罐头食品中锡的微波消解原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光光谱测定罐头食品中锡的分析方法。方法样品经微波消解，用原子荧光光谱法选择最佳的仪器条件和测定条件，进行锡含量的测定。结果在最佳条件下，锡含量在0—100μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9997，相对标准偏差为1．87％-2．39％，回收率为93．7％-97．4％。结论用该法测定罐头食品中锡含量，操作简便，快速、干扰少，结果准确可靠。     

连续测定化妆品中微量汞、砷、铅的方法研究

目的：建立一种快速消解法消化样品并能连续测定化妆品中汞、砷、铅的方法。方法：应用微波消解法消化样品，氢化物-原子荧光光谱法连续测定化妆品同一试样中汞、砷、铅。结果：在经过优化的实验条件下。汞、砷、铅的检出限分别为0．005、0．08、0．2μg／L；本方法取样0．5g，稀释62．5倍，汞、砷、铅的最低检测浓度分别为0．6、10．0、30．6μg／kg，测定化妆品中汞、砷、铅的荧光强度与其浓度的线性范围分别为0-2．5、0-50和0-50μg/L。得到3种元素的回收率在90％-102％之间，相对标准偏差小于或等于2％，方法操作更为简便、快速、准确、灵敏度高。结论：化妆品中微量汞、砷、铅可以用微波消解-氢化物原子荧光光谱法连续测定。     

车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法

目的 建立测定车间空气中金属锰、锌、铅的微波消解-原子吸收测定法。方法 使用微孔滤膜采集车间空气样品，采用微波消解微孔滤膜，原子吸收测定锰、锌、铅的含量。结果 锰浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9997；锌浓度在0～3．0mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998；铅浓度在0～20mg/L范围内线形关系良好，r=0．9998。平均回收率分别为锰98．4％、锌98．9％、铅98．5％。对锰、锌、铅的标准液连续测定6次的相对标准偏差分别为5．77％、2．83％、9．73％。结论 方法简便、可靠。微波消解-原子吸收法对车间空气中金属锰、锌、铅测定的分析方法能满足作业场所空气标准的检验要求。     

微波消解与ICP-AES联用测定水中的重金属

目的：探讨水样中重金属元素的测定方法。方法：利用硝酸-过氧化氢微波消解样品与ICP—AES法联用测定水样中的锌、铅、镉、砷、镍、铁、铬、铜等8种重金属元素的含量。通过对消解功率、消解液及元索分析线等方面的选择研究，确定了测定水样中重金属元素的最佳条件。结果：该方法测定各重金属的加标回收率在89．5％～110.4％之间，检出限在0．832～2．42μg／L之间，RSD〈9％。结论：该方法快速、稳定、试剂用量少、效果较好。     

保健食品中铅、砷、汞微波消解前处理方法的研究

目的 应用微波消解前处理测定保健食品中铅、砷、汞的含量。方法 用微波溶样系统对保健食品进行消解，消解过的样品可用于石墨炉的原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪同时测定保健食品中的铅、砷、汞的含量。结果 本方法测定铅、砷、汞的检出限分别0．28μg／kg、0．007mg／kg和0．10μg/kg；回收率分别为88．5％～106．0％、85．0％～106．0％、和88．2％～96．7％；测定线性范围分别为0～100．0 ng／ml、0～200．0,ng／ml和0～60．0μg／L。结论 该方法简便、快速，灵敏度、精密度、准确度较好，适合保健食品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。     

微波消解-ICP-AES法测空气样品中铅、镉、锰、锌

目的：为研究ICP-AES测定车间空气中金属元素的方法。方法：建立了相应的微波消解-ICP-AES分析方法。结果：该法用微波消解法对大气颗粒物样品进行前处理，用等离子发射光谱仪（AP炬管）对铅、镉、锰、锌进行了分析，检出限分别为：Pb0．007mg／L，Mn0．0007mg／L，Cd0．007mg／L，Zn0．002mg／L，RSD〈2．59％，回收率在95％～104％之间。结论：分析方法灵敏度高，准确可靠，操作简便。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定珍珠粉中砷

目的：建立微波消解氢化物原子荧光法测定珍珠粉中砷的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子荧光光谱法测定砷含量。结果：方法检出限为0．013mg／kg，线性范围2—20μg／L，相关系数r=0．9999，相对标准偏差为4．1％-6．9％，加标回收率为93．3％-97．1％。结论：该法消解效果好，检出限低，线性范围宽，精密度好，准确性高。     

