蔬菜中残留甲胺磷农药的气相色谱分析法

目的建立蔬菜中残留甲胺磷农药的快速气相色谱分析方法。方法样品通过简单处理脱水脱色后经丙酮萃取浓缩后,2 mm×1000 mm玻璃柱,内装2%DEGS Chromosorb W.AW.DMCS的色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。结果方法的检测限为1.5μg/kg。加标回收率为81.4%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为3.14%~5.84%。结论该方法对蔬菜中残留的甲胺磷农药分析快速,可靠性强。     

食物中毒样品中有机磷农药对硫磷、对氧磷的GC/MS法测定

对硫磷作为一种高效有机磷杀虫剂广范使用,但由于它的毒性高,使其应用受到一定的限制,一般作物中其留量不能大于lmg/Kg。此外对硫磷也易代谢氧化为毒性更大的对氧磷,从而增加了对硫磷的毒性。由于使用不当或变对硫磷污染的食物引起中毒的事故时有发生,因此研究一种能快速地鉴定微量的对硫磷及对氧磷的分析方法是非常必要的。我们采用瓦里安公司生产SATURNⅢGC/MS联用仪对对硫磷、对氧磷样品进行分析研究,在所选定的色谱及质谱条件下,对硫磷、对氧磷能非常好地分离,对硫磷、对氧磷能得到匹配度非常高的质谱图,其灵敏度及谱库检索结果是令人满意的。     

酶抑制率法快速测定蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

近年来，随着农药用量逐年增加，由于农药超标引起的食物中毒事件在食物中毒总数中占有很大的比例。国家虽拟定方案，通过提高农药准入标准，逐步淘汰占我国农药问题四分之一的甲胺磷、久效磷等5种高毒农药，并禁止和限制使用部分高毒、剧毒农药。但在国家有关部门明令甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷等高毒、剧毒农药不得作用于蔬菜上4．5年后，这些农药仍然被检出，形势依然严峻。酶抑制率法能在半小时内快速测定蔬菜中有机磷农药及氨基甲酸酯类农药残留，为各职能部门有效进行管理提供了一种有效的初筛手段。     

食物中毒样品中对硫磷的气-质联用仪测定

在抢救农药中毒患时，快速准确的确定毒物种类是采取抢救措施的关键。农药毒物的检测常用薄层色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法等有机磷测定方法，均需要与标准品比较定性，需时较长，易受干扰。气相色谱-质谱联用仪根据物质的分子离子峰和碎片峰的质谱特征进行定性，不易受到干扰，也不需与标准品对照，该法对于样品中未知成分的分析检定尤其显示出优越性。本采用气相色谱-质谱法检定食物中毒样品中对硫磷成分，选择毒性较小的提取溶剂和简便的提取方法及净化技术，定性快速准确，敏感性好。现报告如下。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留

目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

蔬菜中农药残留量的测定

食品安全事关人类生存与健康,我国农药的施用量和产量均占世界第一。为了解蔬菜中农药残留情况,我们采集四川省某市无公害蔬菜基地生产的蔬菜和分散农户种植的蔬菜,对蔬菜中的5种农药残留即百菌清、甲胺磷、乐果、敌杀死、敌百虫进行了测定。现报告如下。     

蔬菜中8种有机磷农药残留的气相色谱法测定

用气相色谱法测定蔬菜中敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷．对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷,乐果等8种有机磷农药,按国家标准方法需要分2次测定才能完成。本采用一次性进样,恒温分析的方法检测8种有机磷农药,为日常监测提供简便、可行的方法。     

鲜蛋中有机氯农药残留量的测定

有机氯残留量的测定方法,目前国内外一般多采用气相色谱法。但该法因仪器条件限制,在基层单位一时还不能得到普及。根据基层实际情况,我们采用薄层层析法。这种分析方法具有快速,简易并有一定灵敏度。我们用国产氧化铝G(上海产)作薄层吸附剂,因陋就简,对鲜蛋中有机氯农药DDT及六六     

气相色谱-质谱法测定土壤中多种农药残留方法研究

农药主要包括杀虫剂、杀菌剂及除草剂,农业生产中大量而持续的使用农药,导致其在土壤中不断累积,造成土壤农药污染。土壤中的农药污染可通过土壤-作物系统迁移积累影响农作物的产量和质量,乃至农产品的安全,最终经由食物链直接或间接影响人类健康。从保护环境的角度,各种化学药物的残留期越短越好;从植物保护角度,如果残留期太短,就难以达到理想的杀虫、治病、灭草的效果[1-2]。因此,评价土壤中农药残留量,     

生化分析仪快速测定蔬菜、水果中的农药残留

目的：建立一种蔬菜、水果中农药残留毒性的快速、灵敏的定量检测方法。方法：利用生化分析仪测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药对标准血清胆碱酯酶的抑制率，从而间接求得其农药残留水平。结果：方法的回收率在91．7％以上，变异系数为4．0％。结论：本方法适合大批量果、蔬样品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速测定。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC/MS测定研究

目的建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法.方法样品经乙腈提取、甲醇二氯甲烷(199 v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯.选用Pickering C8(250 mm×4.0 mm×5 μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定.结果线性范围为50.0～1 500.0μg/L,定量检测下限为4.8～8.6μg/kg,方法回收率为78.5%～108.4%,标准偏差为4.6%～7.9%,RSD均小于8%.结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定.     

