HPLC法检测肾移植病人全血中西罗莫司的药物浓度

目的 :建立测定全血中西罗莫司含量的方法。 方法 :采用HPLC法 ,色谱柱为 :YMC PackODS A(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,预柱为AlltimaC18(7.5mm× 4 .6mm ,5 μm)。流动相为乙腈∶四氢呋喃∶水 =5 5∶5∶4 0 ;检测波长为 2 78nm ,流速为 1.5ml/min ,柱温 :5 0℃。 32 去甲氧基西罗莫司为内标。 结果 :西罗莫司及内标 32 去甲氧基西罗莫司的保留时间分别为 10 .1、12 .1min ,全血定量线性范围 :2 .4 9～ 76 .36ng/ml,最低检测浓度为 1.98ng/ml,方法回收率为 99.93%～ 10 5 .90 % ,日内、日间RSD <7.4 0 %。 结论 :本方法准确、可靠 ,适用于临床对西罗莫司的血药浓度监测。     

HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

人全血中环孢素A浓度的HPLC测定及药物动力学研究

建立了测定人全血中环孢素A的HPLC法.采用液-液萃取法处理血样,以环孢素D为内标,色谱柱Diamonsil Ci8柱,流动相为乙腈-甲醇-水(73:5:22),流速1.5ml/min,柱温60℃,检测波长210nm.环孢素A在50～1200ng/ml的浓度范围内线性关系良好,方法回收率为93.6%～108.0%,批内、批间RSD均小于10%.5名健康志愿者单剂量口服环孢素A 500mg,Cmax Tmax、T1/2β和AUC0～24分别为(2090.40±150.52)ng/ml、(1.30±0.27)h、(6.84±0.61)h和(9977.19±1260.63)h·ng·ml-1.     

RP-HPLC测定环孢菌素A凝胶剂中环孢菌素A的含量

目的测定环孢菌素A凝胶剂中环孢菌素A的含量。方法反相高效液相色谱法 ,采用Kro masilC8色谱柱 ,甲醇∶水 (90∶10 ,V∶V)为流动相 ,2 14nm为检测波长 ,在室温条件下对环孢菌素A凝胶剂进行含量测定。结果环孢菌素A与其他组分能较好的分离 ,在 1 4 14～ 7 2 34μmol/L内 ,环孢菌素A峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r =0 9999) ;样品平均回收率为 99 98% (RSD =1 1% )。结论该方法可有效地控制产品质量     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑的浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度的定量分析方法。方法 :色谱柱为迪马公司C18(150mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -水 (40∶60 ,V/V ) ,流速为1 4ml/min ,检测波长为254nm。结果 :西洛他唑检测浓度在25～2000ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999),最低检测浓度为12 5ng/ml ,回收率为99 .99 %～101 .44 % ,日内、日间相对标准差分别为0 .20 %～2 90 %、0. 19 %～2. 13 % (n=5)。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,可用于西洛他唑人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定环孢素A的全血浓度

目的　建立的全血中环孢素A的HPLC测定法。方法　全血经多步处理后采用C18柱 ( 15 0mm× 4 6mm ,10 μm)分离 ;流动相为甲醇 水 ( 80∶2 0 ) ;流量为 1 0ml/min ;检测波长为 2 14nm ;柱温为 6 5℃ ;环孢素D为内标。结果　全血中杂质不干扰样品的测定 ,标准曲线线性关系良好 (r=0 998) ;最低可定量浓度为 5 0ng/ml;高、中、低 3种浓度的日间和日内变异均小于10 0 % ;相对回收率在 95 9～ 10 5 1% ;符合药物生物样品分析要求。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利鲁唑浓度

目的 :建立测定利鲁唑血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以DiamonsilTM C18(250mm×4. 6mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -0 .03mol/L磷酸二氢铵 (80∶20 ,V/V)为流动相 ,乙醚为提取剂 ,流速为0. 8ml/min ,检测波长为265nm。结果 :利鲁唑检测浓度线性范围为5～1000ng/ml ,最低检测浓度为5ng/ml ;高、中、低3种浓度的回收率分别为99 .51 %、95. 74 %和97. 12 % ,日内RSD≤1 .17 %、日间RSD≤6. 48 % (n=5)。结论 :本方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于人体药动学研究。     