中药当归中微量铅的微波消解—原子吸收分光光度测定法

目的 探讨测定中药当归中铅含量时的优化条件。方法 采用微波消解-石墨炉原子吸收测定法。结果利用微波消解进行中草药当归的前处理，优化仪器测试的条件，拓宽了有效灰化温度的范围，降低了背景吸收，降低了最大吸光度出现的原子化温度，从而提高了灵敏度及延长了石墨管的使用寿命。该方法线性回归方程为Y=0．0021X＋0．0787（r=0．9993，n=3），回收率为98．6％～103．5％，最低检测浓度为0．2μg/L，线性范围为0～80μg/L。结论 方法具有简便、快速、回收率高、精密度高的优点，该法适用于中药当归中铅含量的测定。     

海产品中汞的微波消解冷原子吸收测定

目的：采用新的消解方法测定海产品中的汞。方法：利用微波消解冷原子吸收法。结果：优化微波消解条件，标准曲线相关系数为0．999，相对标准偏差为3．6％，平均回收率85％-105％。结论：该方法准确度和精密度良好，是一种简便、快速、可行的测定海产品中汞的方法。     

《生活饮用水中氨氮现场检测仪法水杨酸法》团体标准解读

目的 建立一种简便、快速、现场测定生活饮用水中氨氮浓度的方法. 方法 通过对四种型号水杨酸法原理的现场检测仪器进行了曲线线性、检出限、测定下限、测定上限、精密度、准确度、干扰等技术指标实验. 结果 本标准方法的检出限0.04 mg/L,最低检测质量浓度为0.17 mg/L(以N计).用纯水和实际水样进行精密度实验,0....     

全自动定氮仪法测定生活垃圾中的全氮

采用全自动定氮仪法对测定生活垃圾中全氮进行实验研究,结果表明：实验室内对2个试样分别进行5次平行测定,所得相对标准偏差分别为1.75%、2.43%,平均加标回收率分别为94.03%、94.59%;重复测定11次空白实验,所得方法检出限为0.063 3 mg,测定下限为0.253 2 mg。     

饮用水中氨氮测定的水杨酸盐光度法的改进

目的 提高氨氮的分析速度并扩大方法的线性范围。方法 使用空气浴加快显色速度,改用5 mm比色皿比色,使用酒石酸钾钠作为掩蔽剂。结果 最大吸收波长为700nm,空气浴显色条件为40℃,20 min,摩尔吸光系数为1.25×10⁴ L/(mol·cm)。线性范围为0.035-2.5mg/L,检出限和定量限分别为0.010mg/L和0.035mg/L,氨氮浓度为0.044mg/L～2.02mg/L的5种水样,其RSD为1.84%～0.58%,在2个不同添加水平下,3种水样的回收率在98.7%～100%间,质控样测定结果均在标准范围内,和国标法测定结果无显著差异。结论 改进后的方法显著提高了氨氮检测速度,有效扩展了原法的线性范围。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定松茸中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立松茸中18种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的分散液液微萃取-气相色谱/质谱分析方法（DLLME-GC/MS）,并用于松茸中邻苯二甲酸酯的污染调查。方法 样品经乙腈超声提取后,经三氯甲烷分散液液微萃取,氮吹干、甲醇复溶后进样测定,内标法定量。结果 方法线性范围为0.001～1.00mg/L（DBEP和DCHP为0.005～1.00mg/L）,相关系数均大于0.9995。方法检出限为0.10～0.85μg/kg,定量限为0.33～2.84μg/kg。在3个加标浓度水平下的加标回收率为80.23%～118.0%,相对标准偏差为1.38%～14.7%。用本法检测了18个松茸样品,检出多种PAEs,总含量范围（∑PAEs）为12.62~5430μg/kg。结论 该方法具有简单、快速、灵敏、价廉等优点,适用于松茸中18种邻苯二甲酸酯的测定。     

