汉堡埃本多尔夫大学医院放疗科的中子治疗装置(氘氚中子发生器,14兆电子伏)

本文描述汉堡埃本多尔夫大学医院放疗科的中子治疗装置。根据德意志联邦共和国通用电力公司和美利坚合众国辐射动力公司的放射治疗学家的创想,自1969年开始研制本装置,以供临床应用。全套设备于1974年年初完成。它的特殊治疗机头和专用床适合于进行等中心治疗和弧形或多野照射治疗。常规工作时总束流用8到12毫安和加速电压500千伏的运行条件。在12毫安时中子输出每秒钟约为3.5×10~(12)个,在照射野为17.8×17.8平方厘米、源皮距80厘米时,模型剂量率每分钟大于20拉德。还设计了用以改进剂量率和延长靶半衰期的技术装置。并描述了有关中子能量分布的物理测量结果、中子和伽玛射线在总吸收剂量中的贡献、建成效应,轴向和侧向剂量分布以及在一个均匀模型     

微机在MPV3显微光度计控制与数据处理中的应用

MPV3显微光度计是德国Leitz公司生产的一种高精度光学仪器,这种仪器是用来对薄切片(如细胞切片)、磨光致密件(如矿物标本)等样品作透射、反射、荧光、吸收多种方式定量测量的仪器,在地质、石油、煤炭、生物和生物医学等领域有着广泛的用途.该仪器可测目标的最小直径可达1μm(10~(-3)mm),配2个单色器,可在220～800nm波长范围内对样品作连续变化的波谱测量.可用棱镜方式或扫描台驱动方式对样品作二维扫描测量,扫描范围视设备情况从20mm×20mm到73mm×150mm下等,扫描步长最小可达 0.1μm(镜扫描).仪器允许操作者通过控制台调整和控制测量过程中的诸参数,如光电倍增管的高电压、背景暗电流、显示增益倍数、选择测量模式(快门)、     

牛乳中诺氟沙星的钇(Ⅲ)离子荧光增敏测定法

目的建立牛乳中诺氟沙星(norfloxacin,NRF)的钇(Ⅲ)离子荧光增敏检测法。方法向牛乳样品中加入Tris-HCl缓冲液(p H 6.2)1.2 ml,以钇(Ⅲ)离子为增敏剂,室温反应10 min后,在激发波长275 nm、发射波长429 nm处进行荧光测定。结果在0.005 1~5.64μmol/L的线性范围内,该方法所得NRF的回归方程为ΔF=87.1c+19.3,r=0.999 3。该方法的检出限为1.52×10-9 mol/L,回收率为98.4%~102.7%,RSD为3.6%~4.9%。结论该方法简单、灵敏、环保,适用于牛乳中NRF的测定。     

柱前衍生HPLC-FLD法测定水产品中3种麻痹性贝类毒素

目的建立水产品中3种麻痹性贝类毒素成分(GTX2,3、dcSTX和STX)的柱前荧光衍生高效液相色谱(HPLC-FLD)检测方法。方法样品用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,2%H2O2荧光衍生,以Symmetry?C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱分离,以乙腈和0.1mol/L甲酸铵(595)作为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测器激发波长340nm,发射波长395nm。结果该法在10~500μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为72.5%~88.6%,RSD为2.8%~4.7%。方法的检出限分别为dcSTX 3μg/kg、STX 10μg/kg和GTX2,34μg/kg。结论本方法灵敏度高、结果可靠,为检测水产品贝类麻痹性毒素的含量提供了一种高效便捷的方法。     

高效液相色谱法(HPLC)检测豆浆中大豆异黄酮含量的研究

目的建立一种豆浆中大豆异黄酮的检测方法,并对不同豆水比的豆浆前处理条件进行优化。方法采用高效液相色谱法检测豆浆中大豆异黄酮的含量,色谱柱为C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇+0.20%醋酸水溶液1∶1(v∶v),柱温为30℃,流速为0.3m L/min,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果豆浆中的3种大豆异黄酮(大豆甙、染料木甙、大豆苷元)都能得到良好分离,其相关系数(r2)分别是0.999 4,0.999 7,1,各标准物质的加标回收试验中平均回收率分别为98.98%~104.44%,99.16%~104.42%,102.01%~106.65%,RSD分别在0.27~1.06之间。结论该方法准确、灵敏,适合于豆浆中大豆异黄酮的检测。     

