三七药材指纹图谱的研究

Fingerprinting of Panax notoginseng was performed by high-performance liquid chromatography using Agilent Hypersil C18 (250.0 mm x 4.0 mm, 5 microm) column with the mobile phase of acetonitrile and water and gradient elution. The detection wavelength was set at 203 nm. The method is simple and reliable to identify and evaluate the quality of Panax notoginseng.     

三七剪口指纹图谱研究及应用

目的建立三七剪口的HPLC指纹图谱,同时用于不同产地药材的皂苷成分定量。方法采用梯度洗脱法,对三七剪口水提物进行HPLC测定,流动相为水-乙腈,检测波长203nm;记录时间65min。结果运用梯度洗脱的方法能分离三七剪口的各类组分,并可对其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd进行定量。结论本实验建立的HPLC指纹图谱和测定方法可作为三七剪口有效组分的控制手段。     

生地黄药材指纹图谱研究

目的:建立生地黄药材的HPLC指纹图谱,为药材的质量控制提供科学依据.方法:采用Grace Allitma C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为203nm,在45min内获得生地黄药材的指纹图谱.采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析.结果:建立了生地黄药材的指纹图谱,确定了11个共有峰,13批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.849-0.987.结论:该方法稳定可靠,信息量大,可为生地黄药材质量控制标准的制定提供参考.     

白术药材的指纹图谱研究

目的建立白术药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱(45%~100%乙腈),体积流量为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长242nm。结果通过对13批不同产地的白术样品的测定,标定了24个共有峰,并通过"中药指纹图谱计算机辅助相似度软件"和聚类分析等辅助手段,计算相似度等相关参数。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制白术内在质量提供了科学依据。     

卷柏药材的HPLC指纹图谱研究

目的利用RP-HPLC法研究和建立卷柏药材的指纹图谱,为科学评价及有效控制卷柏药材的质量提供可靠的依据。方法利用RP-HPLC法,采用Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/m in,检测波长330 nm。结果建立了卷柏药材的指纹图谱检测标准。结论该实验方法简便、准确、重复性好,为卷柏药材质量控制标准的制定提供了依据。     

白术药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立酉阳规范化种植白术的指纹图谱,为白术药材的质控提供依据。方法采用Symm etry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(65%~100%)连续梯度洗脱,体积流量0.8 mL/m in;在254 nm波长下检测。测定11批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果白术药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的指纹图谱检测标准可以作为白术质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

四季青药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立四季青药材的HPLC指纹图谱,为该药材的质量评价提供实验依据.方法 采用高效液相色谱技术,Zorbax Sb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),1%冰醋酸(含0.2%三乙胺)-乙腈梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1.结果 指纹图谱研究和含量测定方法学考察的各项参数均符合有关规定,以系统聚类分析将样品分为两类,每类中各批样品的相似度均大于0.85.结论 HPLC指纹图谱的建立为四季青药材的质量评价提供了实验依据.     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立甘草药材HPLC指纹图谱,并尝试将其应用到质量评价中。方法:采用RP-HPLC(DAD)法,用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和Extend-C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm)。以乙腈(A)-0.026%磷酸水溶液(B)为流动相。采用梯度洗脱:0~20 min,A为20%~25%;20~30 min,A为25%~33%;30~55 min,A为33%~50%;55~65 min,A为50%~60%;65~80 min,A为60%。检测波长为280 nm。结果:对29批甘草药材进行测定,标定了29个共有峰,且样品基本上被分成了三类。结论:建立了高效液相指纹图谱(RP-HPLC),能有效地体现出中药成分的复杂性;对29批甘草药材进行的相似度评价,反应出一定的差异性,推测这三类甘草的差异可能为种的不同所致。     

虎杖药材指纹图谱研究

目的应用RP-HPLC对不同产地虎杖药材进行指纹图谱研究。方法K rom as il C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,体积流量:1 mL/m in,检测波长303 nm。结果根据选择的色谱条件制订了不同产地虎杖药材的指纹图谱。结论色谱图对各产地虎杖药材中各成分得到了很好的分离,可作为虎杖药材的专属性指纹图谱。     

复智散HPLC-UV/ELSD指纹图谱的研究

目的 建立中药复智散提取物HPLC-UV/ELSD指纹图谱.方法 采用HPLC-UV/ELSD串联检测技术,应用AlltechC18(5 μm,4.6mm×250 mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B),线性梯度时间洗脱程序(A)为:0,12%;25,20%;30,20%;75,30%;105,40%;120,80%;130,12%;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:335 nm;飘移管温度80℃;氮气压力25 psi.运用指纹图谱相似度评价软件,对12批复智散提取物指纹图谱进行相似度计算.结果 建立中药复智散提取物指纹图谱并鉴定其5种主要成分;对UV与ELSD图谱互补性进行分析;12批复智散提取物指纹图谱相似度良好.结论 该指纹图谱能同时反映复智散复方中主要化学组分特征,一次进样,可全面、稳定、有效地进行复方中药复智散的质量监督与评价.     

