槐角不同部位中芦丁和槐角苷含量的比较研究

目的考查槐角不同部位,即角皮和种子占槐角重量的百分比,及各组分中芦丁和槐角苷的含量差异,为科学、有效地利用现有槐角资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法同时测定角皮或种子提取物中芦丁及槐角苷的含量。HPLC测定条件:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(57∶38∶5,V/V),流速1.0ml.min-1,检测波长260 nm。结果槐角角皮和种子占槐角重量的平均百分比分别为64%和36%。芦丁浓度在0.08～1.0 g.ml-1,槐角苷浓度在0.125～2.0 g.ml-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系。槐角皮和槐角种子中黄酮类化合物HPLC谱型相似,但含量差别较大,槐角皮中芦丁与槐角苷含量分别为(0.44±0.15)%和(6.20±0.57)%,种子中两者的含量分别为(0.36±0.09)%和(0.49±0.20)%。槐角皮中槐角苷的含量明显高于槐角种子,P≤0.01,提示差异显著。结论槐角中的槐角苷主要存在于槐角皮中,因此提取这类化合物时可以将槐角皮和种子分开,只以角皮为材料,种子可用于其他目的的研究,以达到科学、有效地利用槐角资源。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

不同产地槐角的质量分析

槐角性苦、寒，归肝、大肠经，有清热泻火，凉血止血之功效。现代药理研究表明，芦丁为槐角的主要成分之一，具有改善毛细血管的抵抗力，防止渗透性过高引起的出血症，缩短凝血时间等作用，对致敏动物皮下注射抗原引起的局部水肿及坏死有抑制作用，同时具有抗炎作用，因此可以作为质量控制指标。本文应用HPLC测定方法对不同产地槐角中的芦丁进行含量测定,     

不同炮制方法对槐角黄酮类成分量的影响

目的比较槐角不同炮制品中黄酮类成分的量。方法采用HPLC法,Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.4%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长256 nm。结果染料木苷:生品(0.86%)>蜜炙(0.67%)>炒炭(0.48%);芦丁:生品(3.0%)>蜜炙(2.2%)>炒炭(0.88%);槐角苷:生品(8.08%)>蜜炙(5.73%)>炒炭(3.58%);槲皮素:生品(0.04%)<蜜炙(0.05%)<炒炭(0.12%);染料木素:生品(0.06%)<蜜炙(0.08%)<炒炭(0.21%);山柰素:生品(0.01%)<蜜炙(0.02%)<炒炭(0.54%)。结论槐角饮片中黄酮类成分炮制后染料木苷等黄酮苷成分的量降低,苷元的量升高,可能是饮片功效不同的原因。     

地榆槐角丸中槐角苷的含量测定

目的:建立地榆槐角丸中槐角苷的HPLC分离及测定方法。方法:色谱柱:ZorbaxC₁₈(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(11∶10∶79),检测波长:260nm,柱温:40℃,流速:0.8mL·min^-1;结果:槐角苷回收率99.21%,RSD=0.62%。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可作为地榆槐角丸的质量控制方法。     

槐角药材的显微鉴定研究及在槐角丸中的应用

目的：研究槐角药材的显微鉴定标准及槐角丸的显微学之特征。方法：收集全国11个不同产地的槐角药材以及槐角丸2批,分别进行粉末制片与石蜡制片,显微镜下观察主要特征及组织结构。结果：对11份槐角药材和2批槐角丸样品的显微特征进行了观察。结论：为进一步完善该药材显微鉴定标准提供了参考依据。     

槐角不同炮制品中槐角苷的含量测定

目的:以槐角苷含量为指标,考察不同炮制方法对槐角苷的含量影响。方法:采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槐角苷的含量,色谱柱:YWG ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12∶20∶68);流速:0.9 m l/m in;柱温:室温;检测波长:260 nm。结果:不同炮制品中槐角苷的含量有显著差异,生品中槐角苷的含量高于其它炮制品。结论:生槐角用于清热泻火作用较强,可能与生品中槐角苷含量较高有关。     

HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长254nm。结果:槐角苷、黄芩苷和柚皮苷的线性范围分别为5.940μg/mL~118.8μg/mL(r=0.9997)、5.610μg/mL~112.2μg/mL(r=0.9998)、8.91μg/mL~178.2μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.0%、100.0%、101.4%,RSD分别为2.2%、2.5%、3.7%(n=9)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于槐角丸中3种活性成分的同时测定,为槐角丸的质量控制提供方法。     