生活污水中反硝化细菌的分离及其营养盐的去除性能研究

目的分离、筛选去除营养盐的高效菌,并研究其生长特性和除污性能。方法采用富集培养、硅胶平板分离的方法,经过多次分离纯化,得到一纯反硝化菌株,并研究了其反硝化强度和生长规律。将分离纯化的反硝化细菌富集培养后进行除污试验,探讨其不同浓度的除污效果。结果筛选的菌株具有一定的脱氮除磷能力,反硝化强度为63.21%,通过对该菌株在培养过程中光密度的测定,进一步研究了生长规律:在2～5天,活菌数迅速提高,处于对数生长期,在5～7天,处于稳定期。利用不同投加量的反硝化细菌对生活污水进行处理,当投加量为100mg/L时,处理效果最好,总氮(TN)、总磷(TP)的去除率最大可达76.2%、93.8%。结论从生活污水沉积物中分离出的反硝化菌株具有较好的脱氮除磷效果,为富营养化水体的脱氮除磷性能和相关污水的生物处理提供了微生物基础。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人血清中甲胺磷和乙酰甲胺磷

目的建立一种人血清中乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷的测定方法,即固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法取0.3ml待测血清,用去离子水稀释至3ml,经固相萃取小柱(Carb柱,400mg)提取,目标化合物经丙酮洗脱,氮气吹干后,加入10μl的内标物(苯酚),再用丙酮定容至1ml,取1μl进样。结果甲胺磷和乙酰甲胺磷的线性范围分别为20～100mg/L和10～80mg/L;方法的加标回收率范围为:92.1%～114%;RSD为:3.5%-10.4%。当取样量为0.3ml时,甲胺磷和乙酰甲胺磷的最低检出限分别为10 mg/L和5 mg/L。结论该方法分析快速,定性、定量准确,完全能满足突发性中毒事件的确证分析。     

流动注射和连续流动分析技术测定饮用水及水源水中氨氮的可靠性分析

目的 采用流动注射法和连续流动法测定饮用水及水源水中氨氮,并对相关技术参数进行评价,分析两种技术在饮用水及水源水氨氮测定中的可靠性.方法 分别采用流动注射仪和连续流动仪测定饮用水及水源水中氨氮,对测量范围、最低检测质量浓度、精密度、加标回收率等相关参数进行评价;与现行国标方法进行实际水样的测定结果比对;同时,对相关干扰...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法同时测定茶叶中25种元素

目的 建立同时测定茶叶中25种元素的微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法,为茶叶质量监管提供技术支持。方法 以6种市售茶叶为样品,样品经微波消解后,利用ICP - MS同时测定茶叶中25种元素,以同位素内标法定量。结果 实验表明,K、Ca、Na、Mg、Fe的线性范围为 0～50 000 μg/L; Hg的线性范围为0～2 μg/L;其余元素的线性范围为0～1 000 μg/L;,相关系数均大于0.9 995;检出限为0.001mg/kg～0.800 mg/kg;回收率为96.7%～106.6%;相对标准偏差为0.66%～5.68%。结论 本方法快速、准确、灵敏,适用于批量茶叶中多元素的同时测定。     

离子色谱法测定鸭绿江水域中氨氮的含量

目的建立准确、快速测定环境水体中氨氮含量方法。方法水样经0.22μm微孔滤膜过滤后,以20 mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速1 ml/min,用保留时间定性峰面积定量。结果该法回收率在96.0%～105.0%之间,RSD3.4%,最低检出浓度为2.0μg/L,线性范围0.05～2.0 mg/L,r=0.999 9。结论该法测定氨氮含量操作简便、快速、选择性好,检出限可以满足环境水质分析的要求,可消除比色法的多种干扰,适用于实验室环境水质分析的日常检测工作需要。     

茜素紫共振瑞利散射光谱法测定人唾液中溶菌酶含量

目的:建立一种以茜素紫为探针共振瑞利散射技术测定溶菌酶的方法。方法:唾液样品处理后,在优化测定条件下以茜素紫为探针共振瑞利散射技术测定其中的溶菌酶。结果:溶菌酶的检出限为0.43 mg/L(3S/N);溶菌酶标准溶液在2.0 mg/L～30.0 mg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999;测定8.0 mg/L溶菌酶标准溶液的相对标准偏差(RSD)3.0%。样品加标回收率:97.2%～104.4%。结论:该方法灵敏度、准确度高;操作方便快速;具有较低的检出限,能满足测定人唾液中溶菌酶含量的检测工作。