杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的用高效液相色谱法建立杜仲药材的指纹图谱分析方法。方法采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果共有11个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.574~0.958,并得出了杜仲药材的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究杜仲药材的指纹图谱,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供了科学依据。     

复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱研究

目的建立复方苦黄凝胶剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用Agilent SB-C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温30℃,洗脱时间为90 min。指纹图谱相似度评价采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)。结果建立了复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱,确立了22个共有峰,4个峰归属到各药味,其中峰1归属为苦参,峰15归属为黄柏,峰20归属为蛇床子,峰11归属为防风。10批样品指纹图谱的整体相似度均在0.9以上。结论所建立的复方苦黄凝胶剂指纹图谱能够为整体控制制剂质量提供参考。     

玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱研究

 目的 建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法 采用Agilent TC C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为甲醇-0.2%乙酸水,0~60 min内进行梯度洗脱;柱温25 ℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm。分别对11批样品进行测定,采用“中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件(2004A版)”建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,并对共有峰进行药材归属和指认。结果 建立了玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,确定了27个共有峰,11批样品的相似度均在0.9以上。各共有峰均能在对应药材中得到归属。用对照品指认了制剂中5个色谱峰,分别为黄柏碱(11号峰)、甘草苷(22号峰)、安格洛苷C(25号峰)、肉桂酸(26号峰)、哈巴俄苷(27号峰)。结论 该方法简便、准确、重现性好、稳定性好,可作为玄柏爽声颗粒的质量评价方法。     

心舒口服液毛细管电泳指纹图谱的研究

目的对心舒口服液的质量控制方法进行研究。方法采用高效毛细管电泳法建立以10批当归道地药材,10批川芎道地药材,10批红花道地药材,10批心舒口服液为样品的指纹图谱,比较研究制剂与药材指纹图谱之间的相关性,并与单味药材水煎液、各药材阴性对照液的指纹图谱进行比较,通过比较在线紫外光谱和迁移时间的方法,对口服液与各药材的水煎液、阴性对照液的指纹图谱中各指纹峰进行一一归属。结果分别建立标准指纹图谱,初步确定样品制剂与原料药材指纹图谱之间的相关性,最终建立复方中药制剂的质量控制方法。结论在心舒口服液指纹谱中,27个指纹峰中有14个指纹峰来自当归,10个指纹峰来自川芎(其中7个指纹峰是当归与川芎所共有的),9个指纹峰来自红花。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

三黄泻心汤HPLC指纹图谱研究

目的 建立三黄泻心汤的HPLC指纹图谱分析方法,为研究三黄泻心汤的药效物质基础和不同配伍的有效成分变化提供可行手段.方法 采用HPLC法建立指纹图谱,选用Shimadzu ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(含0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH 2.8)梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长260 nm.通过对全方与各组成药味的阳性和阴性对照组指纹图谱中各峰相对保留时间的比较分析,进行主要色谱峰的组成药味归属;利用色谱峰保留时间的对比及向全方样品中加入对照品的方法,鉴定相关色谱峰.结果 建立了三黄泻心汤的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均大于0.92,以黄芩苷为参照峰,标示出32个共有峰,确认了其中11个活性成分峰,并说明了其药材归属.结论 该实验方法简便、准确,重复性好,具有良好的精密度和较好的分离效果,为三黄泻心汤及相关制剂的质量控制提供科学依据.     

黄连HPLC Maxplot指纹图谱的建立

[目的] 以高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）MaxPlot色谱图为基础,建立黄连指纹图谱分析方法。[方法] 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Agilent SB-C18（4.6 mm×150 mm,3.5 μm）;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,线性梯度洗脱;210~400 nm波长下提取Maxplot色谱图。以黄连对照药材随行测定所得MaxPlot色谱图作为黄连的标准对照指纹图谱,通过相似度评价黄连药材质量。[结果] 结果显示,PDA MaxPlot模式下黄连指纹图谱共获得11个共有峰,较单一波长345 nm下多1个微量成分峰。12批样品指纹图谱与对照药材随行对照标准指纹图谱相似度达0.994以上。[结论] MaxPlot指纹图谱显著提高了黄连中各类成分检测的灵敏度,有效增加了黄连药材共有峰数量,为该药材多成分的质量控制提供了借鉴。     

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。     

宁夏地产黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立宁夏黄芩药材HPLC-UV色谱指纹图谱,为鉴定黄芩药材、规范化种植提供实验数据。方法采用HPLC-UV方法对宁夏不同生长年限、产区的14个样品黄芩药材建立指纹图谱。色谱柱Thermo ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）;甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠（pH=4.5）缓冲液为流动相进行梯度洗脱;检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。结果建立了宁夏黄芩药材HPLC-UV指纹图谱,标定出18个共有峰,计算出各批次药材间的相似度。结论各批黄芩药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、生长年限、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱可作为黄芩药材的鉴定方法和宁夏黄芩药材规范化种植的实验依据。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

回药扎里奴思方UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的质控方法研究

目的 建立扎里奴思方的UPLC-PDA指纹图谱及多成分含量测定方法.方法 采用Waters ACQUITY UHPLC T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,检测波长317 nm;采用UPLC-PDA对其中9种...     

