肉苁蓉炮制过程中苯乙醇苷类成分含量变化规律研究

目的 研究肉苁蓉炮制过程中5种苯乙醇苷类成分的含量变化规律及苯乙醇苷类成分的热稳定性。方法 采用HPLC测定不同酒蒸条件下肉苁蓉中松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷的含量变化;对单体成分松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷在不同温度和不同溶液（水溶液、甲醇溶液、黄酒溶液）中的稳定性进行考察。结果 随酒蒸时间延长,肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷A、2′-乙酰基毛蕊花糖苷的含量逐渐降低,以毛蕊花糖苷和2′-乙酰基毛蕊花糖苷含量下降幅度最大,而异毛蕊花糖苷含量显著上升。异毛蕊花糖苷单体粉末的热稳定性较差,于100℃开始转化生成毛蕊花糖苷;毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷在水溶液加热过程中会发生相互转化;异毛蕊花糖苷在甲醇和黄酒溶液中比较稳定,在黄酒溶液中最稳定。结论 肉苁蓉苯乙醇苷类成分在酒蒸过程中发生明显变化,以毛蕊花糖苷转化为异毛蕊花糖苷最显著;单体成分热稳定性考察结果与酒蒸过程中异毛蕊花糖苷含量上升的变化规律一致。     

女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的变化规律

目的:探讨女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的动态变化规律。方法:采用HPLC同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间(4,8,12,16,20,24 h)炮制品中松果菊苷、毛蕊花糖苷、红景天苷、酪醇及羟基酪醇的含量。结果:在24 h内,随着酒蒸时间的延长,松果菊苷含量逐渐降低,红景天苷含量逐渐增加,酪醇、羟基酪醇含量均先逐渐升高后达到稳定状态,而毛蕊花糖苷含量呈先升高后降低的趋势,以红景天苷含量变化最为显著。结论:炮制对女贞子中苯乙醇类成分含量具有显著影响;女贞子酒蒸后,松果菊苷、毛蕊花糖苷产生质变,红景天苷、酪醇、羟基酪醇发生量变。为揭示女贞子的炮制机制与女贞子饮片的规范化炮制及研发提供了实验依据。     

肉苁蓉提取工艺及干燥方式研究

目的选择肉苁蓉最佳提取工艺参数,研究不同干燥方式对5种苯乙醇苷类成分的影响。方法采用单因素筛选结合Box-Behnken响应面法优化提取工艺。最优条件提取后,利用HPLC法检测不同干燥方式肉苁蓉的松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷成分含量并采用单因素方差分析、聚类分析、主成分分析、密切值法分析5种苯乙醇苷类成分含量,选择最佳干燥方式。结果最佳提取工艺:甲醇体积分数55.14%,液料比46.39,提取时间38.50 min。聚类分析、主成分分析、密切值法分析表明,采用冷冻干燥法所得到的肉苁蓉品质最好,80℃烘干次之,40℃烘干最低。结论使用该工艺提取肉苁蓉,其5种苯乙醇苷类成分提取完全、充分。虽然冷冻干燥法炮制肉苁蓉所保留有效成分最高,但从生产角度考虑,采用80℃烘干法炮制能达到成本和功效的平衡。     

肉苁蓉属药材加工炮制研究进展

肉苁蓉俗称沙漠人参,是中国西北荒漠地区特有的名贵补益类中药材;含有苯乙醇苷,多糖,半乳糖醇等活性成分,具有补肾壮阳、润肠通便功效。肉苁蓉加工炮制历史悠久,通过高温杀酶处理(蒸制或水焯),肉苁蓉鲜切片的苯乙醇苷类成分(主要是松果菊苷和毛蕊花糖苷)含量明显升高;酒蒸炮制可有效减弱肉苁蓉的润肠通便作用。本研究对肉苁蓉属药材产地加工和炮制进展进行综述,主要包括历史沿革、加工炮制对肉苁蓉属药材化学成分和药效的影响,以及相关机理的研究,指出目前肉苁蓉加工炮制存在的问题,为更好地开展肉苁蓉加工炮制工作提供依据。     