利福平大鼠血药浓度的测定及药动学的研究

建立灵敏、简单、快速测定大鼠血浆中利福平浓度的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HYPERSILC18,流动相为乙腈 -甲醇 -磷酸盐缓冲液 ( 2 0∶5 0∶30 ,V/V/V ,pH =5 .8) ,检测波长为UV 2 5 4nm。以地西泮 (商品名 :安定 )为内标 ,血浆样品经蛋白直接沉淀后乙腈提取进行HPLC检测 ,通过加权最小二乘法回归运算得血浆标准曲线为A1/A2 =0 .10 0 1C 0 .0 0 5 4,相关系数r=0 .998,线性范围为 1～ 2 0 μg/ml ,该方法平均回收率为( 96 .2± 5 .6 ) % ,日内、日间精密度分别≤ 6 .77%和≤ 9.6 2 % ,符合生物样品测定要求。大鼠口服给药后 ( 2 0mg/kg) ,测定不同时间的利福平血药浓度 ,经 3P87程序处理求得利福平的主要药动学参数 ,分别为 :T1/ 2 (Ka) =0 .36h ,T1/ 2 (Ke) =7.2 6h ,Tmax=1.6 6h ,Cmax=8.5 2 μg/ml ,AUC =110 .96 μg·h/ml。     

注射用盐酸地尔硫(艹卓)的HPLC测定

采用 HPL C法测定注射用盐酸地尔硫的含量及有关物质。色谱柱为 Diamonsil C1 8( 15 0 mm× 4.6 m m,5μm ) ,0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 ( p H6 .2 ) -甲醇 -乙腈 ( 5∶ 6∶ 6 )为流动相 ,检测波长为 2 40 nm。检测限为 0 .2 ng,线性范围为 6～ 14μg/ ml( r=0 .9998) ,RSD为 0 .11% ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5 2 %。     

反相高效液相色谱-荧光法测定血浆中丙泊酚的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血浆中丙泊酚浓度的方法。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB -C18 色谱柱(150mm×4 6mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -0 005mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 0)=55∶20∶25(V/V)为流动相 ,样品提取分离后用流动相溶解 ,在Ex/Em=276/310nm波长处检测。结果:本法测定的标准曲线在0 015625～8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9998) ,灵敏度为1ng/ml(S/N=3) ,最低检测浓度为10ng/ml,绝对回收率在89 33 %～93 37 %之间 ,方法回收率在97 75 %～103 31 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 38 %～5 02 %、4 45 %～9 056 %。结论 :用本方法检测丙泊酚的血药浓度方便、稳定、灵敏度高 ,可满足临床药动学研究要求     

高效液相色谱法测定洁美新消毒剂中三氯生的含量

目的 :采用 HPL C法测定洁美新消毒剂中三氯生的含量。方法 :用 Hypersil C1 8柱 ,以甲醇 -水 ( 80∶ 2 0 ,V/V)为流动相 ,检测波长为 2 81nm。三氯生在 0 .10～ 0 .5 0 mg/ml的范围内呈良好的线性关系 ,Y =2 .96 6× 10 - 8X - 1.5 4 5×10 - 3,r =0 .9997,平均回收率为 99.7% ,RSD=0 .81% ( n =6 )。结论 :本方法线性关系和重复性良好 ,结果准确     

维拉帕米及去甲基维拉帕米临床血药浓度的HPLC—FLU检测

目的 :建立一种简便的维拉帕米 ( Ver)及去甲基维拉帕米 ( Norv)血药浓度 HPL C- FL U的测定方法。方法 :色谱柱为Alltima C1 8柱 ( 15 0 mm× 4.6 m m,5 ︼m) ;流动相为甲醇 -水 -三乙胺 ( 5 2∶ 47.6∶ 0 .4) ,用冰醋酸调节 p H至 5 .41,流速 1ml/min。荧光检测激发波长 Ex=2 84nm,发射波长 Em=313nm。Ver和去 Norv的保留时间分别为 7.14min和 5 .17min,血样预处理采用乙腈直接沉淀法。结果 :Ver及 Norv血药浓度在 2 5～ 40 0 ng/ ml范围内线性关系良好 ( r≥ 0 .9997) ,最低检测限分别为 2 0 0 pg和 10 0 pg( r S/N≥ 3) ,最低检测浓度均为 2 0 ng/ ml。批内、批间精密度小于 5 %。结论 :本方法简便可靠 ,可较好地满足临床治疗药物监测工作的需要     

HPLC法测定精制冠心口服液中丹参素的含量

建立了反相HPLC测定精制冠心口服液中的丹参素的含量测定方法。采用C18柱 ,水 -甲醇 -二甲基甲酰胺 -冰醋酸 ( 90∶4∶4∶2 )为流动相 ,检测波长 2 81nm ,线性范围为 0 .0 2 72～ 0 .2 2 4 8mg/ml(r=0 .9999,n =5) ,回收率为 98.4 % ,RSD =0 .8%     

