高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

高效液相色谱法测定人造奶油中山梨酸

目的:建立一种提取人造奶油中山梨酸的前处理方法,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其含量。方法:对人造奶油采用加热超声溶解提取、调节酸碱度、沉淀蛋白质、过滤等处理,利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其中的山梨酸。结果:山梨酸浓度在0.01~0.25 mg/ml之间线性良好,RSD为1.63%,回收率85.8%~97.0%。结论:利用上述方法测定人造奶油中山梨酸的含量,方法简便、快速。方法线性范围、精密度、准确度等均符合要求,并且避免使用有机试剂,还可以用于同时测定人造奶油中苯甲酸及其钠盐。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法。方法采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果该方法靛蓝、亮蓝在0.50~20.00μg/m L范围内有较好的线性关系,均r0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8%~101.1%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=6)。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760—2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析。     

HPLC-ELSD测定氨基葡萄糖含量

目的：建立氨基葡萄糖含量测定的高效液相色谱分析法。方法：样品采用高效液相色谱进行测定,使用Waters Carbohydrate色谱柱,流动相为乙腈-水=70：30,用蒸发光散射检测器（ELSD）检测。结果：方法的进样量线性范围为2.0～12.0μg,相关系数为0.9997,回收率为96.0%～97.7%。结论：此法简便、快速、准确,无需衍生反应,是测定氨基葡萄糖含量的有效方法,并可用于硫酸氨基葡萄糖含量的测定。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

超声萃取-高效液相色谱同时测定PM_(2.5)中的16种多环芳烃

目的建立超声法萃取PM_(2.5)中的16种多环芳烃(PAHs),使用高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测16种PAHs含量。方法比较4种不同的超声萃取温度、时间,确定最佳温度和时间;根据高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测目标物的出峰时间,优化了其对应的激发波长、发射波长。空气中多环芳烃经玻璃纤维滤膜收集,取1/4滤膜剪碎,加入2.5ml乙腈,冰水浴超声30min,萃取液过滤后直接进样分析,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器测定苊烯,其他15种PAHs用荧光检测器检测。结果 16种PAHs分离效果良好,其浓度在0.00～0.50μg/ml范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r均0.999,检出限在0.5～12.7ng/ml,相对标准偏差在1.8%～6.3%(n=7),加标回收率在80.2%～109.0%。结论该方法操作快速简便,同时具有良好的检出限、精密度和准确度,可满足空气中PAHs检测分析的实际要求。     

血清中的维生素C含量的高效液相色谱测定法

目的建立人血清中维生素C的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法用偏磷酸提取样品中维生素C,应用HPLC分离,PDA二级管阵列检测器检测的定性定量分析。流动相为0.1%磷酸＋甲醇=95＋5,流速为1.0ml/min,检测波长为243nm。结果在上述色谱条件下,血清中的维生素C能良好的分离,维生素C在1～25μg/ml间呈线性相关,Y=53295.31X-30545.65,r=0.9998;方法的平均相对标准偏差为1.70%,回收率为99.95%;最低检测限为0.05μg/ml。结论该方法可快速、准确、高效地检测血清中维生素C含量。     

食品中金橙Ⅱ反相高效液相色谱法测定

目的 建立反相高效液相色谱法测定食品中的金橙Ⅱ的方法.方法 食品中的金橙Ⅱ经提取后用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定.结果 该方法线性范围0.2 靏/ml1.0 mg/ml,平均回收率为81.56.0%,相对标准偏差2.2%,最低检出浓度为0.04 mg/kg.人工合成食用色素(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝等)不干扰测定.结论 该方法线性范围广、精密度高、准确度好、选择性强,能满足食品中金橙Ⅱ的定性定量分析.     