Fenton氧化技术在高含盐量高COD废水处理中的应用研究

采用Fenton高级氧化技术对含盐量TDS≥3×10~5 mg/L、COD≥1×10~4 mg/L、色度大于2 500倍的污水进行处理,以达到去除COD和色度,消除水体异味的目的。研究结果表明:Fenton高级氧化工艺对该超高含盐量、高COD的污水进行处理的最佳工艺参数为pH为3左右(±0.2),n(H_2O)_2∶n(Fe~(2+))投加比为2∶1;反应停留时间为2 h;中试实验过程中,出水COD去除率稳定保持在70%以上,且色度去除率大于80%,系统运行结果完全达到了该水体现阶段处理要求;相比较其它处理工艺,Fenton高级氧化工艺在该类废水的处理中具有运行稳定,设备维护简单,操作简单易行,投资和运行综合成本较低等优点。     

流行性出血热误诊1例

患者女,18岁,住院号45728。因高热、头痛2天,抽搐6小时于1988年2月25日门诊以“流脑”收入院。因受凉后于2天前发热,为持续性高热,伴头痛、呕吐,呕吐物为胃内容物,呈非喷射状,按“流脑”治疗不见好转。查体:T39.5℃、BP11.2/6.7kPa,呈浅昏迷状态。两腋下及胸前可见散在米粒大小出血点,压之不退色,浅表淋巴结无肿大。双眼球水平震颤,结膜充血,水肿、双瞳孔等圆,直径约3mm,光感迟钝。颈部无抵抗。心肺(-),肝脾未及。巴氏征(±)。血红蛋白120g/L,红细胞4.3×10~(12)/L,白细胞15.6×10~9/L,中性84％,淋巴15％,血小板80×10~9/L;尿蛋白( )白细胞0～2/HP。脑脊液外观清,无凝块,潘氏试验( ),白细胞60个,中性10％。淋巴90％。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定生活饮用水及水源水中13种抗生素

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生活饮用水中13种抗生素。方法取1 000 ml水样加入Na2EDTA充分溶解过滤后经全自动固相萃取装置浓缩净化,采用串联四极杆电点喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,利用Waters ACQUITYUPLC HSS T3柱(100 mm×1 mm,1.7μm)分离柱,以乙腈∶甲醇(1∶1),0.2%甲酸溶液为流动相,流速为0.3 ml/min,柱温30℃。结果在10~500μg/L的线性范围内呈良好线性,相关系数r值均0.999 0。10种抗生素的检出限在0.01~0.03μg/L,回收率在61.8%~117.0%之间,相对标准偏差10%。结论本方法准确、灵敏、快速,适用于水中这13种抗生素的检测。     

动物组织中3种β-肾上腺受体激动剂残留的高效液相色谱荧光检测法

目的盐酸多巴胺、硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺是β-肾上腺素受体激动剂,该研究目的是建立一种用于这3种成分的检测方法,以防止人类食用含有该残留成分的畜产品引发食物中毒。方法实验选用SHIMADZU ODS C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以含10%乙腈的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=2.50)为流动相A、含50%乙腈的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=2.50)为流动相B,在0~6 min内由A液变为B液进行梯度洗脱。激发波长(λex)为280 nm,发射波长(λem)为309 nm,对3种β-肾上腺素受体激动剂进行分离和检测。结果盐酸多巴胺、硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺分别在5~200、5~200和10~200 ng范围内呈良好的线性关系,其相关系数R2分别为0.999 3、0.999 9和0.999 2,其标准回收率分别为(101.50±3.42)%、(99.46±2.93)%和(101.83±4.12)%,变异系数为3.37%、2.95%和4.05%。样品的回收率分别为(60.74±1.05)%、(96.30±0.62)%和(91.02±1.28)%,变异系数分别为1.72%、0.64%和1.40%。盐酸多巴胺、硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺的最低检测限分别为0.1、0.125和5 ng。结论该方法简单,快速,准确,可用于实验室动物性食品中残留药物的常规检测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸

