中药饮片标准汤剂的质量评价案例——连翘

该研究的目的是建立连翘标准汤剂的质量评价方法。收集有代表性的连翘12批制备标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确连翘标准汤剂中的主要化学成分。连翘标准汤剂中指纹图谱相似度均0.9;连翘标准汤剂平均出膏率(15.53±6.27)%,连翘酯苷A的平均转移率为(38.0±10.2)%。建立了系统评价连翘标准汤剂的质量评价方法,为所有源于连翘水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得连翘标准汤剂相似度高、质量均一性良好。     

当归标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考。方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性。结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077%;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51%,阿魏酸平均转移率78.5%。结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考。     

红花标准汤剂的质量评价

目的:建立红花标准汤剂的质量控制方法。方法:收集有代表性的14批红花,制备红花标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确红花标准汤剂中的主要化学成分。结果:标准汤剂出膏率32.6%,羟基红花黄色素A的转移率61.2%,pH 4.1;标准汤剂中羟基红花黄色素A平均质量浓度3.6 g·L~(-1),指纹图谱相似度均0.9,标准汤剂的主要成分为黄酮类。结论:建立了系统评价红花标准汤剂的质量评价方法,为所有源于红花水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得红花标准汤剂的指标成分转移率高、质量均一性良好。     

栀子标准汤剂的质量评价方法考察

目的:建立栀子标准汤剂的质量评价方法,为所有源于栀子水提液的制剂的质量标准制定提供参考。方法:制备15批栀子标准汤剂,测定其出膏率、指标成分转移率和pH;建立栀子标准汤剂的UPLC指纹图谱并对主要色谱峰进行质谱鉴定,离子化模式为正、负离子,离子源温度150℃,脱溶剂气体为高纯度氮气,温度550℃,流速800 L·h~(-1),毛细管电压1.0 kV,锥孔电压30 V,扫描范围m/z 50~1 200。结果:栀子标准汤剂的平均出膏率28.4%,栀子苷转移率77.7%,p H均为4。所有样品的指纹图谱相似度均0.99,栀子标准汤剂的主要成分为栀子苷。结论:建立的栀子标准汤剂的质量评价方法稳定可行、重复性好,该评价方法灵敏、准确,为所有源于栀子水煎剂的制剂的质量控制提供参考。     

关黄柏饮片标准汤剂的质量标准研究

目的:建立关黄柏标准汤剂的质量控制方法。方法:收集具有代表性的10批关黄柏饮片,参照标准,制备标准汤剂。以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱为定量检测指标,计算二者平均转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:对10批关黄柏饮片标准汤剂进行含量测定,指标成分的平均转移率为51.3%～65.9%,出膏率为17.3%～20.4%;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行分析,标定了10个共有峰,确认了其中3个峰,分别为盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱;指纹图谱相似度均大于0.95。结论:建立了系统评价关黄柏饮片标准汤剂的质量评价方法,可为源于关黄柏水煎液的相关制剂的质量控制标准的制定提供参考。     

桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的质量评价方法及质量传递规律研究北大核心CSCD

建立同时适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的含量测定方法和指纹图谱评价方法,结合转移率、出膏率及指纹图谱相似度等指标,揭示三者之间的质量传递规律。收集有代表性的15批桑白皮饮片,制备炒桑白皮及其标准汤剂;采用UPLC-PDA建立三者的含量测定方法及指纹图谱方法。结果建立的UPLC含量测定方法和指纹图谱方法良好,能同时适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的检测。15批桑白皮、炒桑白皮的UPLC指纹图谱相似度均良好(>0.9),且二者具有相同的共有峰;而炒桑白皮标准汤剂指纹图谱仅检测到一个特征峰(桑皮苷A),表明桑白皮饮片指纹图谱中其余共有峰对应成分在水提液中含量低。桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂中桑皮苷A的质量分数分别为1.49%~2.00%、1.62%~2.27%、0.75%~1.29%;桑皮苷A的转移率从桑白皮到炒桑白皮为103.7%~116.3%、从炒桑白皮到其标准汤剂为45.7%~56.9%。15批炒桑白皮标准汤剂的出膏率14.7%~19.5%。上述所有指标均位于均值的±30%。该文建立了适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的桑皮苷A含量测定方法和指纹图谱方法,明确了三者之间的质量传递规律,为桑白皮、炒桑白皮的质量评价建立了方法,为含桑白皮制剂的全程质量控制和质量评价方法的建立提供参考。     