高效液相色谱法测定食品及保健品中维生素C含量的研究

目的：建立食品及保健食品中维生素C的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS C18柱分离；流动相为甲醇＋0．1％辛烷磺酸钠（7＋93）；流速1．00ml/min；二级管阵列检测器，检测波长230nm。结果：本方法线性范围为0．30～16．0μg／ml，加标回收率在97％～101．0％之间，RSD在0．56％～1．81％之间，方法检出限为0．301μg／ml。结论：该方法简便、快速、准确，适用于食品及保健食品中维生素C含量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素

[目的]建立测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,选用ZORBAX C18柱,流动相为35%甲醇∶乙腈=12∶88,二极管阵列检测器,波长296 nm。[结果]在0.035-0.620μg范围内,线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为81.5%,RSD为4.79%。[结论]本法操作简便,结果准确,适用于测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素的含量。     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法改进

目的建立以改进的高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法。方法固体样品经70%乙醇超生提取30 min,过滤膜后进行液相色谱测定,液体样品过滤后直接进行液相色谱测定。色谱柱：Agilent ZORB-AX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇和1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;二极管阵列检测器,定量波长254 nm。结果大豆苷、大豆黄素、染料木苷、大豆素、大豆黄苷、染料木素6种组分的回收率在97.5%～105.0%之间,RSD在0.46%～3.33%之间,6种组分检出限分别为0.60、0.57、0.26、0.28、0.55、0.27μg/ml。结论该方法简便、快速、重现性好。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

巴比妥共振散射光谱法测定三聚氰胺

目的:建立一种共振瑞利散射方法测定食品中三聚氰胺的新方法。方法:在pH=5.5的B-R缓冲溶液中,三聚氰胺与巴比妥在四氢呋喃介质中以非共价键结合聚集形成大分子,在λ=296 nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。体系散射强度增强值(ΔI)与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系,据此建立了共振瑞利散射法测定乳制品中三聚氰胺的新方法。结果:在优化的实验条件下,浓度为3.03×10-8mol/L～1.60×10-6mol/L时,体系的共振光散射强度(ΔI)值与三聚氰胺的浓度成线性关系,线性回归方程为ΔI=1594.4c+9.70(c为三聚氰胺的浓度,10-6mol/L),相关系数r=0.9991,检出限为9.1×10-9mol/L。实验对4.0×10-8、8.0×10-8、1.2×10-7mol/L的三聚氰胺标准溶液分别进行11次平行测定,相对标准偏差分别为4.54%、3.31%、4.61%,样品加标回收率为95.0%～97.5%。结论:方法精密度、准确度好,灵敏,操作简便,用于食品中三聚氰胺的测定,结果满意。     

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐方法的要点及改进

目的探讨并改进盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐的方法。方法对于水不溶性的固体样品,可以用超声法(40min)或振荡法(5min)来代替浸泡法进行样品前处理。配制0.02%的盐酸副玫瑰苯胺使用溶液时,可吸取0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液20ml后直接加入一定量的(1+1)盐酸使盐酸的浓度为0.20～1.00mol/L之间使用。结果浸泡5h与超声40min2种样品处理方法测定的结果经t检验差异无统计学意义(P0.05);同时浸泡5h与振荡50min2种方法测定的结果差异也无统计学意义(P0.05)差异。盐酸副玫瑰苯胺溶液中的盐酸介质的浓度在0.70～1.00mol/L之间,空白吸光度值较低(0.062～0.043)并且灵敏度较高。结论改进后方法处理样品省时,实验中盐酸酸度范围的确定及标准曲线线性范围扩大,均给操作者带来方便。     

2415例可疑食用含三聚氰胺奶粉儿童筛查分析

目的探讨食用含三聚氰胺奶粉对儿童泌尿系统的影响。方法对2415例可疑食用含三聚氰胺奶粉儿童进行喂养史、泌尿系统B超和小便常规筛查分析。结果含三聚氰胺三鹿牌奶粉致集合系统分离检出率2.89％,较其他含三聚氰胺类奶粉0.71％,差异有显著性统计学意义（P〈0.01）,较未公布类0.42％亦有统计学意义（P〈0.05）。其中食用含三聚氰胺三鹿牌奶粉婴幼儿和3岁以上儿童致泌尿系统结晶检出率分别为12.6％、7.46％,差异有统计学意义（P〈0.05）;食用含三聚氰胺奶粉服用时间（14.77±16.95）月,与泌尿系统结晶（0.0243±0.0691）cm相关系数为r=0.0665,差异有显著性统计学意义（P〈0.01）。结论食用含三聚氰胺奶粉儿童造成泌尿系统的损害程度对婴幼儿损害最大,特别是致集合系统分离,与含三聚氰胺的含量、食量、服食时间等多因素相关。     

