柱温25℃。结果马钱子碱在0.102～0.918μg、士的宁在0.208～1.872μg范围线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为101.07%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%)。结论本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。     

高效液相色谱法测定伤科七味片中士的宁的含量

目的 :测定伤科七味片中士的宁的含量。方法 :高效液相色谱法。色谱柱为 PHENOMENEX SIL IC(2 ) (150 mm×4.6mm 5μm) ;流动相为正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (42 .5∶ 42 .5∶ 5∶ 0 .3 5) ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 54nm。结果 :伤科七味片中士的宁与其他成分分离良好。线性范围 :0 .164～ 3 .2 8μg,r=0 .9997,平均回收率 :99.57% ,RSD为 0 .69%。结论 :该法灵敏度高 ,操作简单 ,结果准确     

Rx-HPLC法测定骨刺片中士的宁含量

目的　建立骨刺片中士的宁含量测定方法。方法　采用 Rx- HPL C法以 Hypersil Si O2 10μm(4 .6× 2 5 0 m m )为色谱柱 ,正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (2 4∶ 1∶ 74∶ 1)为流动相 ,流速为 1.0 m L / min,检测波长为 2 5 4 nm .结果 :士的宁在 0 .1～ 1.4 mg/ m L的范围内线性关系良好 ,r=0 .9998,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.0 9% (n=5 )。结论　该法操作简便 ,快速 ,结果准确     

薄层色谱—紫外分光光度法测定风湿宁片中士的宁含量

本文用薄层色谱一紫外分光光度法测定风湿宁片中士的宁的含量。样品经氯仿和硫酸液(0.6mol/L)提取,在硅胶GF254薄层板上,以甲苯—丙酮—乙醇—氨水(8:6:0.5:2)的上层液为展开剂,刮取士的宁色带,以硫酸液(0.5mol/L)为洗脱液,在255nm波长处测定吸收度,计算含量。士的宁的加样回收率为99.6％(n=3),变异系数cv=0.85％。     

HPLC法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量

目的:测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。ODS柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(14:86),检测波长为270nm。龙胆苦苷在0.05μg-0.50μg之间,进样量与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.2%,RSD=1.0%。结果:3批样品每片含龙胆苦苷平均含量为0.59mg。     

HPLC测定伤科接骨片中士的宁的含量

目的:探讨伤科接骨片中士的宁的含量测定方法.方法:采用正相高效液相色谱法.色谱柱为Japan Inertsil(SIL100A-5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254 nm.结果:士的宁的进样量在0.035 9～0.323 1μg的范围内呈现良好线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.34%,RSD为1.8%.结论:采用正相高效液相色谱法测定士的宁含量,方法简便、灵敏、准确,可用于伤科接骨片的质量控制.     

HPLC法测定骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁

目的 建立骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定方法.方法 采用HPLC法测定骨筋丸(大蜜丸)、骨筋丸胶囊、骨筋丸片中马钱子碱和士的宁,应用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH为2.8)(21∶79)为流动相;检测波长260 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃.结果 本色谱条件对3种剂型进行马钱子碱和士的宁的测定均适用.其中马钱子碱在0.0779～0.7795 μg、士的宁在0.1137 ～1.1372 μg内呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),仪器精密度、重复性及样品加样回收率的相对平均误差均小于2.0％.结论 本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定.     

高效液相色谱法测定骨刺胶囊中士的宁

目的建立骨刺胶囊中士的宁的测定方法。方法采用HPLC法测定,Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8);体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长260 nm;进样量20μL。结果士的宁在0.118 8~1.782 0μg线性关系良好。平均回收率96.34%,RSD为0.50%。结论该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为骨刺胶囊的质量控制方法。