目的建立柱前衍生-固相萃取-液相色谱-荧光法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。方法样品经衍生和固相萃取后,采用Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为266 nm,发射波长为315 nm,进样体积为10μl。结果 3种目标物质在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)均在0.9994~0.9998之间。通过对自来水样进行3个加标水平的添加回收试验(n=6),草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为84.4%~92.0%、86.5%~93.8%和87.8%~96.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.12%~4.22%、1.05%~4.04%和1.08%~3.95%,方法的检出限分别为0.0021、0.0025和0.0032mg/L。结论该方法准确灵敏,适用于饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸3种物质的同时分析。     

Ⅰ期矽肺合并结核性胸膜炎1例报告

1 病例介绍 患者××,男,62岁,某市电厂工人,从事矽尘作业27年,因胸闷、咳嗽、咳痰5年加重伴不规则发热1月入院,查体:T 37.8℃,P 80次/分,R 20次/分,BP 15/10 KPa。慢性病容,口唇紫绀,咽部无充血,左肺底可闻及少许细湿啰音,右肺呼吸音极低。心率80次/分,律齐,无杂音,肝脾未及,双下肢无水肿,X线胸片示双肺纹理粗乱,两肺中下肺野见Ⅰ级密集度P影,右侧胸膜肥厚,右侧平第9后肋水平见一液平线,右侧肋膈角消失,心影大致正常。血常规示:WBC 4.1×10~9/L、RBC 3.27×10~(12)/L,HGB 101 g/L,N 0.80,L 0.20,FSR 103 mm/h,痰找抗酸杆菌3次均阴性,入院诊断为Ⅰ期矽肺、右侧胸膜炎。给止咳、     

免疫亲和柱净化-液相色谱柱后衍生荧光法测定人尿液和血浆中河豚毒素

目的建立液相色谱柱后衍生荧光检测法测定尿液和血浆中河豚毒素(TTX)的分析方法。方法样品经免疫亲和柱净化浓缩10倍后进样分析,色谱柱为Zorbax Bonus RP柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为含10 mmol/L庚烷磺酸钠的60 mmol/L乙酸铵水溶液(pH5.0),4 mol/L NaOH 120℃柱后衍生,荧光检测器于激发波长385 nm,发射波长505 nm处进行检测。结果尿液和血浆中TTX的线性范围均为1.0~400 ng/ml,相关系数优于0.999,样品的检出限(S/N=3)均为0.3ng/ml,定量限(S/N=10)为1.0 ng/ml,4个浓度水平加标的平均回收率分别在94%~98%和92%~95%之间,相对标准偏差为1.2%~5.5%和2.0%~6.8%(n=5)。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于尿液和血浆样品中河豚毒素的中毒检测,已应用于实际样品的测定,取得满意结果。     

水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法

目的以固相萃取高效液相色谱法建立同时测定水中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columnsC18(填料量:200mg,柱容量:4.0ml);洗脱液为甲醇;色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);二极管阵列检测器,检测波长为200nm。结果5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.998,方法的检出限为16～40ng/L(S/N=3),定量下限为45～105ng/L(S/N=10),平均回收率为87.6%～106%,RSD小于3%。结论该法操作简便,灵敏、准确,无杂质干扰,适合水中雌激素的日常检测。     

固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10~(-5)～0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%～125.0%,相对标准偏差为1.5%～21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。     