气相色谱质谱法快速测定多种基质中23种有机磷农药和2种鼠药

目的 建立菜汤、血液和洗胃液中23种有机磷农药和2种鼠药同时测定的方法,以满足中毒事件中农药和鼠药的快速筛查.方法 样品经乙腈和氯化钠提取,离心,上层乙腈层用QuEChERS试剂净化法取乙腈层后,浓缩定容,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)法定性定量分析.结果 所有组分在气相色谱质谱仪中能分离鉴定,在0～1.0 μg/...     

上海市闵行区蔬菜和水果中有机磷类和氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类农药残留调查

为了解闵行区市场销售蔬菜水果中农药残留状况,对闵行区蔬菜水果中农药残留的安全性评估提供科学依据.于2010年6-8月,从闵行区3个蔬菜市场抽取11种蔬菜、5种水果样品共计48件.采用改进的快速-简单-廉价-高效-安全(quick-easy-cheap-effort-safe,QuEChERS)的前处理方法和GPC-GC...     

茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留的测定

20世纪 40至 6 0年代 ,茶园中使用的杀虫剂品种主要是滴滴涕六六六等有机氯杀虫剂 ,虽然这些农药品种对茶树上鳞翅目食叶害虫等有良好的效果 ,但因其高残留 ,逐渐被淘汰禁用。自 2 0世纪 70年中期起 ,拟除虫菊酯类农药品种大量发展 ,这类农药的毒性一般较大 ,有一定蓄积性 ,有些品种有‘三致’作用。其主要中毒症状表现为神经系统症状及皮肤症状。以往此类农药在茶叶中残留测定未得到应有重视 ,因此对茶叶中此类农药残留测定十分重要 ,本文选用宽口径毛细管柱 ,7种菊酯类农药得到有效分离 ,检测结果符合农残分析的要求 ,结果令人满意。1　材…     

分散液相微萃取-气相色谱联用技术快速测定胃内容物中有机磷农药

常温下,于3~5 g胃内容物中加入5 ml纯水,1ml丙酮,0.2~0.4 ml萃取剂,萃取2 min后,静置2 min,吸取萃取剂用气相色谱法进行定性;结果在选定条件下,与公安部行业标准GA/T101—1995《中毒检材中有机磷农药的定性定量分析方法》中气相色谱法比较,样品前处理由原来的至少2 h缩短为6 min;有机磷农药检出限:敌敌畏0.8μg/g,乐果2.5μg/g,马拉硫磷1.5μg/g。该方法操作简单、省时、对环境友好,可快速测定胃内容物中有机磷农药。 更多还原     

混合固相萃取柱净化-气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究

目的:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱-气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭-氨基混合柱净化,采用气相色谱-质谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05μg/ml～2.00μg/ml范围内,相关系数r>0.992,样品在0.05 mg/kg～0.50 mg/kg范围内加标,平均回收率在79.77%～118.33%之间,相对标准偏差(RSD)为3.17%～11.35%,检测限(LOD)在0.001 mg/kg～0.006 mg/kg之间。结论:该方法快速、可操作性强、净化效果较好,可同时满足蔬菜水果中多种农药残留的检测需要。     

快速萃取结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定全血中34种农药残留

目的建立农药中毒血样快速筛查方法。方法使用乙腈一次涡旋提取,在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱系统检测,采用选择离子监测模式,外标法定量。结果 34种农药在全血中的检出限为0.04~3.10μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率,除p,p′-DDE、p,p′-DDD、p,p′-DDT平均回收率为68.5%~78.5%之间外,其他均为81.1%~108.8%之间,相对标准偏差为2.7%~10.4%。结论该方法操作便捷、通用性强,适用于全血中34种农药残留的快速筛查与检测。     

蔬果中农药残留毒性的快速检测

蔬菜、瓜果是人们每天生活的必需品。随着人民生活水平的提高,健康意识的增强,蔬果中农药残留问题日益引起人们的重视。特别是近几年来,由于农药的不合理使用,导致农药残留过量、过滥,使得农药引起的食物中毒逐渐增多,目前已成为我国主要的中毒原因之一[1]。因此,加强对农药使用管理,禁止农药残留超标的蔬菜、瓜果进入市场已成为当务之急,而关键之一就是要建立一套简便、快速、直观、高灵敏度的农残检测方法。 在蔬菜农残的检测上,早期曾采用生物检定法[2]、单项的比色法、同位素法、酶化学法。目前应用较广泛的有薄层层析法和仪器分析法（如GC和GC-MS）等[3]。但这些方法有的由于准确性低或分析时间长或仪器成本昂贵而无法应用于蔬菜     

新鲜蔬菜中有机磷农药残留的胆碱酯抑制快速检测法

目的开发新鲜蔬菜农药残留量的快速检测技术。方法根据有机磷农药残留的胆碱酯酶抑制法原理,通过单因素和正交试验确定最佳反应条件,由指示剂颜色变化和反应液ApH进行定量。结果确定检测条件为：马血清0．8ml,1．0％氯化乙酰胆碱1．4ml,反应温度为33℃。该方法对常见的几种有机磷农药的检测限均在0．04—10．0mg／kg的范围。结论该方法操作简便,检测快速,成本低,因而在有机磷的快速测定中有广泛的应用价值。     

分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药残留

[目的]建立一种分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药多残留的方法.[方法]采用分散型固相萃取法,从蔬菜中提取净化残留农药(包括38种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药),运用GC进行分析检测.[结果]方法回收率为74.3%～114.9%,相对标准偏差小于11.3%,最低检出限为0.000 4～0.02 mg/kg.[结论]本方法简便、快速、价格低廉,实用性强,适用水果蔬菜中农药多残留分析.