不同产地蜜槐角中槐角苷的含量测定

目的:建立测定槐角苷含量的方法,分析并比较四个不同产地蜜槐角以及蜜槐角颗粒中槐角苷的含量。方法:采用超声法对蜜槐角中槐角苷进行提取,用高效液相色谱法对槐角苷进行含量测定。高效液相色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12∶20∶68),流速:0.9 mL.min-1,检测波长:260 nm,进样量:20μL,柱温:室温。结果:线性回归方程为Y=132949X+150274(r=0.999 9),线性范围为16～96μg.mL-1,平均加样回收率为101.0%。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于蜜槐角中槐角苷的含量测定。不同产地蜜槐角中槐角苷含量存在一定差异,其中以山东菏泽产蜜槐角中槐角苷的含量最高。     

HPLC测定槐角丸中槐角苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐角丸(槐角,地榆、黄芩等)中槐角苷含量.方法:YWG ODS C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12:20:68),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为260nm.结果:槐角苷在0.08～1.20μg的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2432 700X-12298(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为1.7%.结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于槐角丸质量标准的研究.     

基于UPLC特征图谱结合多模式识别和色度值的槐角炮制前后差异研究

目的 测定槐角炮制前后的超高效液相色谱（UPLC）特征图谱和色度值,结合不同模式识别方法比较槐角炮制前后的差异性,为槐角和蜜槐角的质量控制及评价提供参考。方法 采用UPLC法对槐角炮制前后样品进行测定,按《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对色谱图进行匹配生成槐角炮制前后的UPLC特征图谱,并对炮制前后的色度值（L、a、b）进行测定,通过相似度分析、对照品比对、方差分析、聚类分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对槐角炮制前后进行多模式识别研究。结果 建立了槐角炮制前后的UPLC特征图谱,槐角和蜜槐角分别确定了23、24个共有峰,指认2、15、16、20、21号峰为没食子酸、芦丁、染料木苷、槲皮苷、槐角苷,炮制后新增成分24号峰为5-羟甲基糠醛;相似度分析结果显示槐角炮制前后相似度均大于0.98,聚类分析结果显示槐角炮制前后区分不明显,PCA可以将槐角和蜜槐角大致分为2类,OPLS-DA分析可将槐角和蜜槐角明显区分为2类,且结果显示1、2、10、22、23、24号峰是引起槐角和蜜槐角间成分差异的主要标志性成分,与方差分析结果一致;色度值ΔE范围为5~13,炮制前后色差可被肉眼识别。结论 建立的多指标特征图谱和色度值鉴别方法对槐角药材及其炮制品的质量控制及整体性评价具有重要意义。     

槐角痔疮膏中芦丁的HPLC含量测定

目的：建立槐角痔疮膏中芦丁的含量测定方法。方法：HPLC法。C18色谱柱，流动相：四氢呋喃-水-冰醋酸（25．5：73：1．5），流速：1mL/min，检测波长：359nm。结果：芦丁线性范围为0．136-1．084μg，RSD为2．63％。结论：方法可靠，简单可行，为控制槐角痔疮膏的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法同时测定不同产地槐角中槐角苷和染料木素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。方法采用Venusil ASBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱:0-10 min,25%-37%乙腈;10-20 min,37%-80%乙腈);检测波长260 nm;进样量10μL;流速:1.0 mL.min-1。结果槐角苷和染料木素在浓度范围内与峰面积分别呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:槐角苷为Y=108 818 X+225 502(R=0.999 9,n=5),染料木素为Y=199 177 X+239 05(R=0.999 6,n=5);平均加样回收率依次为99.9%、100.5%,RSD为1.0%、1.1%。结论该方法快速简便,重复性好,适用于同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。     

槐角不同炮制品的质量研究

以芦丁含量为指标，对槐角的不同炮制品进行定性定量研究。结果表明，传统炮制品及烘品的芦丁含量均大于生品。为制定槐角合理的炮制工艺提供实验依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的槐角药材化学成分分析

