HPLC测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的溶出度

目的: 建立咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的溶出度测定方法,并进行方法学考察。方法: 采用0.1 mol ·L^-1盐酸溶液200 mL为溶出介质,转速100 r ·min^-1,取样时间为45 min,高效液相色谱法测定,检测波长264 mn。结果: 马来酸氯苯那敏在线性范围0.012~0.072 μg(r=0.9998)呈良好线性关系,平均回收率98.0%。RSD 2.34％(n=5)。结论: 该方法能够用于测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的溶出度,操作简便,准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定蒺参胶囊中人参皂苷含量

目的 :建立测定蒺参胶囊中人参皂苷Re,Rg₁含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Novapark C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);柱温35 ℃,乙腈-0.05% 磷酸溶液(20:80)为流动相;流速1 mL ·min^-1,检测波长203 nm;进样量10 μL。 结果 :人参皂苷Re进样量在1.92~7.68 μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 7;人参皂苷Rg1进样量在1.12~5.60 μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 8。平均回收率97.63%,RSD2.17% (n=5)。 结论 :该方法简便、可靠、准确,可用于控制蒺参胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法测定蒺参胶囊中人参皂苷含量

目的 :建立测定蒺参胶囊中人参皂苷Re、Rg1含量测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Novapark C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);柱温35 ℃,乙腈-0.05% 磷酸溶液(20:80)为流动相;流速1 mL ·min^-1,检测波长203 nm;进样量10 μL。 结果 :人参皂甙Re进样量在1.92~7.68 μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 7;人参皂甙Rg1进样量在1.12~5.60 μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 8。平均回收率97.63%,RSD2.17% (n=5)。 结论 :该方法简便、可靠、准确,可用于控制蒺参胶囊的质量。     

HPLC-ELSD法测定祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 : 建立中药复方祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。 方法 : 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(33 ∶67)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,柱温35 ℃,漂移管温度105 ℃,空气流速2.7 L ·min^-1。 结果 : 黄芪甲苷在1.515~7.575 μg具良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率98.83,RSD 1.8%。 结论 : 该法准确、 可靠、 重复性好, 可用于控制祝艾康胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸纳曲酮片的溶出度

 目的 测定盐酸纳曲酮片的溶出度。方法 采用高效液相色谱法测定含量,检测波长240 nm。溶出度以转篮法测定,转速100 r·min^-1,溶出介质0.05 mol·L^-1盐酸溶液100 mL。结果 4.0～50.0 μg·mL^-1范围线性良好,r＝0.999 8(n＝3),平均回收率99.6%(n=9),RSD=1.2%。片剂20 min定时取样测定,主药溶出90%以上。结论 该片溶出快而完全,溶出速率较美国杜邦公司同类产品略快。     

基于多指标成分同时检测的六味地黄浓缩丸溶出度测定

以没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量为指标,筛选溶出度测定条件,建立六味地黄浓缩丸多指标成分的溶出度测定方法,计算并绘制累积溶出曲线,再通过相似因子（f₂）比较不同厂家产品的溶出度差异。结果显示,最佳的溶出度测定条件为采用桨法,以250 mL 0.1 mol·L^-1盐酸为溶出介质,转速100 r·min^-1。不同厂家六味地黄浓缩丸中4种成分的溶出曲线相似因子f₂大多小于50,表明不同厂家六味地黄浓缩丸溶出度存在显著性差异,为完善六味地黄浓缩丸的质量评价提供科学依据。     

HPLC-ELSD法测定清咽胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的 :采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定清咽胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:以乙腈-水(48 ∶52)为流动相,Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,流速1.0 mL ·min^-1,漂移管温度45 ℃,载气流量1.5L ·min^-1。 结果: 重楼皂苷Ⅰ的回收率97.27%,RSD为1.22%(n=6);重楼皂苷Ⅱ的回收率97.09%,RSD 1.40%(n=6)。 结论 :该方法简便、快速、重复性好,可用于清咽胶囊的质量控制。     