天麻液相色谱指纹图谱研究

目的建立天麻的液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制天麻质量提供新方法。方法采用HPLC法分析不同产地的18个天麻样品,确定指纹峰并进行对照药材相似度、共有模式相似度的计算,用纯品随行对照结合LC-MS对主要指纹峰进行定性鉴定。结果建立了由27个指纹峰和17个共有峰组成的天麻液相色谱指纹图谱,指纹峰具有特征性,鉴定了其中12个主要的指纹峰。用对照药材相似度,可将天麻样品分为3类安徽河南产天麻、陕西四川产天麻和云南产天麻。两个相关系数分界点为0.80和0.58,夹角余弦分界点为0.88和0.73。结论所选指纹峰有特征性,建立的指纹谱可用来区别3个产地的天麻药材,并为进一步控制天麻质量提供依据。     

新疆一枝蒿药材双波长HPLC指纹图谱的研究

建立新疆一枝蒿药材双波长HPLC指纹图谱的测定方法,为药材质量标准提升提供科学依据。采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温32℃;流动相:甲醇-0.2%甲酸水梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测器:DAD检测波长245和325 nm;进样量20μL。建立了新疆一枝蒿的HPLC指纹图谱,分别在245和325 nm处确定了7个和8个共有峰,并确证了槲皮素、绿原酸、木犀草素、芹菜素、蔓荆子素5个色谱峰,9批次新疆一枝蒿药材与生成对照指纹图谱的相似度大于0.9。首次建立了新疆一枝蒿药材双波长HPLC指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于新疆一枝蒿药材的鉴别和质量控制。     

益肾补骨液高效液相色谱法特征图谱研究

目的研究益肾补骨液特征图谱色谱峰与组方药材的相关性。方法采用高效液相色谱法对益肾补骨液进行特征图谱研究,色谱柱:ACE C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇(A)-0.02%磷酸溶液(B)系统,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃,结果建立了以芍药苷为参照峰的高效液相特征图谱,标定13个共有峰,各峰峰形、分离度较好。并鉴定归属了5个特征峰。结论益肾补骨液与组方药味间有较好的相关性,采用该法可帮助确定色谱峰的归属。进一步分析益肾补骨液的化学组成及来源,可为益肾补骨液的质量控制提供理论依据。     

宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱,为柴胡的鉴定及质量控制提供实验依据。方法采用HPLC—UV方法对宁夏不同产区、不同采收期的l0批柴胡药材建立指纹图谱。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长203 nm。结果建立具有13个共有峰的栽培柴胡指纹图谱,各共有峰之间分离度较好,精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于1.0%,相对峰面积的RSD均小于5.0%。计算出各批次药材间的相似度。结论各批柴胡药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱为柴胡的鉴别及质量控制提供了依据。     

基于HPLC指纹图谱的半夏及其伪品鉴别研究

目的?建立高效液相色谱法（HPLC）对半夏及其伪品进行指纹图谱分析,以鉴定半夏的真伪。方法?用SB-Aq色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以0.2%磷酸二氢铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量20?μL,流速0.8?mL/min,柱温30?℃,采用双波长检测。结果?生半夏共有10个共有峰,通过对照品比对指认了其中5个共有峰;伪品半夏中同时含有8种有效成分;随机选取部分生半夏与伪品半夏样品建立叠加指纹图谱得出:虎掌南星于34~38?min出现2个特征峰;姜水半夏在32~34?min出现2个特征峰;而水半夏出峰整体峰高较低,峰面积偏小。结论?建立的指纹图谱特征性强,能明显区分半夏与其伪品水半夏及虎掌南星,可用于半夏的鉴别和质量控制。      

复方血栓通颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的 建立复方血栓通颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,对该制剂进行质量控制.方法 采用Thermo ODS-2 C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.1％（体积分数）H3PO4为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm,检测时间为60 min.采用2009年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,对15批次复方血栓通颗粒指纹图谱的相似度进行评价.结果 15批次复方血栓通颗粒指纹图谱中有14个共有峰,15批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90.结论 该方法简便、稳定、重复性好,可用于复方血栓通颗粒的质量控制.     

经典名方温胆汤水煎液HPLC指纹图谱与多成分含量测定研究

目的  建立经典名方温胆汤水煎液HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的方法, 为其质量控制提供参考。方法  按照古籍中记载的煎煮方法制备温胆汤水煎液, 采用色谱柱Waters X-Bridge C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 体积流量为1 mL·min-1, 检测波长为310 nm。建立温胆汤HPLC指纹图谱, 对其特征峰进行归属, 并对其中11种成分进行定量分析。结果  建立温胆汤水煎液指纹图谱, 共标定25个共有峰, 并通过对照品指认了其中的11个成分, 各批次样品的相似度均大于0.95。结论  建立温胆汤水煎液指纹图谱, 并进行多成分同时测定, 方法简便、准确、重现性好, 适用于温胆汤的质量控制, 可为经典名方等质量评价办法的制定提出一定参考。