肉苁蓉药材中6种苯乙醇苷类成分含量的一测多评法测定

目的建立肉苁蓉一测多评含量测定方法,同时测定管花肉苁蓉和荒漠肉苁蓉药材中6种苯乙醇苷类成分。方法采用HPLC-DAD,以松果菊苷为参照物峰,建立其与毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷C、肉苁蓉苷A、2-乙酰毛蕊花糖苷、6-乙酰毛蕊花糖苷的相对校正因子,分别以外标法和一测多评法计算6种苯乙醇苷类成分的含量,比较计算值和外标法实测值之间的差异。结果经过方法学考察和样品测定,肉苁蓉中各成分相对松果菊苷的校正因子分别为f毛蕊花糖苷/f松果菊苷=1.008,f肉苁蓉苷C/f松果菊苷=1.871,f肉苁蓉苷A/f松果菊苷=0·809,f2-乙酰毛蕊花糖苷/f松果菊苷=0.611,f6-乙酰毛蕊花糖苷/f松果菊苷=0.603。在不同实验条件下相对校正因子重复性好,与外标法相比无显著性差异。结论该方法准确、简便,重复性好,能同时对肉苁蓉药材中多种有效成分进行定性定量分析,为肉苁蓉药材的质量控制提供实验方法。     

提高肉苁蓉中苯乙醇苷类成分含量的加工方法研究

目的:考察肉苁蓉采挖后放置过程中苯乙醇苷成分的含量变化情况,优选可提高成分含量的加工方法;方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、2'-乙酰毛蕊花糖苷4个成分为考察指标,对鲜肉苁蓉采挖后的放置时间、加热处理方法及干燥方法进行考察和优选;结果:肉苁蓉采挖后,指标成分在放置过程中含量均呈现先增加后减少的变化,4个成分总量在存放至第4天时达到最大,但从第6天开始出现明显下降,故加热处理前的最佳存放时间为4 d。水蒸气蒸10 min为最佳加热处理方法,冷冻干燥为最佳干燥方法;结论:本实验优选的加工方法可明显提高肉苁蓉中苯乙醇苷类成分含量,有利于提高肉苁蓉饮片的质量。     

一测多评法测定不同寄主肉苁蓉中4种苯乙醇苷类含量

目的：建立高压液相色谱法(HPLC)测定不同寄主植物肉苁蓉中4种苯乙醇苷类成分(松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷)的含量测定方法。方法：以松果菊苷为内标,计算肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷的相对校正因子,利用一测多评法计算肉苁蓉中3种成分含量,并与外标法测定结果进行对比。结果：采用一测多评法测定6批不同寄主植物肉苁蓉中4种苯乙醇苷含量与外标法无明显差异。结论：所建立的方法准确可行,一测多评法可用于肉苁蓉的质量控制。结果表明四翅滨藜寄生肉苁蓉比梭梭寄生肉苁蓉各成分含量高。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术研究酒苁蓉增效的物质基础

目的 以肉苁蓉为研究对象,阐述其经酒炙前后的物质基础差异,探讨酒制肉苁蓉增强温肾助阳功效,避免滑肠致泻副作用的科学内涵。方法 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF/MS）分析了肉苁蓉酒炙前后成分变化,并运用主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析酒炙前后肉苁蓉化学成分量的变化。结果 研究首次揭示肉苁蓉酒炙增效的物质基础,松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-谷甾醇、胡萝卜苷、蔗糖、次黄嘌呤核苷的量升高,其中以苯乙醇苷类化合物松果菊苷、毛蕊花糖苷最显著;而8-表马钱酸、丁二酸、京尼平苷的量呈下降趋势。松果菊苷、毛蕊花糖苷、8-表马钱酸、丁二酸可作为区分生品与炮制品的指标性成分。结论 对阐明肉苁蓉酒炙的炮制原理阐明具有重要意义,同时也为阐明酒炙肉苁蓉增效减毒机制提供了重要科学依据。     

肉苁蓉属植物中六种苯乙醇苷类化合物抗氧化活性的构效关系研究

目的:研究肉苁蓉属植物中苯乙醇苷类化合物抗氧化活性的构效关系.方法:采用DPPH·自由基分析法,对肉苁蓉属植物中的6种苯乙醇苷单体成分进行抗氧化活性的测试,根据其结构特征和活性测定结果,初步推断苯乙醇苷类化合物抗氧化活性的构效关系.结果:不同化学结构的苯乙醇苷化合物清除自由基的能力存在一定差异,其抗氧化能力的顺序为2′-乙酰基毛蕊花糖苷﹥毛蕊花糖苷≥管花苷B≥异毛蕊花糖苷＞松果菊苷＞肉苁蓉苷A,它们清除自由基的能力与浓度呈明显量效关系.结论:肉苁蓉属植物中苯乙醇苷类的抗氧化活性与苷元及苯丙烯酰基上的酚羟基数目、酚羟基连接位置、化合物空间位阻的大小、中心葡萄糖2位上乙酰基的取代均存在一定关系,与苯乙烯酰基上的α,β不饱和酮结构片断可能也有一定关联.     