DEAE纤维素纯化玉米须总多糖的工艺优选

目的：考察不同厂家的脑络通胶囊中盐酸托哌酮体外溶出度的差异。方法：采用篮法测定27个厂家42个不同批号的脑络通胶囊中盐酸托哌酮的溶出度,计算累积溶出率,采用差异因子和相似因子法评价溶出曲线的相似性。利用HPLC测定盐酸托哌酮含量,流动相乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（25：75）,检测波长261 nm。结果：选择1 mol·L^-1盐酸溶液为溶出介质,转速125 r·min^-1。不同厂家的脑络通胶囊大部分在15 min内盐酸托哌酮已基本溶出,标示量达>95%,但有少数厂家的产品溶出量较低。结论：不同厂家的脑络通胶囊中盐酸托哌酮溶出度存在一定差异,建议对该制剂制定严格的溶出度评价标准。     

酸性染料比色法测定盐酸埃他卡林片的含量、含量均匀度及其溶出度

 目的测定盐酸埃他卡林片的含量、含量均匀度及溶出度。方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定含量，检测波长412 nm。溶出度以桨法测定，转速50 r·min^-1，溶出介质为250 mL 0.1 mol·L^-1盐酸溶液。结果1.5～7.5 μg·mL^-1内线性良好，r=0.999 9 (n=3)，平均回收率100.2% (n=10)，RSD为0.5657%。片剂10 min取样，主药溶出80%以上。结论方法简便、准确、专属性强。可作为该制剂的含量测定和质量控制方法。     

阿萨伊油中β-谷甾醇及总甾醇含量测定和抗氧化活性研究

建立阿萨伊油中甾醇类成分的含量测定方法,并对阿萨伊油的抗氧化活性进行评价。采用高效液相色谱法建立了阿萨伊油中β-谷甾醇、总甾醇(β-谷甾醇、豆甾醇之和,以β-谷甾醇计)的含量测定方法。采用Purosper STAR LP C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-异丙醇(30:70)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温为室温,蒸发光散射检测器漂移管温度70 ℃,雾化器流速2.0 L·min^-1。结果表明β-谷甾醇在0.766~6.38 μg线性关系良好,回归方程为Y=1.639X+0.702 7(r=0.999 2),平均加样回收率为95.7%(RSD 2.8%)。阿萨伊油中β-谷甾醇的质量分数为1.85 mg·g^-1,总甾醇的质量分数为1.93 mg·g^-1。同时采用总氧自由基清除能力(TOSC)法对阿萨伊油的抗氧化活性进行评价,结果表明样品具有显著的抗氧化能力,样品浓度和抗氧化能力具有较好的剂量-效应关系。     

HPLC测定不同来源川楝子中阿魏酸的含量

目的: 建立川楝子药材中阿魏酸的含量测定方法,并对不同来源商品药材进行测定。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultrasphere^TM-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长322 nm,柱温25 ℃。结果: 阿魏酸进样量在0.010~0.160 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为97.88%,RSD 0.68%。不同来源药材中阿魏酸的含量在0.006 7~0.027 9 mg ·g^-1。结论: 不同来源的川楝子药材中阿魏酸含量差异较大。该方法可作为评价川楝子质量的指标之一。     

高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β-细辛醚的含量

目的建立了参杞益脑胶囊中β-细辛醚的高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（60：40）；柱温35℃；流速1．0ml·min；检测波长为257nm。结果β-细辛醚浓度在4．885～146．55μg/ml之间峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为103．2％，102．1％和100．2％；RSD分别为0．4％，0．3％和0．7％。结论方法简便灵敏，结果准确可靠，专属性强，可用于参杞益脑胶囊中石菖蒲的质量控制。     

石菖蒲不同部位对戊四唑点燃大鼠药效学研究

目的:研究石菖蒲不同部位对戊四唑点燃癫痫模型大鼠的作用。方法:SD大鼠80只,ip戊四唑溶液35 mg·kg^-1体重,隔天1次,共14次。点燃成功的大鼠,分8组,每天ig 1次,分别给予石菖蒲挥发油50 mg·kg^-1、石菖蒲去油水提液高、中、低剂量分别为28,14,7 g·kg^-1;β-细辛醚100 mg·kg^-1,α-细辛醚70 mg·kg^-1,阳性对照组给予丙戊酸钠126 mg·kg^-1治疗,模型组给予同量生理盐水。另设正常组5只,正常喂养,不作任何处理。治疗36 d后用同剂量戊四唑点燃测试药效,记录惊厥发作的潜伏时间、发作的级别和次数、湿狗样次数。结果:石菖蒲去油水提液高剂量组治疗后3级发作次数较治疗前减少(P0.05),α-细辛醚治疗后2级发作次数较治疗前减少(P0.05),3级发作次数较治疗前减少(P0.01)。结论:石菖蒲水溶性部分和α-细辛醚有减少戊四唑点燃大鼠癫痫发作次数的作用。     