HPLC测定S-西酞普兰

目的 拆分西酞普兰(R,S-citalopram)对映异构体,建立S-西酞普兰的质量检测方法。方法 采用CHIROBIOTIC V手性柱,以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.1:0.1)为流动相,检测波长240 nm,柱温20 ℃,流速1.0 min/ml。结果 S、R型异构体获得完全分离,S-西酞普兰在10~150 μg/ml范围内具有良好线性,(r=0.999 1, n=5)。结论 该方法简便、准确,可作为S-西酞普兰含量测定及其R型异构体的含量监控方法。     

消炎灵口服液中黄芩苷含量的测定

目的:检测消炎灵口服液中黄芩苷的含量.方法:用高效液相色谱法,条件采用Kromosil C18柱,流动相为甲醇-酸水(水:磷酸=53:0.2)40:60,检测波长277 nm.结果:各批消炎灵口服液中黄芩苷的含量每毫升均不低于0.40 mg,RSD＜5%.结论:消炎灵口服液中君药黄芩中主要有效成分黄芩苷在制剂中的含量较高,且稳定、可靠,可用于消炎灵口服液的质量控制.     

高效液相色谱法制备连翘酯苷对照品

目的 研究从中药材连翘中分离制备连翘酯苷对照品的高效液相色谱方法。方法 连翘药材经水提醇沉淀后,经聚酰胺柱层析得粗提物,粗提物用RP-HPLC法分离制备连翘酯苷单体。结果 分离制备的连翘酯苷纯度可达98%。结论 该方法上样量大,操作简单,提取物纯度高,可用于连翘酯苷对照品的大量制备。     

高效液相色谱法制备连翘酯苷对照品

目的研究从中药材连翘中分离制备连翘酯苷对照品的高效液相色谱方法。方法连翘药材经水提醇沉淀后，经聚酰胺柱层析得粗提物，粗提物用RP-HPLC法分离制备连翘酯苷单体。结果分离制备的连翘酯苷纯度可达98％。结论该方法上样量大，操作简单，提取物纯度高，可用于连翘酯苷对照品的大量制备。     

高效液相色谱法测定巴豆中巴豆苷的含量

目的：建立用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）测定巴豆中巴豆苷含量的方法。 方法：采用反相HPLC,色谱柱为汉邦Hedera ODS-2（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-甲醇-水（1：4：95）,流速为1 mL/min,检测波长292 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。 结果：该方法的线性范围为0.161~0.967 mg,r=0.999 8 （n=6）;平均回收率为98.78%,峰面积相对标准差为0.02%。 结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于巴豆药材中巴豆苷的定量测定。     

高效液相色谱法测定SHR尿液中犬尿喹啉酸含量的变化

目的建立高效液相色谱荧光法测定尿液中犬尿喹啉酸(KYNA)含量的方法,观察不同周龄自发性高血压大鼠(SHR)及其正常对照大鼠(WKY)的尿KYNA含量变化。方法高效液相色谱荧光法采用的色谱柱为ODS色谱柱,流动相为10 mmol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)和乙腈(体积95∶5),激发波344 nm,发射波398 nm。选择4周龄WKY大鼠和SHR各4只、16周龄WKY大鼠和SHR各6只检测24 h尿液中的KYNA含量,并进行统计学分析。结果KYNA浓度检测的线性范围0.220-33.000nmol/mL(R2=0.999 1),回收率为(90.37±8.47)%,日内差异为4.70%~9.40%,日间差异为5.20%~7.50%。4周龄WKY组24 h尿KYNA含量为(41.251±22.663)μg/24 h尿,SHR组为(35.387±10.814)μg/24 h尿,两组间无统计学差异(P<0.05);16周龄SHR尿KYNA含量为(39.511±15.985)μg/24 h尿,较WKY组(90.690±42.189)μg/24 h尿明显降低(P<0.05)。结论高效液相色谱荧光方法具有灵敏、稳定、特异性高等特点,可用于临床检测尿KYNA。成年SHR尿KYNA含量较WKY大鼠减少,提示可能与高血压的发生发展有关。     

癫痫患者血浆及红细胞中抗氧化剂水平的测定

目的：探讨癫痫疾病状态下血浆及红细胞（RBC）中抗氧化剂水平的变化。方法：测定39例正常对照组、32例癫痫疾病组和26例癫痫治疗组的RBC内谷胱甘肽还原酶(GR)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)、红细胞膜过氧化脂质代谢产物丙二醛（MDA）、红细胞溶血百分率以及血浆中铜蓝蛋白（CER）、维生素A,C,E(VitA、VitC、VitE)等。结果：疾病组的红细胞MDA,溶血百分率,GSH-Px,CAT及血浆CER显著高于对照组（P<0.05），红细胞GR、SOD和血浆VitA，VitC，VitE显著低于对照组（P<0.05,其中红细胞GR，血浆维生素C,P<0.01）；治疗组的红细胞GR,SOD，血浆VitC,VitE均显著高于疾病组(P<0.05,其中GR,P<0.01)。结论：提示采取抗氧化保护措施对患者的治疗有重要意义。     

高效液相色谱法测定大鼠体内5-氟尿嘧啶的血药浓度及药代动力学研究

目的:用高效液相色谱法测定大鼠5-氟尿嘧啶(5-Fu)的血药浓度。方法:色谱柱为D iamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙酸∶水(3∶0.1∶96.9,V/V/V),检测波长为254nm。结果:标准曲线的线性范围为0.5~50mg/L(r=0.9995,n=7)。结论:本方法简便、快速、准确、专一性好,可用于5-Fu的血药浓度监测和药动学研究。