中药饮片标准汤剂的质量评价案例——金银花

中药饮片标准汤剂是标化中药不同用药形式的参照物,为解决中药配方颗粒等不同中药现代剂型存在的质量不均一、质量标准不明确等问题提供了新的方向。目前,中药单味药标准汤剂在理念、方法和操作层次均缺乏研究。国家也急需这方面的资料,以提高中药制剂的一致性和稳定性。该文将以金银花为例,阐述中药饮片标准汤剂的制备和质量评价方法。收集有代表性的12批合格的金银花药材,建立金银花汤剂指纹图谱,采用UPLC-QTOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确煎液中主要成分为有机酸和环烯醚萜类;标准煎液出膏率为(34.2±2.9)%、转移率为(78.6±8.4)%,变化范围在均值的75%~125%。该文建立了金银花标准煎液的质量评价方法,为所有源于中药水煎剂的终端产品的质量控制方法的制定提供参考。     

以标准汤剂为基准建立丹参的质量评价方法

市售的丹参配方颗粒质量差异大,主要原因是丹参原料饮片质量的不均一性、缺乏统一规范的生产工艺和系统的质量评价方法。配方颗粒和"标准汤剂"具有质量一致性。该文将从"标准汤剂"角度,建立评价丹参水煎液质量的系统评价方法,探索影响丹参配方颗粒质量均一性差的主要因素。制备丹参标准汤剂,建立指纹图谱并测定丹酚酸B含量,采用UPLCQTOF-MS对主要色谱峰进行结构确认;计算出膏率、指标成分转移率和p H等参数,评价工艺的稳定性。结果显示丹参标准煎液的主要成分为酚酸类成分,丹参煎液的出膏率、丹酚酸B的转移率和p H变化不大,且所得标准汤剂的指纹图谱相似度高,表明制备工艺的稳定性良好;标准煎液中丹酚酸B含量范围波动大,主要源于丹参药材中丹酚酸B含量的差异性。     

含挥发油饮片标准汤剂探讨研究——以紫苏叶为例＊

目的 建立紫苏叶标准汤剂质量评价方法，为紫苏叶标准汤剂质量标准的制定提供参考数据。方法 按照含挥发油类饮片标准汤剂制备要求，制备17批紫苏叶饮片标准汤剂，考察紫苏叶标准汤剂挥发油转移率、出膏率及pH值，并建立紫苏叶标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果 紫苏叶标准汤剂的出膏率范围为14.50%-24.80%，挥发油转移率范围为62.50%-100.00%；pH值范围为4.70-5.25。17批紫苏叶标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.8，其中共有峰7个，指认3个并对这3个峰进行初步定量分析，探讨适合紫苏叶标准汤剂的定量指标成分。结论 建立的紫苏叶标准汤剂质量评价方法可为紫苏叶标准汤剂质量标准的制定提供参考数据。在紫苏叶标准汤剂中，除了计算挥发油的转移率，亦可同时将迷迭香酸等作为其定量指标成分。     

基于传统煎药工艺的茵陈蒿饮片标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备来自于不同产地的14批茵陈蒿饮片的标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:以水为溶剂,按照标准汤剂的标准化工艺进行制备,采用UPLC-DAD法测定指标成分含量。计算出膏率、转移率,进行指纹图谱研究并确认共有峰。结果:14批次茵陈蒿样品制成的标准汤剂中绿原酸含量为0.18～0.28 mg/mL,转移率为40.00%～58.07%,平均转移率为50.99%,标准偏差为12.32%。出膏率范围为10.87%～19.55%,平均出膏率为14.74%,标准偏差为2.58%。指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别是:绿原酸(C_(16)H_(18)O_9),蒙花苷(C_(28)H_(32)O_(14))。结论:14批次茵陈蒿饮片标准汤剂制备工艺较为成熟,指纹图谱相似度高,精密度、稳定性和重复性良好,样品质量稳定。建立的工艺标准及质量评价方法适用于茵陈蒿标准汤剂的制备及质量控制,可以为配方颗粒、经典名方及其他源于中药水煎液的终端产品质量控制方法的制定提供参考。     