柱前衍生-HPLC法测定口服液类保健食品中的牛磺酸

[目的]建立HPLC测定口服液类保健食品中牛磺酸含量的方法。[方法]采用2,4-二硝基氟苯（DNFB）柱前衍生法进行测定,以Merk Lichrocart C18为色谱柱,磷酸盐缓冲溶液（pH7．0）：乙腈：水（70：18：12）为流动相,检测波长为360nm。[结果]牛磺酸的线性范围为4．44～44．4gg／ml,r=0．9993（n=6）,平均回收率98．9％,RSD为1．38％。[结论]该方法操作简便,重现性好,可适用于口服液类保健食品中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱法测定密胺容器中三聚氰胺迁移量的研究

[目的]采用4种溶剂浸泡提取,建立一个快速、简便的三聚氰胺-甲醛食品容器中三聚氰胺迁移量的高效液相色谱（HPLC）测定方法。[方法]三聚氰胺-甲醛（密胺）食品容器采用水、4％乙酸、15％乙醇和正己烷4种溶剂浸泡提取,其浸泡液过滤至高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,由紫外检测器检测分离、测定,外标法定量。[结果]从色谱条件和样品浸泡液的选择等各方面研究了三聚氰胺-甲醛食品容器中三聚氰胺迁移量的分析方法,该方法的定量限10μg／dm^2,方法的线性范围为O．050～2．000μg／mL。样品加标回收范围为85．7％～105．7％,样品4种浸泡液测定结果的相对标准偏差为0．43％。4．80％。[结论]本方法是一个测定三聚氰胺-甲醛食品容器中三聚氰胺迁移量快速、有效、稳定性好、灵敏度高的测定方法。     

甲酚紫高氯酸盐-共振荧光光谱法测定三聚氰胺

目的:建立一种高灵敏度的共振荧光光谱法测定奶粉中三聚氰胺的新方法。方法:对B-R缓冲溶液-CPC表面活性剂介质中的甲酚紫高氯酸盐进行同步扫描,应用三维荧光和吸收光谱分析同步扫描光谱峰的共振荧光特性;基于三聚氰胺对甲酚紫高氯酸盐的共振荧光强度的抑制作用,建立阻抑共振荧光测定三聚氰胺的分析方法。结果:在9.6×10-8～2.8×10-6mol/L浓度范围内,体系的△F值与三聚氰胺浓度(c,10-6mol/L)之间具有良好的线性关系,线性回归方程为△F=106.59c-5.44,相关系数r=0.9993。检出限为2.87×10-8mol/L。奶粉样品测定的相对标准偏差为1.9%～2.7%,加标回收率为95.0%～103.1%。结论:方法灵敏,操作简便,分析成本低,用于奶粉中三聚氰胺的测定,结果满意。     

植物性食品中亚胺硫磷的气相色谱—电子捕获检测器测定法

目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定植物性食品中亚胺硫磷含量的检测方法。方法样品经有机溶剂苯提取后,浓缩定容,利用气相色谱仪毛细管柱和ECD检测器对样品进行检测。结果该方法测定的最低检出限为0．01mg／kg,当加标剂量为0．6、1．8mg／kg时,回收率为91．7％、85．6％,相对标准偏差为2．75％。结论该方法操作简便,重现性好,比国标方法中用GC—FPD测定,灵敏度更高,峰形也更好,是检测植物性食品中亚胺硫磷的有效测定方法。