蒸制和切片对产地加工肉苁蓉药材主要化学成分含量影响

目的优选适宜的肉苁蓉产地加工方式。方法利用高效液相色谱法和紫外分光光度法对5种苯乙醇苷(松果菊苷、毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷A、异毛蕊花糖苷和2’-乙酰基毛蕊花糖苷)、多糖、可溶性糖和醇溶性浸出物的含量进行测定,利用方差分析考察蒸制和切片对主要化学成分含量的影响。结果蒸制处理对肉苁蓉苯乙醇苷类和醇溶性浸出物含量影响程度较大,其中对松果菊苷和异毛蕊花糖苷含量有显著性影响(P0.05)。切片处理对多糖和可溶性糖含量影响程度较大。结论在产地采取直接蒸制处理的加工方式可有效保证肉苁蓉品质。     

基于层次分析法及多指标正交试验优选酒炖女贞子炮制工艺

目的优选酒炖女贞子的炮制工艺。方法采用HPLC法同时测定红景天苷、特女贞苷、齐墩果酸,以层次分析法(AHP)、多指标综合评分法结合正交试验考察黄酒用量、闷润时间、炖制时间对酒炖女贞子炮制品质量的影响,优选女贞子酒炖工艺的技术参数。结果黄酒用量及炖制时间对酒女贞子成品质量具有显著影响,闷润时间对结果无显著影响。酒炖女贞子的最佳炮制工艺为每100克女贞子加黄酒30 g,闷润30 min,炖制8 h。结论优选的炮制工艺合理可靠,为规范女贞子饮片的炮制加工提供了参考,建立的同时测定女贞子中3种成分的定量方法简便快速、重复性好,可用于女贞子饮片的质量控制。     

响应面法优化酒蒸南五味子炮制工艺

目的:优选酒蒸南五味子的炮制工艺参数。方法:以皂苷类、木脂素类及多糖类成分含量的综合评分为因变量,运用Box-Behnken试验考察加酒量、闷润时间、蒸制时间对酒蒸南五味子炮制工艺的影响,运用Design Expert 8.05软件对试验数据进行分析,建立综合评分与各自变量的多元二次回归方程的数学模型,通过响应面分析确定工艺参数。采用UV测定各指标成分含量,检测波长分别为540,560,484 nm。结果:最佳酒蒸工艺参数为每100 g药材加酒量11 g,闷润时间1 h,蒸制时间6.5 h;皂苷类、木脂素类及多糖类成分的质量分数平均值分别为6.386%,12.297%,4.659%,RSD分别为2.31%,3.22%,1.46%;综合评分95.58,与理论预测值(96.28)偏差0.72%。结论:从多化学组分含量综合评分优选的炮制工艺能更科学、合理地控制酒蒸南五味子的饮片质量。     

桑枝酒蒸工艺的研究

目的:通过正交试验设计,优选出桑枝酒蒸的最佳炮制工艺。方法:选择黄酒量、蒸制时间、烘烤温度为考察因素,以桑皮苷A和氧化白藜芦醇的含量和95%乙醇浸出物为考察指标,选用L9(34)正交表进行实验,优选桑枝的最佳酒蒸炮制工艺。结果:桑枝的最佳酒蒸工艺参数为加药材20%的黄酒,蒸制5 h,在50℃下烘烤2 h。结论:本研究优选的桑枝酒蒸工艺合理可行,为酒桑枝饮片质量标准的研究提供了实验依据。     

管花肉苁蓉切制法优劣比较

目的:探索管花肉苁蓉最优切制工艺。方法:采用润透法切片、烘软法切片、蒸法切片,分别计算饮片回收率、乙醇浸出物含量、饮片含水量。结果:润透法切片、烘软法切片、蒸法切片三者饮片回收率分别为84%、85%、90%,乙醇浸出物含量分别为30.5%、35.5%、32.7%。结论:管花肉苁蓉采用蒸法切制回收率最高,乙醇浸出物含量达药典要求,可作为最优切制工艺。     

肉苁蓉中苯乙醇甙类化合物的LC-MS分析

目的:研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Y.C.Ma)在不同采收季节苯乙醇甙类化合物含量的变化.方法:采用LC-MS法对肉苁蓉中的四种苯乙醇甙类化合物(麦角甾甙、海胆甙、肉苁蓉甙A、2′-乙酰基麦角甾甙)进行定性分析和含量测定.结果:在春季和秋季肉苁蓉中分别检测出了四个苯乙醇甙类化合物,但除麦角甾甙外,其余三种化合物的含量有较大的差别.结论:肉苁蓉采收季节不同,苯乙醇甙类化合物的含量也不同,药材质量有一定的差异.     