麻黄汤中麻黄碱与伪麻黄碱的GC-MS法测定及配伍因素对汤剂中该成分含量的影响

目的 建立麻黄汤煎液中麻黄碱与伪麻黄碱的GC－MS定量方法，测定麻黄汤及麻黄与其它各味中药配伍后构成的组方中麻黄碱与伪麻黄碱的煎出量，并考查其煎出量的变化。方法 GC－MS选用特征离子定量法进行测定。结果 该法分离效果好，灵敏度高，重现性好。麻黄单煎液中麻黄碱与伪麻黄碱的溶出量较与杏仁合煎液中显著减少，较与桂枝合煎液中显著增多，较与甘草合煎液中无明显变化。结论 该法准确、可靠，可作为麻黄汤中麻黄碱与伪麻黄碱的定量方法，并为麻黄方剂药动学研究与治疗药物的进一步监测提供了质控依据。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

麻黄草的X射线衍射Fourier指纹图谱分析

目的:建立中药材麻黄的鉴定新方法。方法:采用X射线衍射Fourier指纹图谱分析法,分析计算了12产地麻黄草样品的X射线衍射Fourier指纹图谱。结果:获得了26个麻黄草X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰。结论:结果表明应用X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法,可实现对麻黄草药材的鉴定识别和质量控制。     

中药麻黄浸提方法的比较研究

以麻黄碱、伪麻黄碱为化学成分指标,以豚鼠离体气管的舒张率变化试验为药效学指标,对中药麻黄６种提取方法（水煎法、冷浸法、微波法、超声波法、冷冻渗漉法、动态温浸法）进行平行比较研究。结果表明,以水为溶剂,动态温浸法的浸提效果最好。     

小儿哮喘微型灌肠剂制备工艺研究

将小儿哮喘方按传统煎煮法,水提醇沉法,水提醇沉分步提取法制成工艺ａ、工艺ｂ、工艺ｃ３种药液。以处方中主药麻黄所含有的麻黄碱、伪麻黄碱作为定量指标,以药液抗慢反应性物质作用作为药效学指标,比较３种不同制备工艺的药液。     

广金钱草及其煎剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的建立广金钱草HPLC指纹图谱分析方法,研究金钱草饮片及其煎剂指纹图谱的相关性。方法采用HPLC法分析。结果广金钱草及其煎剂均标示出11个共有峰,主要特征峰的提取率在53.39%~87.40%之间;饮片与煎剂之间的相似度为0.981~0.997之间。结论本法准确可靠,重复性好,为广金钱草的物质基础研究提供了一定参考。     

款冬花饮片标准汤剂制备及其指纹图谱研究

目的:制备款冬花饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:收集3个产地15批款冬花饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备款冬花饮片标准汤剂,计算出膏率,采用HPLC测定饮片和标准汤剂中指标成分款冬酮的量,计算转移率,并建立款冬花标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果:15批款冬花饮片制成的标准汤剂平均出膏率为36.41%,RSD为4.21%;款冬花饮片和标准汤剂中款冬酮的质量分数分别为0.146%~0.420%、0.006%~0.022%;款冬酮转移率为0.60%~3.85%,平均转移率为2.01%;指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别为芦丁和款冬酮。结论:建立了款冬花饮片标准汤剂指纹图谱,该方法简便、稳定、重复性较好,可为款冬花水提取物样品及其配方颗粒的质量控制提供参考。     

麻黄汤麻黄先煎的试验研究

目的 :采用正交试验优选麻黄汤中麻黄的先煎条件。方法 :采用HPLC法测定麻黄汤中麻黄碱的含量。结果 :煎煮时间和煎煮次数均对麻黄碱的浸出率有显著的影响。结论 :麻黄入汤剂应加 1 2倍量水先煎 2次 ,每次 1 5分钟。