目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术分析不同产地槐角的主要共性成分和差异性成分。方法 BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。通过Markerview 1.2.1软件提取11个产地样本中1 000个离子,按离子在所有样本中均出现,且相对强度基本大于1×104的原则选取共有离子;通过主成分分析找出不同产地槐角差异性特征化合物。通过Peakview 2.0/Masterview 1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,通过二级谱图比对、对照品裂解规律分析,结合文献报道,确定结构式。结果鉴定或推断了不同产地槐角药材中共有的24个化合物的结构,以黄酮类成分为主,筛选并推断了21个差异性化合物的结构。结论该方法检测快速、准确,为槐角药材的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要共性成分的确定为质量评价指标选择及药效物质深入研究奠定了基础,差异成分亦可作为槐角药材产地鉴别及道地性评价的依据之一加以深入研究。     

超声提取-反相中压液相制备高纯度槐角苷的研究

目的:以槐角为原料,建立超声提取-反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)从中提取纯化高纯度槐角苷的方法。方法:比较研究槐角不同部位即槐角皮和种子中槐角苷的含量差异,确定原料前处理方式;采用正交实验法优化槐角苷超声提取条件;提取物应用反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)纯化后,收集富含槐角苷的流分结晶处理,晶体冷冻干燥后用高效液相色谱法(HPLC)检测槐角苷纯度。结果:槐角原料的前处理方式为:槐角药材皮籽分开,取皮备用,籽做他用;确定了槐角苷的最佳提取条件为:20倍量75%乙醇超声提取2次,每次15 min;反相中压制备液相色谱纯化条件为:40%甲醇-水为流动相,流速120 mL/min,检测波长260 nm,监测波长230 nm;收集的富含槐角苷的流分浓缩至小体积,在4℃静置8 h,出现结晶,经HPLC测定其纯度为97.34%(归一化法)。结论:应用反相中压制备液相色谱可以快速高效从槐角中分离制备高纯度的槐角苷,方法简单,自动化程度高。     

槐角丸含量测定的实验研究

槐角丸含量测定的实验研究甄汉深，陈勇，陆中海，李嘉（南宁５３０００１广西中医学院，广西中医学院第一附属医院，广西天然药物中心）槐角丸是由槐角、黄芩、枳壳、防风、当归、地榆炭组成的常用中成药，我国历版药典均收载，具有清肠疏风、凉血止血的功效。芦丁与黄芩...     

基于多指标总评归一法优选槐角炮制工艺

目的:优选槐角"九蒸九制"炮制工艺参数。方法:以总黄酮、多糖、槐角苷、芦丁、染料木苷、5-HMF为指标,采用均匀设计试验结合总评归一法考察焖润时间、蒸制时间、蒸制次数对槐角炮制的影响,优选蒸槐角最佳炮制工艺参数。结果:槐角最佳炮制工艺为:焖润1.6 h,共蒸制9次,每次蒸制1.7 h。槐角炮制品色泽光亮、气香,炮制品质量稳定。结论:优选得到的炮制工艺稳定可行,为规范槐角饮片的炮制加工和初步阐明"九蒸九制"科学内涵提供科学依据。     

槐角丸的薄层层析鉴别

<正> 槐角丸(大蜜丸)收载于《中国药典》(1990年版),是治疗痔疮的良药,由槐角、地榆、黄芩、枳壳、当归、防风六味中药组成。本文对其中槐角、黄芩、枳壳、当归等4种中药进行了薄层鉴别试验,现将结果报道如下。 1 实验材料 供试品槐角丸,由邯郸市神农国药厂提供,批号(920419);对照药材槐角、地榆、黄芩、枳壳、当归、防风均购自于天津中药集团贮运分公司,经天津药校王振忠中药师鉴定;硅胶G(青岛海洋化工厂);365nm紫外分析仪(上海分析仪器厂)。展开剂:①正丁醇—水—冰醋酸(4:5:1)上层液;②正丁醇—水—冰醋酸(6:     

不同产地槐角中槐角苷含量测定研究

目的研究不同产地槐角中槐角苷的含量。方法收集了陕西、安徽、河北、山东、河南等产地样品,采用HPLC测定了其中槐角苷的含量,色谱条件:以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶20∶70),流速1 ml/min,检测波长为260 nm。结果确定的方法能准确测定槐角中槐角苷的含量。结论通过对槐角主产地样品分析表明,以河北和陕西产槐角中槐角苷的含量较高。