正交试验法优选酒蒸女贞子最佳炮制工艺

目的:优选酒蒸女贞子的最佳炮制工艺。方法:采用正交试验设计,以齐墩果酸、特女贞苷为含量指标综合评判,研究女贞子酒蒸工艺的三个关键因素即蒸前润制时间(A)、黄酒用量(B)和蒸制时间(C)对成品质量的影响,优选女贞子酒蒸工艺的技术参数。结果:蒸制时间(C)和黄酒用量(B)是女贞子炮制的关键因素,蒸前润制时间(A)对结果无显著影响,影响程度大小顺序为C>B>A。结论:女贞子蒸法炮制工艺为C3B2A1:取净女贞子加入其重量20%的黄酒拌匀,润制或不润,蒸或炖8h,取出,干燥。     

酒地黄炮制过程中4种活性成分含量变化

目的建立地黄“九蒸九晒”过程中4种活性成分HPLC检测方法,探索酒地黄炮制过程中活性成分的含量变化。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长203、334 nm,柱温35℃,测定酒地黄炮制过程中梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷D和益母草苷含量。结果建立了地黄“九蒸九晒”过程中4种活性成分HPLC检测方法;梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷D和益母草苷在各自范围内线性关系良好(r均大于0.999),精密度、稳定性、重复性良好(RSD均小于2.5%),平均加样回收率为97%~101%(RSD<2%)。梓醇、地黄苷D和益母草苷含量随蒸制次数增加而不同程度下降。结论本研究初步探索了地黄炮制过程中4种活性成分的变化过程,所建立的方法稳定可靠。     

经典名方中肉苁蓉的本草考证

肉苁蓉为我国西北干旱地区特有的名贵补益类药材,应用历史悠久,可补肾阳、益精血、润肠通便。通过查阅历代本草、医书典籍,结合现代文献资料对经典名方中肉苁蓉药材的名称、基原、产地变迁及品质、药用部位、采收加工及炮制进行考证,并主要讨论其酒洗炮制沿革。经考证后认为古时所用肉苁蓉主流当为肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma.,亦有盐生肉苁蓉C.salsa(C.A.Mey.)G.Beck入药的情况。肉苁蓉历代主流的炮制方法为酒浸后炙干、焙干或酒蒸,演变至今,皆有传承,建议济川煎中采用《中华人民共和国药典》2020年版中酒苁蓉炮制规格,地黄饮子可参考“酒炙法”进行炮制。     

蒸制工艺对酒女贞子外观性状和主要成分的影响

目的:探究女贞子酒制过程中外观性状及主要成分随蒸制时间的变化规律,为修订《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》) 2015年版酒女贞子含量测定的方法提供依据。方法:按《中国药典》 2015年版方法制备不同蒸制时间的酒女贞子样品,结合PANTONE色卡观察酒女贞子性状变化,采用高效液相色谱法(HPLC)对样品中特女贞苷、红景天苷、酪醇、松果菊苷、毛蕊花糖苷、芦丁6个成分含量进行测定,采用统计软件分析酒女贞子蒸制过程中性状、主要成分随蒸制时间的变化规律。结果:随蒸制时间的增加,酒女贞子颜色逐渐加深,并伴有白霜,酒蒸6～24 h的样品符合《中国药典》 2015年版酒女贞子性状标准,蒸制时间超过12h时,酒女贞子的性状不再发生变化;女贞子在酒蒸过程中,特女贞苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷含量降低,芦丁含量略有下降,红景天苷和酪醇含量升高。结论:经酒制后,女贞子外观性状、内在成分均发生明显变化,两者存在一定相关性,可反映女贞子的炮制质量,建议以含量相对较高、含量差异较小且生物活性强的红景天苷作为酒女贞子含量测定的指标成分。