反相高效液相色谱法测定肾移植术后全血环孢素A浓度

目的建立单步萃取反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A(CsA)浓度。方法患者血样经乙醚单步萃取,环孢素D(CsD)为内标,C18色谱柱,乙腈-水(80:20)为流动相,流速1.0ml/min,柱温70℃,检测波长214nm。结果CsA全血浓度在50～600ng/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,最低检测浓度为20ng/ml,平均回收率100.44%,日内和日间RSD均低于5%。结论反相高效液相色谱法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于临床人体器官移植术后全血中CsA浓度的监测。     

头孢泊肟酯干混悬剂含量及有关物质测定的HPLC方法的建立和验证

本文建立了一种在同一色谱条件下同时测定头孢泊肟酯干混悬剂含量及有关物质的 HPL C方法 ,并对其进行了方法学验证。以 Kromasil 10 0 -5C18(2 50 mm× 4.6mm,5μm)为色谱柱 ;0 .0 2 mol/ L乙酸铵 -乙腈 (60∶ 40 ,V/ V)为流动相 ;流速为1.0 ml/ min;检测波长 2 3 5nm;柱温为室温。结果表明 ,方法专属性良好 ;头孢泊肟酯在 12 5～ 875μg/ ml(r=0 .9995,n=7)及相关物质 2 .5～ 17.5μg/ ml (r=0 .9992 ,n=7)的浓度范围内呈线性 ;最低检出限 (L OD)为 0 .3 8μg/ ml;最低定量限 (L OQ)为 1.2 6μg/ ml;方法在高、中、低三个浓度下的平均回收率 (n=3 )及日内 (n=3 )、日间 (n=5)精密度良好 ;样品溶液于 4℃保存时 5d内稳定。本文建立的方法也适合于头孢泊肟酯原料药的分析     

HPLC法用于苯唑西林钠及其制剂中含量和有关物质的测定

目的　建立测定苯唑西林钠及其有关物质的 HPL C方法。方法　色谱条件 :采用 Hypersil BDS苯基柱 (5 μm,2 5 0 mm× 4 .0 mm) ,以 0 .0 2 mol/ L磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调节 p H至 3.6 ) -乙腈 -甲醇 (70 0∶2 2 5∶ 75 )为流动相 ,流速为 1.0 ml/ min,检测波长 2 2 5 nm。结果　苯唑西林钠含量测定在 0 .115～ 9.2 0 8μg范围呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,有关物质测定在 4 .6～ 92 0 .8ng范围呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,最低检测限 2 .3ng,平均加样回收率为 99.9% (RSD=1.4 % )。结论　该法简单、准确 ,可用于苯唑西林钠及其制剂的质量控制     

RP-HPLC法同时测定血浆中艾司唑仑和阿普唑仑的浓度

目的　建立反相 HPL C法同时测定血浆中艾司唑仑 (EZ)和阿普唑仑 (AZ)浓度的方法。 方法 　以 Techsphere-ODS色谱柱为分析柱 ,甲醇 -水 (65∶ 3 5 )为流动相 ,硝西泮 (NZ)为内标 ,紫外 2 5 4nm处检测。结果 　 EZ和 AZ血浓线性范围为 0 .2 5～ 3 .0μg· ml- 1 ,最低检测浓度分别为 12 .5 ng/ml、12 .5 ng/ml,日内和日间精密度均小于 7%,平均回收率分别为 10 1.5 0 %,96.14 %。 结论 　本法可用于临床血药浓度测定     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液的含量

目的 　建立 HPL C法测定盐酸丁卡因滴眼液的含量。 方法 　选用 C1 8柱 ,4.6mm× 2 60 mm,流动相为水∶乙腈∶甲醇 ( 5 0∶ 2 0∶ 3 0 )含0 .0 6% ( V/V)硫酸 ,0 .5 % ( W/V)硫酸钠 ,0 .0 2 % ( W/V)庚烷磺酸钠 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,检测波长 3 0 5 nm,柱温为室温 ,进样量为 10 μl。结果 　在 10～ 60 μg· ml- 1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程 A=5 2 3 2 1.4X-3 72 6.9,r=0 .9996。平均回收率为 10 0 .5 % ( n=9)。 结论 　本法简便快速 ,定量准确     

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。     

HPLC法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质方法研究

目的 :建立高效液相色谱 (HPL C)法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质。方法 :Diamonsil C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ,以乙腈 -磷酸盐缓冲液 - 0 .0 5 mol/ L四丁基溴化铵溶液 (19∶ 81∶ 4 )为流动相 ,流速为1.0 ml/ min,用外标法测定 ,检测波长为 2 88nm。结果 :在 16～ 14 4μg/ ml的浓度范围内 ,洛美沙星的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系 ,r=0 .9997;回收率为 99.9% ,RSD=1.2 % ;最低检测量为 2 ng/ ml。结论 :该法准确、简便、灵敏 ,可用于门冬氨酸洛美沙星注射液的含量测定和有关物质检查。