气相色谱法同时测定食品中3种抗氧化剂

目的:建立气相色谱—氢火焰离子化检测器法同时测定食品中3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法,用于各种食品样品中BHA、BHT和TBHQ的含量测定。方法:取一定量油类样品,用10 ml甲醇分3次振摇萃取,用滤纸过滤后取1μl进行色谱分析;色谱条件为:色谱柱SPB-1柱(15 m×0.53 mm×0.50μm),初始温度120℃,保持5 min后,以40℃/min的速率升至220℃,保持1 min;载气氮气流速为25 ml/min,柱头压4 psi,进样量1.0μl,分流比为25∶1。结果:BHA在2.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99995;BHT在2.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;TBHQ在2.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998。BHA、BHT和TBHQ的平均回收率基本在95%以上。用本法调查了1 859种食品中BHA、BHT和TBHQ的含量。结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于各种食品及油脂类中BHA、BHT和TBHQ的同时测定。     

Q开关Nd:YAG激光治疗雀斑(附110例报告)

雀斑是一种以常染色体显性遗传为特征,并与日晒、内分泌异常有关的棕色点状色素沉着斑,好发于面部,传统常用磨削、化学剥脱、烧灼等方法,常不易消除或易留疤痕或色素沉着。笔者于2003年采用Q开关Nd:YAG 532 nm激光治疗雀斑110例,获得良好疗效,现报道如下。1资料与方法1·1一般资料本院雀斑患者110例,其中男30例,女80例,年龄18~60(平均36)岁,单纯雀斑90例,合并黄褐斑20例。1·2仪器采用北京新科以人公司生产的Q开关Nd:YAG激光治疗机,频率1~3 HZ,光斑直径2~4 mm,脉宽10 ns,波长532 nm,能量密度为2·0~3·5 J/cm2,连续可调。1·3方法术前…     

柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定蛋白粉中氨基酸的含量

目的:建立柱前衍生化-反相高效液相色谱方法测定蛋白粉中氨基酸的含量。方法:用6 mol/L HCl水解提取蛋白粉中总氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用外标法,梯度洗脱的方式分析。色谱柱为ODS(Kromasil 100-5 C18250×4.6 mm),采用两种流动相进行梯度洗脱:流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(pH6.5)-乙腈(97:3);流动相B为水-乙腈(1:4),使用紫外检测器,检测波长为254 nm。结果:17种氨基酸在40 min内均可得到很好的分离;在10~200μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9991-0.9999);平均回收率为89.1%~98.2%;相对标准偏差为0.36%~1.24%。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可广泛用于含有多种氨基酸样品的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定食品中维生素A、维生素D和维生素E(α-生育酚)的含量。方法:取一定量食品样品加入乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化30 m in,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样10μl分析;色谱条件为:色谱柱Supelco C18柱(15 cm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇∶水(93∶7),柱温40℃,DAD扫描波长范围190~370 nm,检测波长325 nm(V itam in A)、265 nm(V ita-m in D)、294 nm(V itam in E)。结果:维生素A在1.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999;维生素D2在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;维生素D3在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998;维生素E在0.50~50.0 mg/L浓度范围内相关系数r=0.9999。维生素A、维生素D和维生素E的平均回收率基本在95%以上,用本法调查了119种食品中维生素A、维生素D和维生素E的含量。结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A、D、E的同时测定。     

HPLC法测定宫颈癌患者血浆顺铂浓度的研究

目的建立一种便捷、准确测定宫颈癌化疗患者血浆中顺铂(Cisplatin,DDP)浓度的高效液相色谱测定法(HPLC),为实时监测血浆顺铂浓度及制定化疗方案提供实验依据。方法取500μL待检者血浆,先将血浆样本经甲醇沉淀蛋白,取上清液经二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)衍生,再由三氯甲烷萃取。色谱柱为Ultimate Acclaim120C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇∶水=75∶25;流速为1.0mL/min;紫外检测波长为254nm;柱温35℃;进样量20μL。结果血浆顺铂浓度检测的线性范围为0.2~10mg/L(r=0.9995),最低检测限为0.057mg/L(S/N=3),相对回收率为100.8%±3.6%,日内和日间RSD均10%。结论该方法处理过程简便、快速,重复性好,可用于宫颈癌化疗患者血浆顺铂浓度测定和顺铂药物动力学研究。