HPLC测定紫草提取物中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的: 建立HPLC测定紫草提取物中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量。 方法: 采用HPLC,Agilent HC-C₁₈色谱柱 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水-甲酸(70:30:0.05),检测波长275 nm,柱温40 ℃,流速1 mL·min^-1。 结果: β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在50~200 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8 ),平均加样回收率103.31%,RSD 1.44%(n=5)。 结论: 方法准确,重复性好,可作为紫草提取物的含量控制。     

高效液相色谱法测定香青兰提取物中田蓟苷的含量

目的 :建立香青兰提取物中田蓟苷的含量测定方法。 方法 :色谱柱为Reliasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸(25 ∶75), 检测波长323 nm,流速为1.0 mL ·min^-1,柱温为40℃。 结果 :田蓟苷在18.26~91.30 mg ·L^-1呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率99.09%,RSD 1.53%(n=9)。 结论 :建立的测定方法简便可行、重复性好,适用于香青兰提取物的质量控制。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中咖啡酸、绿原酸及其药代动力学研究

该研究建立大鼠血浆中咖啡酸、绿原酸的LC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。6只SD大鼠,单剂量静脉注射(4 mL·kg^-1)灯盏细辛注射液,以替硝唑为内标,用LC-MS/MS测定给药后血浆中的药物浓度,并用DAS 1.0软件计算药动学参数。咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2~128 μg·L^-1(r = 0.998 1),3~384 μg·L^-1(r = 0.998 7)。方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均小于10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中咖啡酸药代动力学参数:t_1/2β为(130.91±38.77) min,AUC_0-t为(4.89±0.96) mg·min·L^-1,CL为(0.12±0.02) L·min^-1·kg^-1;绿原酸药代动力学参数:t_1/2β为(49.38±8.85) min,AUC_0-t为(9.54±0.95) mg·min·L^-1,CL为(0.09±0.003) L·min^-1·kg^-1。该研究建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于咖啡酸、绿原酸的药代动力学研究。     

HPLC测定11种中药口服液中6种防腐剂的含量

目的: 建立HPLC同时测定中药口服液体制剂中防腐剂含量的方法。方法: Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.02 mol ·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长240 nm,柱温30 ℃。结果: 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类在1.0~181.1 mg ·L^-1线性关系良好(r>0.999);平均回收率95.5%~100.8%(RSD 0.7%~1.5%)。结论: 方法简单、可靠,精确,可用于中药口服液体制剂中防腐剂含量的测定。     

HPLC测定黄栀花口服液中栀子苷

目的: 建立高效液相色谱法测定黄栀花口服液中栀子苷。 方法: 采用Kromasil C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-水(62 ∶38),检测波长为238 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。 结果: 栀子苷在5.44~162.84 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7;平均回收率为98.4％,RSD为0.75％(n=6)。 结论: 方法简便、准确、重复性好,适用于黄栀花口服液的质量控制。     

复方氯化血红素胶囊的制备及溶出度考察

 目的:以氯化血红素和β-胡萝卜素为主药，制备复方氯化血红素胶囊，并考察其溶出度。方法:将氯化血红素和β-胡萝卜素分别制成β-环糊精包合物后，再按胶囊的一般制备方法制成胶囊。采用萃取-分光光度法测定复方氯化血红素胶囊中氯化血红素和β-胡萝卜素的含量；以人工肠液为溶出介质，按中国药典溶出度测定，转速100 r·min^-1，试验温度(37±0.5)℃。结果:所制备的复方氯化血红素胶囊质量稳定，溶出度考察结果，氯化血红素和β-胡萝卜素在30 min时的累积溶出度均大于70%。 结论:本胶囊的制备方法可行，质量可控，溶出度符合中国药典规定。     

速效止泻胶囊体外溶出度测定方法研究

目的: 建立速效止泻胶囊体外溶出度测定方法,考察其体外溶出规律。方法: 采用高效液相色谱(HPLC),检测波长256 nm,溶出介质为0.1 mol·L^-1 HCl,转速120 r·min^-1,浆法(沉降蓝)。结果: 速效止泻胶囊溶出率的均一性和重复性良好,以45 min为取样时间,盐酸小檗碱溶出率不少于75%为限度。结论: 方法简单、准确、可靠,可用于速效止泻胶囊溶出度的测定。